工业废弃二氧化硅制水玻璃的正交试验研究

在单因素考察的基础上采用正交试验设计,对正交试验的结果进行了极差分析和方差分析,系统地研究了NaOH的质量分数、物料比、碱浸时间和碱浸温度对水玻璃模数的影响。然后用油浴代替水浴,提高制备水玻璃的温度,并对优化后的制备条件进行了单因素和正交试验的研究。结果表明,最优方案为NaOH溶液质量分数为10%,物料比为1∶3,碱浸时间为4 h,碱浸温度为150℃。最优方案下制得的水玻璃模数为2.4128。     

硅藻土制备介孔SiO2气凝胶

采用响应面法对由硅藻土制取水玻璃的工艺进行优化,进而选择最佳工艺参数在常压干燥下成功合成了SiO2气凝胶材料.试验结果表明:当碱硅比为3∶10,NaOH溶液浓度为10％,反应温度为90℃时,水玻璃模数测定值与SiO2溶出率的加权平均值达到最大值79.91％;利用N2物理吸附、FESEM、TEM、FT-IR、TG/SDTA对气凝胶的基本性能和形貌结构进行了研究.结果表明,制备得到的气凝胶密度为0.132～0.143 g/m3,比表面积达755.5 m2/g,形貌为不规则纳米晶粒堆积而成的海绵状结构,孔径分布集中,经改性后的气凝胶的疏水性可保持到400℃左右.     

利用新型固体碱催化合成生物柴油

以NaOH、正硅酸乙酯和乙醇为原料经溶胶一凝胶法制备新型固体碱催化剂（Na／SiO2）,将该催化剂用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油,考察了催化剂焙烧温度、n（NaOH）／n（SiO2）、n（甲醇）／n（大豆油）,催化剂质量分数和反应时间对收率的影响。结果表明,固体碱催化剂Na／SiO2在大豆油与甲醇的酯交换反应中具有很高的催化活性,当催化剂焙烧温度为600℃、n（NaOH）／n（SiO2）为2：1、n（甲醇）／n（大豆油）为15：1、催化剂质量分数为7％、反应时间3h,酯交换反应转化率可达97．42％。该催化剂在稳定性试验中呈现出优良的稳定性。     

利用烧页岩研制碱激发胶凝材料的探讨

将张家口坝上地区页岩在850℃保温60min煅烧后作为制备胶凝材料的主要原料,利用水玻璃和氢氧化钠作复合激发剂研制碱激发胶凝材料。试验结果表明：调整复合激发剂模数为1．2,且掺量占总质量的10％时,可以激发活性较低的烧页岩的活性,制备的碱激发胶凝材料28d抗压强度达到18．5MPa。经对其进行SEM分析可见生成了一种结构上类似于沸石的前驱体的无定形铝硅酸凝胶物质。     

微硅粉湿法制备水玻璃的热力学及工艺研究

研究了微硅粉湿法制备水玻璃的热力学及溶出工艺,考察了反应时间、反应温度、硅碱配比、液固比对SiO_2浸出率和水玻璃模数的影响。结果表明,利用微硅粉湿法制备水玻璃是可行的。其最佳工艺条件为:反应温度180℃、原料硅碱配比为2.5、液固比10 mL/g、反应时间40 min,在此工艺条件下,SiO_2浸出率为77.1%,水玻璃模数为2.3。     

某铀矿床碱法地浸溶浸液配方探讨

结合某铀矿床碱法地浸室内试验，进行了氧化剂的种类、质量分数和溶浸剂的种类、质量分数选择试验，研究了反应时间、矿石粒度对铀浸出率的影响。结果表明，碳酸（碳酸氢）钠盐或铵盐是良好的溶浸剂，铀浸出率可达到70％～80％；加入质量分数为0．1％的双氧水和质量分数为0.02％的高锰酸钾，铀浸出率明显提高，可满足铀浸出需求。     

碱矿渣陶粒混凝土基本性能试验研究

为了解决碱矿渣胶凝材料收缩过大限制其应用的问题,将陶粒和陶砂掺入碱矿渣胶凝材料中形成碱矿渣陶粒混凝土.完成了252个碱矿渣陶粒混凝土试件的试验,考虑了水灰比、砂率、粉煤灰质量分数、水玻璃模数、氧化钠质量分数等关键参数对碱矿渣陶粒混凝土抗压强度和干缩率的影响.试验结果表明,碱矿渣陶粒混凝土的28d边长为100 mm立方体的抗压强度为45~55 MPa,碱矿渣陶粒混凝土的28 d干燥收缩率为1.8×10~(-4)~4.4×10~(-4).当水灰比、粉煤灰质量分数、水玻璃模数、氧化钠质量分数增大时,抗压强度减小,干缩率增大;砂率增大时,抗压强度增大,干缩率减小.     

一种改性钛渣钛组分的分离方法

研究了碱浸出过程中的影响因素,考察了浸出温度,NaOH溶液的浓度,以及物料粒度和液固比等因素对于浸出效果和回收率的影响.得到了碱浸阶段适宜的工艺条件为：溶液中NaOH的质量分数为15%、浸出温度100℃、浸出时间6 h、液固比20 mL/g、钛渣粒度小于38μm,搅拌速度500 r/min.采用三段浸出的方法获得了品位为91.42%,回收率为78.47%的人造金红石产品.     

δ-层状结晶二硅酸钠的制备

以液体Na2SiO3固体NaOH为原料制备了δ-层状结晶性层状硅酸钠，考察了水玻璃与NaOH质量比、干燥温度、干燥时间、焙烧温度和焙烧时间等对产品钙、镁离子交换能力影响，确定了合成δ-层状结晶二硅酸钠最佳工艺条件。     

偏高岭土基地质聚合物合成条件的试验研究

研究了由不同产地的高岭土经不同煅烧条件所得的偏高岭土、水玻璃类型和模数、碱含量及养护条件等对地质聚合物合成的影响规律．结果表明：某种苏州高岭土经800℃煅烧6h活性最好,即在碱液中硅铝溶出率最大;当水玻璃模数为1．4,碱含量为10％时,制得的地质聚合物在20℃（相对湿度大于90％）的条件下养护28d,其抗压强度达到82．5MPa．合成地质聚合物中的偏高岭土的活性、水玻璃模数、碱含量和养护条件达到最佳匹配条件时,其抗压强度最大．     

正交试验对沸石合成条件的优化

以粉煤灰为原料,通过单因素试验研究NaOH浓度、反应温度、液固比对沸石合成产物的影响,借助正交试验考察影响因素的主次顺序,寻求最优条件组合,沸石的品质以阳离子交换量(CEC值)定性衡量.单因素试验结果表明,沸石合成的较优条件为NaOH浓度2mol/L、反应温度150℃、液固比10mL/g.L16(45)型正交试验表明,各因素的主次顺序为NaOH浓度、反应温度、液固比,较优组合水平为A2B2C2,即NaOH浓度2mol/L、反应温度150℃、液固比10mL/g,此条件下合成沸石的CEC均值为144mmol/100g.     

灯盏花乙素水解制备野黄芩素

在乙醇-水溶液中对灯盏花乙素进行酸水解制备野黄芩素,用正交试验对水解工艺进行优化．得到最佳水解条件：温度80％,硫酸浓度20％（质量分数）,乙醇浓度80％（体积分数）,固液比1：2（质量-体积比,mg／mL）,反应时间3．5h,该条件下的平均收率为90．7％．利用紫外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征．     

大豆油酯交换制备生物柴油的研究

利用K2CO3和Al2O3制备固体碱催化剂,将它用于大豆油和甲醇酯交换制备生物柴油。通过实验考察醇油摩尔比,催化剂用量,反应温度和反应时间4个工艺条件对生物柴油产率的影响,最后确定最佳的反应条件为：醇油摩尔比9∶1,催化剂用量2%,温度60℃,反应时间4h,在此条件下得到的生物柴油产率为72.3%。     

高取代度羧甲基松木纤维素制备工艺优化及表征

以松木纤维素为原料,氯乙酸钠为醚化剂,采用浓碱预处理,醚化过程中两次加碱法制备高取代度羧甲基松木纤维素。以单因素实验的方法对反应条件进行优化,探讨了浓碱预处理及醚化两阶段中碱浓度、温度、处理时间、固液比及醚化剂用量各因素对产品取代度的影响。结果表明其制备最佳工艺为：浓碱预处理为NaOH质量分数40%,固液比1g∶35mL,温度30℃,时间1.5h;醚化阶段工艺为NaOH的用量2g,氯乙酸钠的用量4.3g,固液比1g∶20mL。第一阶段加入质量分数50%的碱剂和70%的氯乙酸钠,温度35℃、时间1.5h,第二阶段加入剩余的碱剂和醚化剂,温度75℃、时间2h,在此条件下制得取代度高达1.237的羧甲基松木纤维素,并采用红外光谱和XRD对产物结构进行了表征。     

用粉煤灰在不同条件下合成A型分子筛

研究了在不同条件下高温碱熔融处理粉煤灰合成A型沸石分子筛,考察了不同碱熔融温度、不同灰碱质量比、不同水热晶化温度、不同水热晶化时间对产物的影响,用XRD、SEM和FT-IR等手段对产品进行了表征.研究结果表明,以粉煤灰为原料用水热合成法合成微孔分子筛时,在碱熔融温度为600℃,灰碱比为1∶2,晶化温度为90℃,晶化时间为24 h时能得到晶形较好、比表面积大的A型分子筛.     

2,4-二氯苯腈的合成

以2,4-二氯苯甲醛和盐酸羟胺为原料,经醛肟化、脱水2步反应合成了2,4-二氯苯腈,通过正交实验对2步反应的影响因素进行优化分析,得出最佳合成方案。最佳工艺条件是：物料配比为n（醛）∶n（羟胺）=1.0∶1.1,反应温度为70～75℃,反应时间为30min;n（醛肟）∶n（乙酸酐）=1∶1.4,反应温度为110～120℃,反应时间为3h。2步最佳工艺条件下总收率可达90.2%。重结晶所得产品经元素分析、红外光谱分析和熔点测定,可初步确认该产品为目标化合物。     

以粉煤灰和碎玻璃为主要原料研制泡沫玻璃

对发泡剂种类与掺量、发泡温度和时间、烧结温度和时间以及稳定剂掺量对泡沫玻璃质量的影响进行讨论,并得到制备粉煤灰泡沫玻璃的最佳工艺参数。对比了添加黏土与不添加黏土的粉煤灰泡沫玻璃的性质,分析了黏土对制作粉煤灰泡沫玻璃的影响。结果表明,当主要原料为37%的粉煤灰、58%的碎玻璃和5%的黏土时,添加7.5%的碳酸钠和2.5%的碳粉作为发泡剂,1.5%的磷酸钠作稳定剂,1.5%的硼酸作助熔剂,830℃下发泡60min,930℃下烧结60min,得到的泡沫玻璃质量最好。黏土有增大泡沫玻璃强度的作用。     

粉煤灰制沸石负载氧化铜处理活性艳红X-3B废水

以粉煤灰作原材料制备沸石负载氧化铜处理活性艳红X-3B废水。采用正交试验法考察了灰/碱比、煅烧温度、晶化时间和灰/水比对出水COD和色度指标的影响,确定了沸石制备最佳工艺条件为灰/碱质量比1.2∶1、焙烧温度600℃、晶化时间6 h和灰/水质量比1∶11,制备的沸石负载氧化铜催化剂与过氧化氢联合催化氧化处理活性艳红X-3B废水,可使出水中COD和色度的指标由原水中的450 mg.L-1和10 240降至90 mg.L-1和3倍(稀释倍数),相应的去除率分别为80.02%和99.97%。     

石参膳食纤维制备工艺优化研究

为研究膳食纤维制备工艺及物化特性,以独尾草（Eremurus chinensis Beib．）肉质根加工品（石参）为研究材料,通过单因素试验和响应面分析,确立了酸碱法制备石参膳食纤维的工艺条件。其优化后的基本工艺参数为原料颗粒直径0．3mm,碱液浓度0．58mol／L,碱液料液比1：10,碱液浸提时间88．93min,碱液浸提温度58．56℃,酸液浓度10％,酸液料液比1：10,酸液浸提时间60min和酸液浸提温度61．44℃;此条件下的理论得率为15．65％。