固相萃取-高效液相色谱法测定水中灭草松、莠去津和2,4-滴

采用固相萃取富集-高效液相色谱法[1]分析地表水与饮用水中的灭草松,莠去津与2,4-滴。液相色谱条件为V甲醇∶V纯水=60∶40、流速为0.8 mL/min、柱温为30℃、检测波长为225 nm。灭草松、莠去津、2,4-滴检出限分别为0.002 5、0.000 2、0.002 5mg/L,回收率分别为85%-115%、80%-120%和85%-115%。该方法较样品衍生化后用气相色谱法测定简便,可实际应用于水质检测工作。     

高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚

采用高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的含量。色谱条件为ZORBAX -XDB-C8色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为水：甲醇：异丙醇（25＋60＋15）混合液,流量为1.0 mL·min-1,进样量20μL,调节检测波长为270 nm。在该方法下2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的线性范围为0.005~0.5 mg·mL-1（相关系数分别为0.9999, n=5;0.9999, n=5）。加标回收率分别在98.3%~101.8%和98.5%~101.0%之间,相对标准偏差（n=8）分别为1.35%和1.07%。所用的方法准确简便、重复性好,可作为2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚含量测定的有效方法。     

505.6g/L2,4-滴·毒莠定三乙醇胺盐可溶液剂高效液相色谱分析方法

建立一种测定505.6 g/L 2,4-滴·毒莠定三乙醇胺盐可溶液剂有效成分的高效液相色谱法.用甲醇和磷酸水溶液为流动相,用C18为填充物的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在225 nm波长下分别对505.6 g/L 2,4-滴·毒莠定三乙醇胺盐可溶液剂中2,4-滴和毒莠定进行分离和定量分析.结果表明,该方法测得毒莠定和2...     

高效液相色谱法测定水中灭草松和2,4-滴

采用高效液相色谱法同时对水中灭草松和2,4-滴进行检测。用自动固相萃取仪对水中的灭草松和2,4-滴进行富集,以酸性流动相进行梯度洗脱,使灭草松和2,4-滴完全分离。测得灭草松和2,4-滴的相关系数分别为0.999 9,0.999 3,回收率分别在85.2%~95.9%和91.4%~103.1%,相对标准偏差均在0.6%~2.0%,测定下限均为0.1μg/L,满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

HPLC法定量分析60%乙·莠·滴丁酯悬乳剂

建立了HPLC法测定复配制剂60%乙·莠·滴丁酯悬乳剂中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯含量,采用COSMOSIL C18不锈钢柱,以乙腈-水为流动相,在检测波长为235 nm下,对样品中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯进行定量测定。实验表明,采用文中方法测定制剂中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯含量的标准偏差为0.12、0.16和0.11;变异系数为0.58%、0.52%和1.08%;该方法的平均回收率为99.21%、99.60%和98.94%。     

高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量

本文以2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,与甲醛生成2,4-二硝基苯腙,用高效液相色谱法对2,4-二硝基苯腙进行测定,换算成甲醛含量,用该方法检测纺织品中甲醛的含量。     

2，4-滴丁酯·磺草酮乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以Century C18（200×4．6mm,5μm）为固定相,以乙腈＋水（磷酸调pH值为2．5）=700＋300（V＋V）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长235nm,在同一色谱条件下同时测定2,4-滴丁酯·磺草酮乳油中的2,4-滴丁酯和磺草酮。2,4-滴丁酷变异系数为0．46％,平均回收率为99．88％,磺草酮变异系数为0．58％,平均回收率为99．92％。     

高效液相色谱法测定四物汤中阿魏酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定四物汤中阿魏酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定阿魏酸的流动相为乙腈-0.085%磷酸(17∶83),检测波长为316 nm。结果:四物汤中阿魏酸含量为8.49 mg/60 g。结论:采用HPLC测定四物汤中阿魏酸的含量,该操作简便,准确,重复性好,结果可靠,可为四物汤的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定地表水和饮用水中的乙醛

通过条件实验,建立了水体中乙醛的高效液相色谱检测法,以Gemini C18为色谱柱,乙腈:水=70:30为流动相,检测波长360nm,柱温30℃,外标法定量,相关系数达0.9994。本方法采用2,4-二硝基苯肼高效液相色谱法测定水中乙醛,检出限为0.006 mg/L,精密度在1.3%~2.8%,回收率达67.3%~128%。为水样中乙醛的测定提供了准确、便捷的方法。     

高效液相色谱法测定洗涤剂中的丹皮酚含量

通过对丹皮酚紫外吸收光谱的分析,选择较佳检测波长和适当的流动相对洗涤剂进行分离,测定洗涤剂中的丹皮酚含量。通过测定重复性、精密度、回收率,最终建立并验证了高效液相色谱法测定洗涤剂中丹皮酚含量的方法。实验结果表明,标准溶液在0.1～20μg·mL~(-1)线性相关,回收率为99%～101%。     

2,4-滴丁酯降解菌Enterobacter sp.M11-3的分离和鉴定

[目的]利用生物降解修复2,4-滴丁酯污染的土壤。[方法]使用以2,4-滴丁酯为唯一碳源和能源的无机盐培养基对菌株培养,利用高效液相色谱法测定农药降解率,分离筛选2,4-滴丁酯高效降解菌。通过形态学观察及16S r RNA序列分析进行菌种鉴定,测定菌株的最佳生长条件和对其他11种农药的降解率。[结果]分离得到的菌株M11-3对2,4-滴丁酯的降解率为99.98%,初步鉴定为肠杆菌属(Enterobacter sp.)。确定了该菌株最佳的生长温度为25℃、p H值为7.0,对毒死蜱和螺螨酯的降解率为37.25%~54.34%,对莠去津、吡虫啉、乙嘧酚磺酸酯、氟铃脲、啶虫脒和氯氰菊酯的降解率为15.53%~28.77%。[结论]菌株M11-3可为2,4-滴丁酯污染土壤的生物修复提供适宜的菌种资源。     

除草剂36% 2,4-滴+12%麦草畏水剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)检测36%2,4-滴+12%麦草畏水剂的分析方法。[方法]采用乙腈溶解样品,以乙腈-水为流动相,波长在280 nm处,对2,4-滴+麦草畏进行分离和定量分析。[结果]2,4-滴在0.3~1.5 g/L、麦草畏在0.1~0.5 g/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.9999以上,在0.05~0.2 g/L添加质量浓度范围内,回收率为99.2%~100.5%,相对标准偏差为0.12%~0.33%。[结论]方法简单,快速,定量准确,精密度和准确度较好,可实现高效液相色谱对2,4-滴与麦草畏的分离和检测。     

高效液相色谱法测定工业废水中的硝基苯酚

利用高效液相色谱法建立了对于工业废水中的2,6-二硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚以及苦味酸同时测定的分析方法,实验证明该方法简单快速、准确实用.     

2，4-滴丁酯·磺草酮乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以Century C18（200×4．6mm,5μm）为固定相,以乙腈＋水（磷酸调pH值为2．5）=700＋300（V＋V）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长235nm,在同一色谱条件下同时测定2,4-滴丁酯·磺草酮乳油中的2,4-滴丁酯和磺草酮。2,4-滴丁酷变异系数为0．46％,平均回收率为99．88％,磺草酮变异系数为0．58％,平均回收率为99．92％。     

固相萃取-反相高效液相色谱法对泼尼松龙片剂有效含量的测定

采用固相萃取-反相高效液相色谱法测定泼尼松龙含量。以甲醇-乙酸缓冲液作为提取液,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氮吹仪浓缩定容,经液相C18色谱柱分离,在247nm波长下检测。结果表明泼尼松龙线性相关系数为0.9992,变异系数为1.23%,回收率为87.4%～93.7%。     

高效液相色谱法测定间苯二酚-甲醛粘合树脂中游离间苯二酚含量

采用高效液相色谱法测定间苯二酚-甲醛粘合树脂中游离间苯二酚含量。高效液相色谱检测波长为278nm,间苯二酚定量峰出峰时间为3.7min左右,标准曲线的相关因数为0.999 4,方法的重复性测定相对误差小于5%,再现性测定相对误差不大于8%,加标回收率为95.82%～104.43%。     

2，4-滴丁酯·扑草净·异丙草胺乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以KromasilC-18（200X4．6mm,5μm）为固定相,以四氢呋喃＋水（磷酸调pH：3．3）=500＋500（V＋y）为流动相,流速1．0mL·min-1,检测波长270nm,柱温40℃,在同一色谱条件下同时测定2,4-滴丁酯·扑草净·异丙草胺乳油中的2,4-滴丁酯、扑草净和异丙草胺。2,4-滴丁酯变异系数为0．62％,平均回收率为99．64％;扑草净变异系数为0．68％,平均回收率为99．81％;异丙草胺变异系数为0．48％,平均回收率为100．04％。     

固化剂中游离MDI的高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱法测定固化剂中游离MDI含量的方法。以异丙醇为衍生剂进行柱前衍生化,选用Waters XTerra C18,5μm,3.9mm×150mm色谱柱,乙腈—水为流动相,V(乙腈)∶V(水)=50∶50,检测波长为254nm。在5～50μg/mL范围内,4,4'-MDI、2,4'-MDI的回归方程相关系数均大于0.999,固化剂中4,4'-MDI、2,4'-MDI添加回收率在102.3%～109.9%。按样品测定方法平行测定5次,2,4'-MDI、4,4'-MDI峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.74%、0.49%。该法测定固化剂中游离MDI具有良好的准确性和精密度。     

HPLC法测定水性涂料中的游离甲醛含量

建立用高效液相色谱测定水性涂料中游离甲醛含量的方法。将水性涂料用水稀释并提取,提取液经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后,用高效液相色谱法测定其中的游离甲醛含量。外标法定量测定时,甲醛标准溶液的峰面积与甲醛质量浓度在0～4.071 6μg/mL范围内呈现良好的线性关系,其线性回归方程为A=714.36C+25.955,线性回归系数(R2)为1,方法的检出限为0.005μg/mL。相对标准偏差为0.54%～4.72%,回收率范围在95.0%～103.3%之间。     

两种测定水中2,4-滴分析方法的比较

本文分别采用气相色谱法和高效液相-质谱法对水中2,4-滴进行测定,对两种方法的校准曲线、检出限、准确度进行分析比较。结果表明两种方法曲线相关性、准确度良好,检出限均可满足日常监测需求;气相色谱法的检出限更低,在低浓度检测方面表现更佳,但需要衍生化反应,实验时间长;高效液相-质谱法可直接进样,无需衍生,但灵敏度不如气相色谱法。