氨基磺酸催化合成尿囊素

以尿素、乙醛酸为原料,氨基磺酸为催化剂合成尿囊素。采用正交实验法研究反应温度、原料配比（n尿素∶n乙醛酸）、催化剂用量、反应时间等因素对尿囊素收率的影响。分析表明,催化剂用量和反应温度影响显著,而配比和反应时间影响不显著。根据实验具体情况、原料经济性、安全环保等因素,确定了最佳合成条件：反应温度为70℃,原料配比（n尿素∶n乙醛酸）为3.5∶1,催化剂氨基磺酸的用量为4g,反应时间为6h。尿囊素收率可达51.73%。     

硫酸葫芦巴碱的合成工艺研究

以烟酸和硫酸二甲酯为原料合成葫芦巴碱,并与硫酸成盐。对氢氧化钠用量,硫酸二甲酯用量,反应温度三因素进行考察得出最优工艺条件。结果最佳工艺条件为n(NaOH)∶n(烟酸)=2.2∶1,n(硫酸二甲酯)∶n(烟酸)=1.3∶1(摩尔比),反应温度45~50℃,反应时间4 h。硫酸葫芦巴碱的收率达92%以上,纯度98.47%。     

二甲基二硫的合成新工艺

多硫化钠与硫酸二甲酯(DMS)反应合成二甲基二硫(DMDS),考察了原料配比、反应温度、反应时间对反应产物收率的影响,以n(硫磺)∶n(硫化钠)∶n(水)=1∶1.6∶32配成溶液,与硫酸二甲酯在60～75 ℃条件下反应2～2.5 h.总收率为91.6%.二甲硫醚收率仅为1.46%,该三废可以回收利用,易于实现清洁生产.     

微波辐射相转移催化合成6-甲基脲嘧啶

以乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,聚乙二醇-500(PEG-500)为相转移催化剂,在微波辐射下合成了6-甲基脲嘧啶。探讨了催化剂用量、原料配比、微波功率、微波辐射时间、相转移催化剂种类及相转移催化剂用量对6-甲基脲嘧啶收率的影响。较适宜的反应条件为:n(尿素)∶n(乙酰乙酸乙酯0.05mol)为1.2∶1.0,PEG-500用量0.5g,对甲苯磺酸用量0.5g,微波功率324W,反应时间4min,收率88.3%。     

正交试验优化尿囊素合成工艺

以乙醛酸、尿素为原料,液体无机酸为催化剂合成尿囊素.采用正交试验法考察原料配比、反应温度、反应时间、催化剂种类及其用量等因素对尿囊素收率的影响,确定了最佳反应条件:n(尿素):n(乙醛酸)=4.0,85%磷酸4.0 mL,80℃下反应4 h,尿囊素收率可达62.3%.方差分析表明:原料配比、催化剂种类及其用量、反应时间...     

尿素和苯酚直接合成水杨酰胺

以CaO、MgO、La2O3、Al2O3、ZrO2等5种金属氧化物为催化剂,以尿素和苯酚为原料直接合成了水杨酰胺。在相同条件下,发现MgO对该反应的催化性能最佳。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对水杨酰胺收率的影响,最佳反应条件为:反应温度245℃,反应时间12h,MgO的用量0.2g,n(苯酚)∶n(尿素)=15∶1,水杨酰胺的收率达45.1%。     

相转移催化法合成3,4-二甲氧基苯甲醛

采用3 甲氧基 4 羟基苯甲醛(香兰素)和硫酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对3,4 二甲氧基苯甲醛的合成反应进行了研究。在反应温度为70～80℃,n(香兰素)∶n(硫酸二甲酯)∶n(NaOH)∶n(催化剂)=1∶1 5∶2 2∶0 03的较佳工艺条件下,产品收率≥95%,产品质量分数≥99 5%。     

4-溴-1,2-亚甲二氧基苯合成新工艺的研究

以1,2-亚甲二氧基苯和氢溴酸为原料,甲醇、冰醋酸作溶剂,双氧水作氧化剂,在硫酸催化剂作用下合成了4-溴-1,2-亚甲二氧基苯。考察了反应物配比、反应温度、反应时间等因素对4-溴-1,2-亚甲二氧基苯收率的影响,优化反应条件为n(1,2-亚甲二氧基苯)∶n(溴化氢)=1∶1.1,反应温度40～45℃,反应时3 h,产品收率96.0%。     

2,2'-双氧代-4,4'-二苯基-5,5'-三亚甲基-6,6'-螺-双六氢嘧啶的绿色合成

以聚乙二醇-400为溶剂,以环己酮、苯甲醛、尿素为原料一锅煮合成2,2'-双氧代-4,4'-二苯基-5,5'-三亚甲基-6,6'-螺-双六氢嘧啶,探索催化剂及溶剂的用量、反应物配比、反应时间、反应温度对反应的影响,得到最佳反应条件为:n(环己酮)∶n(苯甲醛)∶n(尿素)=1.0∶2.5∶3.0、10 mL聚乙二醇-400、0.54 g对甲苯磺酸,反应温度100℃,反应时间5.0 h,产品收率为82.1%。     

尿素催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用尿素作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了温度、尿素用量、n(水杨酸)∶n(乙酸酐)和时间对反应的影响。正交试验结果表明,较适宜的反应条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,尿素用量为水杨酸质量的5%,反应温度85℃,反应时间60 min,此条件下,乙酰水杨酸收率达94.06%。     

水杨酸甲酯的合成工艺研究

通过水杨酸和甲醇为原料,分别在浓硫酸和硫酸氢钾催化作用下合成了水杨酸甲酯。考察了酸醇摩尔比、反应时间及催化剂用量对酯收率的影响。结果表明,使用硫酸氢钾做催化剂,n(水杨酸):n(甲醇)摩尔比=1:5,反应5 h,所获得的水杨酸甲酯的收率为最好,平均收率可以到达70%。     

9,9-二（4-羟乙氧基苯基）芴的合成工艺改进

9,9-二（4-羟乙氧基苯基）芴（BPEF）是合成聚酯聚醚重要的单体。采用9-芴酮和苯氧乙醇为原料,以浓硫酸作为催化剂,以少量巯基羧酸为助催剂,在原料配比（9-芴酮：苯氧乙醇：浓硫酸）=（1：4．5：1．5）,反应温度为50℃,反应时间为4h的反应条件下,得到目标产物。产品纯度〉99％,收率为95％（文献值为73．8％）,方法原料廉价易得,收率高,产品质量好,路线短。     

间氨基苯甲酸乙酯合成工艺的改进

以间氨基苯甲酸和乙醇为原料,在浓硫酸催化下反应生成间氨基苯甲酸乙酯。通过实验考察了反应时间、催化剂用量、乙醇用量对产率的影响,得出最佳反应条件为:n(间氨基苯甲酸)∶n(乙醇)∶n(硫酸)=1∶26∶2.8,回流反应8 h,产率可达到94%。改进后的工艺后处理简单、收率高、原料易得,适用于工业化生产。     

由复合催化剂催化合成乙酸异丁酯

NaHSO4·H2O与浓H2SO4可作为酯化反应的催化剂,本文研究了以冰乙酸和异乙醇为原料,NaHSO4·H2O和浓H2SO4为复合催化剂合成乙酸异丁酯。最好反应条件为:醇酸摩尔比n(冰乙酸)∶n(异乙醇)为1∶1.16,催化剂用量为1.3g,复合催化剂中NaHSO4·H2O与浓H2SO4之比为1∶0.17,反应时间120min,酯化率最高可达82%。     

2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚的合成及表征

以2,6-二叔丁基苯酚、浓硫酸及亚硝酸钠为原料,在乙醇中合成了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚,考察了溶剂种类、反应温度、反应时间、投料比和投料次序对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为：乙醇为溶剂,反应温度25℃,n（2,6-二叔丁基苯酚）∶n（浓硫酸）∶n（亚硝酸钠）=1∶1.1∶1.1,投料次序为先滴加浓硫酸,再滴加亚硝酸钠溶液,反应时间为2 h。在该条件下,产物重结晶收率为92.0%,产物色谱纯度≥99.7%。     

微波法合成双酚A的工艺研究

文章以硫酸作为催化剂,巯基乙酸作为助催化剂,使用微波辐射的方法进行苯酚和丙酮的缩合反应工艺研究,合成制备双酚A。通过改变反应物的投料比,反应时间,及其催化剂的量等因素研究反应的最优条件。确定其最优合成工艺条件为:n(苯酚)∶n(丙酮)∶n(硫酸)=2∶1.4∶1.12,以甲苯为溶剂,巯基乙酸为助催化剂,微波频率800 W,反应时间7 min,收率为88.6%。该方法降低了催化剂的用量,改变了传统硫酸合成方法收率低,环境污染大的问题。     

对甲基苯磺酸催化合成三乙酰没食子酸

以没食子酸与乙酸酐为原料,对甲基苯磺酸作催化剂,合成三乙酰没食子酸,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响。结果表明,酰化反应较佳的工艺条件是：n（没食子酸）∶n（乙酸酐）∶n（对甲基苯磺酸）=1∶2∶0.5,反应时间为1.5 h,反应温度为60℃,此时三乙酰没食子酸的收率为77.58%。     

活性炭固载酸性催化剂合成水杨酸异丙酯

以水杨酸和异丙醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成水杨酸异丙酯,考察影响反应因素,结果表明,酯化反应最佳条件为:n(水杨酸)∶n(异丙醇)=1∶3.0,催化剂用量1.5 g,为反应物总质量的4.6%,反应时间3.0 h,带水剂甲苯用量8 mL,此条件下,水杨酸异丙酯收率可达94.45%。     

对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）合成工艺的正交试验

用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）。采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为：物料配比为n（2,4-二氨基苯酚盐酸盐）：n（对苯二甲酸）=2.1;反应时间为7h;反应温度为210℃;n（多聚磷酸）：n（对苯二甲酸）=1.5,在此条件下产品的收率可以达到87%以上,经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。