高效液相色谱法检测植物油中苯并[a]芘的含量

建立并验证高效液相色谱法检测植物油中苯并[a]芘的含量.将植物油样品溶于正己烷中混匀,用苯并[a]芘固相萃取柱净化,用正己烷洗脱苯并[a]芘,荧光检测器检测.苯并[a]芘在0.1～100μg/kg浓度范围内线性相关系数r2=0.9999,本方法平均回收率为96.95%～101.30%,相对标准偏差RsD为0.980%～...     

不同抽吸模式对卷烟主流烟气中苯并[a]芘的影响研究

为考察不同抽吸模式对卷烟主流烟气中苯并[a]芘释放量的影响,本研究采用ISO、Massachusetts、Health Canada和补偿抽吸4种抽吸方式分别抽吸了5种卷烟样品,采用气相色谱-质谱联用法测定了主流烟气中的苯并[a]芘释放量。研究表明:与ISO方案相比,采用Massachusetts、Health Canada和补偿抽吸的抽吸方式,卷烟主流烟气中苯并[a]芘释放量均有所提高。     

滤嘴通风对卷烟主流烟气释放量的影响

应用单因素分析法研究了滤嘴通风率对卷烟主流烟气中9种成分释放量的影响。结果表明:随着滤嘴通风率的增大,焦油、烟碱、CO、HCN、氨和苯并[a]芘的释放量呈显著降低趋势,巴豆醛和苯酚释放量呈一定的降低趋势,而NNK(尼古丁代谢衍生物)的释放量变化不显著;滤嘴通风率与NNK,苯并[a]芘及HCN单位焦油释放量呈显著相关关系,但与巴豆醛、苯酚和氨的单位焦油释放量不相关。     

微波-吸波介质处理炼焦烟气中五环多环芳烃

五环多环芳烃苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽属于高环多环芳烃,降解难度高、危害大,其中苯并[a]芘危害性最大,具有很强的致毒性和致癌性。通过竖式电炉模拟制备炼焦烟气,采用微波和吸波介质协同处理的方法,以二氯甲烷和玻璃纤维对多环芳烃进行收集,通过超声波萃取、高效液相色谱法检测技术,定性、定量分析炼焦烟气产生的五环多环芳烃,研究了微波-吸波介质处理五环多环芳烃实验时微波温度,以及吸波介质的质量、粒径、种类等实验因素对4种多环芳烃各分量及总量降解效果的影响。实验结果表明,当微波温度400℃、碳化硅吸波介质6 g时,总的降解率为72%,苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽降解率分别为79%、75%、72%和48%,处理效果较好,尤其苯并[a]芘降解率最高。     

表面活性剂改性凹土及其对炼油废水中苯并[a]芘的吸附性能

采用表面活性剂对凹土进行改性,并采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和热分析对改性凹土进行表征,同时考察了其对炼油废水中苯并[a]芘的吸附性能。结果表明,表面活性剂对凹土改性仅发生在凹土表面,改性未改变凹土自身的晶体结构和空间排布。改性凹土对炼油废水中苯并[a]芘的饱和吸附量为889.56μg/g。     

垃圾焚烧炉飞灰中苯并[a]芘分析方法研究

用丙酮作溶剂超声波抽提垃圾焚烧炉飞灰中苯并[a]芘有机物,再用固相萃取纯化,然后利用配ODS3C18色谱柱的高效液相色谱仪,在以90%乙腈+10%水为流动相,流速为1mL/min,激发波长246nm和发射波长431nm的条件下测定了垃圾焚烧炉飞灰中的苯并[a]芘含量。结果表明:该方法检出限为0.01ng/mL,苯并[a]芘的回收率90.8%,方法的RSD(相对标准偏差)为3.89%。     

滤棒长度对卷烟主流烟气中7种有害物质的影响研究

为研究滤棒长度对卷烟主流烟气中一氧化碳（CO）、氢氰酸（HCN）、NNK、氨、苯并[a]芘、苯酚及巴豆醛等7种有害物质的影响,制造出滤棒长度分别为30,27,24,21 mm的4种卷烟,测定其主流烟气中单位焦油的7种有害物质含量。结果表明,卷烟主流烟气中单位焦油苯并[a]芘、巴豆醛、CO的含量随滤棒长度减小而减少;HCN、NNK、NH3、苯酚的含量则有相反的变化规律;而卷烟主流烟气中单位焦油的危害性变化不大。     

磁固相萃取-HPLC测定环境空气中的苯并[a]芘

本文建立了磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘的新方法。空气滤膜中的苯并[a]芘经乙腈超声提取,20mg Fe_3O_4-SiO_2-G涡旋萃取,用1mL乙腈洗脱后经HPLC测定。结果表明,苯并[a]芘在0.02～2.0μg·mL~(-1)的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R~2=0.9991,检出限为0.06ng·m~(-3),定量限为0.2ng·m~(-3),回收率为91.0%～102.2%,相对标准偏差为3.1%～8.2%,实际样品的分析结果与HJ956-2018的偏差≤10%。该法快速简便、灵敏度高、成本较低,具有良好的重现性和准确性,适用于大批量样品的检测分析,可做为环境空气中苯并[a]芘的日常监测方法,并为其它污染物的检测提供参考。     

环保型橡胶填充油中芳烃及多环芳烃组成研究

采用气相色谱-质谱联用方法分析研究不同工艺处理所得环保型橡胶填充油中的芳烃及多环芳烃组成。结果表明:选择性催化剂对三环以上芳烃的饱和率比参照催化剂高13.3%;选择性加氢工艺产品中18种多环芳烃的饱和率达到了6.68%~100%;高于400℃馏分油溶剂抽提后的样品中苯并[a]芘的脱除率为16.64%;高于450℃馏分油与高于400℃馏分油中18种多环芳烃含量比值基本大于1。     

焦化厂污染土壤中多环芳烃降解菌群解析

以苯并[a]芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、茚并[1,2,3-cd]芘5种较难降解的多环芳烃为碳源和能源,采用富集培养的方法从焦化厂污染的土壤中筛选分离得到50株PAHs降解菌。通过对其16S rRNA基因序列分析,将这些PAHs降解菌分为15个种群,分别属于Sphingomonas(鞘氨醇单胞菌属)、Methylobacterium(甲基杆菌属)、Burkholderia(伯克霍尔德氏菌属)、Rhodococcus(红球菌属)、Bradyrhizobium(慢生根瘤菌属)、Phyllobacterium(叶杆菌属)、Chryseobacterium(金黄杆菌属)、Microbaterium(微杆菌属)8个属,其中优势菌为鞘氨醇单胞菌属。纯菌株降解能力测试表明,培养12 d后,菌株3-6-12降解效果要优于其他菌株,对苯并[a]蒽、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、茚并[1,2,3-cd]芘的降解率分别可达39.64%、33.52%、38.57%、25.37%、31.17%。实验结果可为多环芳烃污染土壤的生物修复提供高效的降解菌源。     

我国机动车和燃油锅炉颗粒有机物排放特征

颗粒有机物是大气污染物的重要成分,对人体健康、雾霾形成具有重要影响。化石燃料燃烧是其最主要的来源之一。本研究选取我国不同燃油类型的机动车和燃油锅炉,利用稀释通道法采集了机动车及锅炉运行中排放的细颗粒物,并利用柱前衍生化GC-MS方法分析了其有机成分。在定量分析的约195种有机化合物中,机动车排放的理想示踪物霍烷和甾烷类物质均可被检出;芘/苯并[a]芘的值、苯并[ghi]苝和晕苯可以用来区分汽油车和柴油车排放;燃油锅炉排放的正构烷烃、正构烷酸、正构烷醇和多环芳烃与柴油车排放有相似之处,在颗粒物源解析研究中应单独考虑,否则可能会高估机动车的贡献;芳香酸可以用来区分燃油锅炉和其他污染源。与国外有机污染物排放源谱相比,我国机动车排放因子偏高,不同类别机动车排放因子具有较大差异。相同工况条件下,燃油类型对燃油锅炉排放因子有着较大影响。基于上述分析建立了我国不同类型机动车和燃油锅炉排放颗粒有机物的源成分谱。     

气相色谱-质谱联用和高效液相色谱法对多环芳烃的分析及对比

分别采用气相色谱和高效液相色谱法,对比测定了河南省内某化工厂未经净化的废气和厂界空气中多环芳烃的浓度,关注其中苯并[a]芘的浓度。定性分析表明,该化工厂排放废气组成较为复杂,含有常见的16种多环芳烃。使用两种方法测定并计算了测定苯并[a]芘时的精密度,结果表明两种方法均可以用来准确测定苯并[a]芘的浓度。     

偶氮苯-阿维菌素B1a衍生物的合成及活性调控研究

[目的]为将光药理学方法应用于农药学研究。[方法]在阿维菌素B1a分子的C5-OH引入光致异构基团偶氮苯。[结果]合成了3个偶氮苯-阿维菌素衍生物,测试了光物理化学性质和生物活性。这些衍生物光致异构反应的转化率为42%~47%,具有良好的抗疲劳性和热稳定性。化合物3a对蚊幼虫和黏虫、3c对蚊幼虫的活性较好,但光照前后活性差异较小。[结论]偶氮苯-阿维菌素衍生物的顺反异构变化可以被光可逆控制,具有成为新型光控活性分子的潜能。     

0.025%五氟磺草胺可溶性药肥粒剂的研制

[目的]筛选0.025%五氟磺草胺可溶性药肥粒剂(WSG)的配方,为药肥一体化研究提供思路。[方法]探索制备0.025%五氟磺草胺可溶性药肥粒剂的工艺;考察不同润湿分散剂、黏结剂、载体对其理化性能的影响;分析农药成分和肥料养分含量,测定WSG对直播田杂草防效及其增产效果。[结果]利用该工艺制备的WSG,强度高、崩解快,肥料与农药成分之间无拮抗退化作用,防治效果与25 g/L五氟磺草胺OD差异显著,增产效果相当。[结论]药肥一体化是农药企业发展的新方向。     

赤芍活性成分微波辅助提取工艺的响应曲面法优化研究

以水为溶剂,采用微波辅助法提取赤芍活性成分;以最大紫外吸收波长处的吸光度为评价指标,通过单因素实验、Box-Behnken设计和响应曲面法考察了提取温度、提取时间、液料比等对提取效果的影响,对赤芍的提取工艺进行了优化分析;采用毛细管电泳法对所得赤芍水提液进行分离检测,并对不同产地赤芍的活性成分含量进行了比较分析。确定赤芍活性成分的最优提取条件为:提取温度89.99℃、提取时间75.32min、液料比79.25∶1(mL∶g),在此条件下,赤芍水提液的吸光度预测值为0.3022,实测值为0.2899,表明该方法预测效果良好,可为中药活性成分的微波辅助提取提供参考。     

内蒙古某焦化厂土壤污染状况调查分析

以某焦化厂地块为调查对象,通过资料搜集、污染识别及采样检测分析,查明了地块地质与水文地质条件,建立了地块污染初步概念模型,识别了潜在污染物种类及污染源分布特征,布设土壤采样点位127个,采集418件土壤样品送检,进行了污染综合分析。结果表明：地块共有乙苯、苯、萘、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、茚并[1,2,3-cd]芘、苯并[k]荧蒽、石油烃（C10-C40）等10项指标存在超标;超标指标主要分布在备煤炼焦工段区、硫铵工段区、煤焦油氨水储罐及冷鼓电捕工段区三个区域;地块浅层无地下水,污染物进入地块土壤,横向扩散迁移速度较慢,垂向上污染物可能会随着大气降水逐步向下层土壤迁移扩散,场地土壤存在环境风险。分析结果为下一步风险评估及污染管控提供依据支撑。     

GC-MS法测定电子烟烟气中的苯并[a]芘

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定电子烟烟气中的苯并[a]芘,电子烟样品在ISO标准抽吸模式,采用单层剑桥滤片对电子烟烟气释放物中的粒相部分进行捕集。待抽吸完毕后,将剑桥滤片以环己烷溶液超声萃取并浓缩用以测定。该方法中苯并[a]芘的检出限为4.5 ng/m L,定量限为15 ng/m L,样品中苯并[a]芘加标回收率在95.5%~97.6%之间。结果表明:该方法具有基质干扰少、定量准确、灵敏度高等特点。     

超高效液相-荧光检测器法测定柴油中多环芳烃

建立了采用超高效色谱(UPLC)-荧光检测器法测定柴油中10种常见的多环芳烃含量的方法。这10种常见的多环芳烃为萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]芘。样品经过固相萃取后用甲醇溶解,采用Acquity UPLC BEH Phenyl C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器检测,并用外标法进行定量分析。结果表明,在一定质量浓度范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验,对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.56%~8.76%,加标回收率为100.04%~115.04%。与其他检测柴油中多环芳烃方法比较,该方法简单,分离效果好,快速及准确。     

焦化厂各岗位空气中多环芳烃的监测

多环芳烃来源于有机物热解和不完全燃烧，广泛分布在空气、水和土壤等环境中，其中苯并[a]芘(BaP)具有较强的致癌性，苯并[k]萤蒽、苯并[g，h，i]茈、二苯并[a，h]蒽和苯并[b]萤蒽具有一定的致癌性，萤蒽和苯并[a]蒽的致癌性较弱。流行病学研究表明，BaP是通过皮肤、呼吸道和消化道等进入人体，可诱发皮肤癌、肺癌、直肠癌、胃癌和膀胱癌等疾病。     

ASE/GC-MS测定韶关市土壤中苯并(a)芘

采用加速溶剂萃取结合气相色谱-质谱联用法对韶关市土壤中的苯并(a)芘进行提取和测定,结果表明土壤样品中苯并(a)芘含量范围为0.003~0.022 mg/kg。远低于《全国土壤污染状况评价技术规定》中0.1 mg/kg的评价标准。