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制备了固体超强酸SO42-/TiO2,并将其用于催化L-乳酸与四氢糠醇的酯化反应.通过气相色谱跟踪反应,确定最佳反应条件为硫酸浸泡浓度为1.0mol/L,固体超强酸SO4
2-/TiO2焙烧温度为450℃,焙烧时间为4.5h,带水剂为环己烷,醇酸摩尔比为2.51,催化剂用量为L-乳酸质量的8%,酯化反应时间为6h.在此条件下,合成L-乳酸四氢糠酯产率可达82.68%,精酯收率76.02%,产品化学纯度97.84%,光学纯度97.62%. 相似文献
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以新型固体超强酸SO2 -4/TiO2 WO3 为催化剂 ,用乙酸和正戊醇反应合成乙酸正戊酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯收率的影响。实验表明 :固体超强酸SO2 -4/TiO2 WO3 具有较好的催化活性 ,醇酸物质的量比为 1.35∶1,催化剂用量为反应物料总质量的 1.0 % ,反应时间为 2 .0h ,反应温度 10 4~ 116℃ ,收率达 6 5 .0 % 相似文献
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SO~(2-)_4 改性交联蒙脱土固体酸催化合成水杨酸正丁酯 总被引:7,自引:1,他引:7
制备了SO2-4改性硅锆双组分交联蒙脱土固体酸催化剂(SO2-4/SiZrM),用于水杨酸(C7H6O3)和正丁醇(C4H10O)的酯化反应,与传统酯化反应催化剂浓硫酸、磷钨酸、硫酸铁铵以及其他单组分交联剂交联的蒙脱土做酯化反应的催化剂相比,SO2-4/SiZrM有更好的催化活性。考察了带水剂的选择、酸醇量比〔n(C7H6O3)∶n(C4H10O)〕、催化剂用量〔w(SO2-4/SiZrM)〕、反应时间(t)、反应温度(θ)对催化合成水杨酸正丁酯(C11H14O3)的影响,并对合成的产物进行了折光率、红外光谱分析。酯化反应的最佳条件为:C4H10O为带水剂、n(C7H6O3)∶n(C4H10O)=1∶1 65、催化剂占酸投料质量的百分比为w(SO2-4/SiZrM)=6 5%、t=6h、θ=120~135℃,水杨酸的转化率可达88 22%,产物中w(C11H14O3)>99 9%。 相似文献
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用S2O2-8浸渍锆硅复合氧化物,制得固体酸催化剂S2O2-8/ZrO2 SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性,并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明:对于给定反应,S2O2-8对ZrO2 SiO2的促进作用明显高于SO2-4;当n(Zr)∶n(Si)为1∶6,用硝酸铵作硅酸钠的沉淀剂,用0.7mol/L的过硫酸铵浸渍12h,在550℃下焙烧3h制得的催化剂S2O2-8/ZrO2 SiO2具有最高的催化活性,用于催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应,可得无色透明的酯化产物,3h内酯化率达98.4%,较SO2-4/ZrO2 SiO2催化剂的酯化率提高了约18%。 相似文献
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以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,对以丙酸和异丁醇为原料合成丙酸异丁酯的反应条件进行了研究。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成丙酸异丁酯的良好催化剂,适宜的反应条件为:醇∶酸(摩尔比)=1.2∶1,催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,反应时间1.0h,反应温度106~125℃。上述条件下,丙酸异丁酯的收率可达79.1%。 相似文献
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固体超强酸Tm-SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯 总被引:4,自引:0,他引:4
制备固体超强酸催化剂Tm-SO2-4/TiO2,应用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,与浓硫酸和SO2-4/TiO2等不同催化剂进行比较,并通过单因素实验对酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等酯化反应条件进行了优化。实验结果表明, Tm-SO2-4/TiO2的催化性能优于其他催化剂,用于合成柠檬酸三丁酯反应的柠檬酸转化率达94.4%,柠檬酸三丁酯选择性为99.2%,产率达93.6%,产品纯度>99%。重复使用5次后,催化活性仍高达93.1%。Tm-SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳合成条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间3.5 h,催化剂用量占总投料量的质量分数为1.5%。 相似文献
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没食子酸酯合成方法改进及其抗血小板聚集作用 总被引:23,自引:0,他引:23
没食子酸乙酯、丙酯、丁酯及十二烷醇酯的合成,用对甲苯磺酸替代浓硫酸作催化剂,采用梯度升温法进行合成。乙酯和丙酯的合成还摒弃了带水剂。最佳的合成条件为:丙酯和乙酯:酸、醇、催化剂的摩尔比为0.0825∶0.934∶0.00524,反应温度为120℃,反应时间4h,收率942%和854%。丁酯:酸、醇、催化剂的摩尔比为0.0522∶0.874∶0.00394,反应温度为115~120℃,反应时间5h,收率868%。十二烷醇酯:以1,4 二氧六环作溶剂,4A分子筛作吸水剂,酸、醇、催化剂的摩尔比为0.075∶0.091∶0.012,反应温度为124℃,反应时间为14h,收率937%。异丙酯:采用干燥氯化氢作催化剂,没食子酸与异丙醇的摩尔比为0147∶137,加热回流8h,收率881%。十二烷醇酯的抗血小板聚集性能最好。 相似文献
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研究了固体超强酸La3+-SO2-4/TiO2催化衣康酸与正丁醇合成衣康酸二丁酯的酯化反应,考察了催化剂种类,确定以La3+-SO2-4/TiO2为催化剂,催化剂La3+-SO2-4/TiO2的最佳焙烧温度为450 ℃。并考察反应物配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,确定最佳工艺条件:n(衣康酸)∶n(正丁醇)=1∶3,催化剂用量为反应物总质量的4.5%,反应时间3.0 h。在该条件下,衣康酸转化率达95.7%,产物衣康酸二丁酯收率为93.3%。并对La3+-SO2-4/TiO2的重复使用性能进行考察,结果表明,与La3+-SO2-4/TiO2相比,La3+-SO2-4/TiO2重复使用5次后,仍具有较高的催化活性,衣康酸转化率为92.3%,衣康酸二丁酯收率90.8%,说明稀土元素La的添加对于增加固体超强酸的寿命起了主要作用。 相似文献