利用大孔树脂分离灵芝菌丝体中水溶性抗氧化成分

通过静态吸附-解吸实验对8种不同极性大孔树脂对灵芝菌丝体中水溶性抗氧化成分的吸附进行筛选,确定中等极性的HPD-400大孔树脂为最佳.对上样后的大孔树脂利用不同体积比的乙醇(30％、50％、70％、95％)进行梯度洗脱,对比不同极性洗脱液的抗氧化活性,发现30％的乙醇可以洗脱绝大部分的抗氧化活性物质.将HPD-400大...     

天然胡萝卜素的提取及分离

采用浸取法从胡萝卜中提取胡萝卜素,研究了不同提取剂对胡萝卜素提取效果的影响。使用薄层色谱(TLC)、柱色谱对提取液进行分离纯化,采用紫外可见分光光度计测定胡萝卜素含量。研究结果表明:用丙酮—石油醚(3:7,V/V)混合液提取效果较好,提取的胡萝卜素含量可达995μg?g;薄层色谱分离中展开剂选用石油醚和乙醚的混合液,两者比例为9∶1时分离效果最好;柱色谱的洗脱速度和效果与溶剂极性相关,洗脱剂为石油醚和乙醚的混合液时色带分离明显。     

薄层色谱——分光光度法测定蒽醌衍生物中的茜素

本文用薄层色谱分离、分光光度法,对蒽醌衍生物中的茜素测定作了研究。探讨了展开剂组成、吸附剂性质对分离的影响,并确定了定量分析条件。薄层板用0.1mol/dm~3磷酸氢二钾调制的硅胶G制备,以苯:四氯化碳:醋酸:醋酸乙酯(50:75:3.5:8.0)为溶剂系统。茜素R_f值为0.48,其余各组分的R_f值分别为0.26,0.31和0.38,0.00。茜素谱带用乙醇萃取,在430nm下测定吸光度。标准偏差和变动系数分别为0.72和0.75％(n=8)。     

N,N-二烷基脲的合成及结构分析

探讨并筛选出N,N-二烷基脲经济合理的制备路线;通过正交试验,确定了最佳合成条件;采用柱吸附色谱法分离提纯了N,N-二乙基脲和N,N-二丁基脲,并通过测定其熔点和薄层色谱分析(TLC)确定其纯度,利用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)分析证实了其结构.     

新型杀虫剂益滴涕及乙氧滴滴涕的合成和应用之四

分析方法(一)薄层分析:薄层色层分离方法是近年来发展起来的分离多组分混合物的一个简便和有效的方法。它具有分离速度快,灵敏度高,能分析微量物质等优点。我们用它来作为乙氧滴滴涕的定性分析。1.制板:首先在一块5×15cm 的玻璃板上涂上固定相——硅胶 G,经过涂布,活化后制成薄层板,即硅胶 G 硬板备用。2.点样:样品用氯仿溶解,制成1～2%的溶液,用微量注射器把样品点在直径为3mm 的园形滤纸上,每次6微升,待滤纸上样品的溶剂吹干后,把它移到事先准备好的硅胶板上,滤纸距离簿层板一端约1.5cm 处。用同样的方法在距欲测样品旁边约     

氧化铝薄层色谱法检测含蜡食用植物油中的矿物油

以大豆油、米糠油、沙棘籽油、沙棘果油、毛玉米油、小麦胚芽油为原料,研究了一种快速鉴别食用植物油中矿物油的新方法———氧化铝薄层色谱法.确定了氧化铝薄层色谱板的最佳制备条件:氧化铝(48±2)g/板、羧甲基纤维素钠0.10%~0.15%(W/W)、活化温度(103±2)℃、活化时间2~4 h,氧化铝薄层色谱最佳展开条件:展开温度(25±5)℃、展开剂为正己烷∶无水乙醚=80∶5(V/V).并且确定了氧化铝薄层色谱法检测食用植物油中的矿物油的检出限为0.3%.     

洗脱剂极性对硅胶柱分离人参皂苷C-K的影响

酶转化后的人参皂苷C-K含有杂质及其他少量皂苷,因此要得到纯度较高的人参皂苷C-K,要对其进行除杂与分离。以酶转化人参皂苷C-K为原料,采用石油醚除杂,除杂后利用硅胶柱层析进行分离得到人参皂苷C-K,并研究了洗脱剂极性对硅胶柱分离人参皂苷C-K的影响。石油醚除杂率为15%。采用3种不同极性洗脱剂分别对30 g人参皂苷C-K进行分离比较,发现V(氯仿)∶V(甲醇)=9.5∶0.5作为洗脱剂时,得到人参皂苷C-K 11.25 g,得率为37.5%,分离效果较好;V(氯仿)∶V(甲醇)=9.0∶1.0作为洗脱剂时,仅得到人参皂苷C-K 3.02 g,得率为10.07%,分离效果较差;采用V(氯仿)∶V(甲醇)=(9.5∶0.5)+[V(氯仿)∶V(甲醇)=(9.0∶1.0)]联合作为洗脱剂时,得到人参皂苷C-K 6.40 g,得率为21.33%,分离效果一般。V(氯仿)∶V(甲醇)=9.5∶0.5洗脱得到的产物经高效液相色谱检测,发现稀有人参皂苷C-K的纯度可达98%以上。     

玉米须脂溶性化学成分的研究

从吉林省吉林地区产玉米的花柱和柱头中,分别经石油醚和乙醇提取、柱层析粗分、制备性薄层板细分、混合溶剂重结晶得到两个化合物,通过高效薄层、红外光谱和核磁共振等分别确定为亚油酸(Ⅰ)和β-谷甾醇(Ⅱ),其中亚油酸(Ⅰ)是在玉米须中首次分离的化合物.     

大豆皂甙的酶解及其产物分析

水解大豆皂甙分子上的部分糖基可以生成低糖链、高活性的新皂甙。实验步骤是:采用A.niger848s水解大豆皂甙,生成3组不同的新皂甙;并用1 mm厚的层析制备板分离提取各个新皂甙。结果表明最适当的展开剂V(氯仿)∶V(甲醇)∶V(水)=74∶26∶10。该酶解过程的有效性已通过薄层层析(TLC)和高效液相色谱(HPLC)分析证实。     

汶川地震竖向地震动衰减关系

为系统研究汶川地震的竖向地震动特征,回归出了汶川地震的竖向地震动衰减关系.在此基础上,分析场地效应和上/下盘效应对竖向地震动的影响；分析竖向加速度反应谱（a_PS,阻尼比0.05）的特征,并提出一个简单的竖向设计反应谱；利用竖向和水平向地震动衰减关系直接得到地震动竖向与水平向比（V/H）的关系,分析不同距离不同周期V/H的特征.结果表明:竖向地震动受场地效应和上/下盘效应的影响；竖向反应谱和水平向反应谱在卓越周期、特征周期、峰值的震荡周期跨度及下降段的衰减速率都存在较大的差异；V/H离散性较大,且在不同周期不同距离表现出完全不同的特征,而V/H的场地效应和上/下盘效应是由竖向和水平向地震动的场地效应和上/下盘效应的强弱不同造成的；加速度反应谱的V/H呈现出两个极值的“马鞍型”,但在不同距离具有不同的特征,近场最大极值出现在高频段（t<0.1 s）,而远场最大极值出现在低频段（t>1 s）.中国未来一段时间竖向地震动的研究到应用的过程一方面可以不断完善竖向设计反应谱,另一方面可以考虑利用V/H的关系求关键点的强度.     

空气中颗粒物上有机物的分离和鉴定

空气中颗粒物上吸附有大量的有机物。将采集到的有机物通过层析柱选用不同的溶剂进行组分分离,将分离后的各组分进行色谱／质谱联机分析,选择合适的内标物即可达到定性及定量分析的目的。在结果中给出了２５种对人体有害的多环芳烃,结果表明,在硅胶柱上选用苯：正己烷（１：１）作为洗脱剂,完全适合对多环芳烃的分析。该方法为进一步研究大气中的有害物质提供了有力的参考依据,同时为快速分析方法的建立奠定了基础。     

一种新的环糊精接枝聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相的分离性能

合成了一种新的环糊精接枝聚硅氧烷衍生物,单环(2,6-二-O-苄基-3-O-丙基(3'))-六环(2,6-二-O-苄基-3-O-甲基)-β-环糊精接枝聚硅氧烷衍生物,并考察了其毛细管气相色谱性能.结果表明其对一些二取代苯的位置异构体及一些光学异构体具有分离能力,是一种良好的毛细管气相色谱固定相.研究发现将环糊精衍生物接枝聚硅氧烷以及将未接枝的环糊精衍生物与OV-7混涂均可降低环糊精衍生物的极性.在较低的测试温度下,环糊精接枝聚硅氧烷固定相的分离能力比未接枝的环糊精衍生物及其与OV-7混涂固定相的分离能力强,而在高温下,三者的分离能力接近.氢硅烷化反应是降低环糊精衍生物使用温度的有效方法.     

大规模生产色谱分离过程及应用

以前,色谱法只是作为实验室的分析工具,而现在已成为大规模化工单元操作。本文论述该生产规模气相和液相色谱的基本过程和特点,并以沸点相近的物质(特别是结构异构体),糖和氨基酸等的分离为例说明了这一新技术的广泛应用。     

Preparation of insoluble β-CD polymer and its application to enantiomers and isomers separation

An insoluble β-cyclodextrin polymer cross-linked with epichlorohydrin was prepared, and its structure was identified with infrared spectrum. Colloid stationary phase was prepared by dissolving the polymer in the mixed solvent of diisopropyl ether, methylene dichloride and benzene and treated for 0.5 h by ultrasonication, and then was coated on a fused silica capillary column. The optimun reaction conditions are as follows: the mole ratio of epichlohydrin to β-cyclodextrin is 12.1:1, reacting at 65 °C for 24 h. The Chromatographic performance such as column efficiency, thermal stabilities and polarity were studied, two kinds of disubstituted benzene isomers and eight pairs of enantiomers were separated on the capillary column. The results show that the β-cyclodextrin polymer is suitable for use as a capillary gas chromatographic stationary phase, and possess excellent chromatographic properties in separating enantiomers and position isomers. Foundation item: The Natural Science Foundation of Hunan Province Biography of the first author: YI Jian-ming, associate professor, born in 1957, majoring in applied chemistry.     

新疆黑山煤液化重质油组成结构研究

用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）分析馏程为360~380℃的新疆黑山煤液化重质油,检测出的主要成分为稠环芳烃及其衍生物,此外还有少量正构烷烃和以酮的形式存在的含杂原子化合物。用硅胶柱层析法分离煤液化重质油,所得洗脱馏分中质量分数较大的为石油醚洗脱馏分和石油醚/乙酸乙酯（体积比为2∶1）混合溶剂洗脱馏分,表明煤液化重质油的主要成分呈弱极性。各洗脱馏分用GC/MS分析,其可测成分与直接检测相比,多检测出偶碳烯烃、邻苯二甲酸酯类和含氮化合物等,表明合适的预分离对提高GC/MS分析的灵敏度非常重要。     

地龙抗炎有效部位的分离筛选

报道了在生物活性试验指导下对地龙抗炎有效部位的分离纯化方法的实验研究。采用70%乙醇粗提取、大孔树脂吸附、硅胶柱层析依次对地龙分离,大孔树脂采用流动相V(乙醇)∶V(水)=6∶4时,硅胶柱层析当流动相V(氯仿)∶V(甲醇)=9∶1时,可得到较为纯净的地龙抗炎有效部位。根据红外光谱测定的结果,初步认定该有效部位属于具有苯环结构的化合物。其具体结构的鉴定有待于进一步研究。     

叔丁基-3,5-二甲基苯制备的研究

以间二甲苯和氯代叔丁烷为原料,经烷基化反应,制得了叔丁基-3,5-二甲基苯。对影响反应的条件投料比、反应温度、催化剂及产物精制进行了研究,并用红外光谱表征了结构。结果表明,该方法简单、快速,收率高,可达86.97%。     

[bpc]Br-xAlCl3离子液体催化合成苯基二氯化膦

以苯和三氯化磷为原料,在气相色谱监控下,以[bpc]Br-xAlCl3离子液体作为催化剂催化合成苯基二氯化膦（DCPP）,讨论反应时间、催化剂用量、催化剂的重复使用性等因素对DCPP产率的影响．研究表明,使用气相色谱对实验进行监控有效地缩短了实验周期、提高了工作效率,使用[bpc]Br-xAlCl3离子液体催化合成DCPP时具有催化剂用量少、催化效率高、催化剂具有一定的重复使用性、产品可直接分离、环境污染小等特点．     

两种新的β-二戊基环糊精作气相色谱固定相的研究

目的研究了两种二戊基β－环糊精固定相的色谱性能．方法　合成了两种新的七-[2,6-二-O-戊基-3-O-（4-硝基苄基）]-β-环糊精;七-[2,6-二-O-月桂基-3-O-（5-己烯基）]-β-环糊精,并把它们涂渍在弹性石英毛细管柱上,对它们的色谱性能做了表征．结果发现在β-CD的3-O-位上取代基的大小、芳香性等对色谱性能和分离能力有很的影响．在此位置上引入芳香基团和乙烯基,使主-客体分子之间的π-π作用力增强,从而提高了分离芳香族化合物的能力．结论这些新的β-CD衍生物非常适合于用作气相色谱固定相．     

人参稀有皂苷C-K的分离与纯化

研究了硅胶柱层析法对酶反应产物 皂苷C K粗品进行的分离纯化。当流动相V(氯仿)∶V(甲醇)=9∶1时分离效果最好,可以得到纯度较高的产品。用核磁共振法对产品进行分析,确认产品为人参稀有皂苷C K,即20 O (β D 葡萄糖基) 达玛 24烯,3β,12β,20(S) 三醇。经高效液相色谱进行纯度检测,分离得到的人参皂苷C K的纯度为95%以上,纯品得率为33%,理论得率为60%以上。