卤代二烃基咪唑离子液体合成研究进展

介绍了咪唑、烷基咪唑、卤代二烃基咪唑以及相应的卤代二烃基咪唑离子液体的合成方法,分析了各种合成方法的优缺点以及在绿色化学领域的应用。     

硫代亚磷酸酯的固液相转移催化磷-烷基化方法

在四丁基溴化铵、碳酸钾存在下，卤代烷对二烷基硫代亚磷酸酯进行磷－烷基化反应合成硫代烷基膦酸二烷基酯的新方法。     

二卤代乙腈和异二卤代乙腈分子结构、振动光谱和电子光谱的密度泛函研究

采用密度泛函量子化学计算方法获得了在RPA//B3LYP/6-311G（d,p)的理论水平上的二卤代乙腈和异二卤代乙腈的平衡几何构型、振动光谱和电子跃迁能。与已报道的异二碘甲烷和异二溴甲烷的结果比较后得出，异二碘甲烷和和一溴甲烷中的氢原子被吸电子的CN基取代后，形成的异二卤代乙腈分子变得相对稳定，它们的电子吸收光谱比异二卤代甲烷的进一步红移，表明从能量角度上二卤代乙腈比二卤代甲烷更易发生光异构化，从而探讨了吸电子取代基对多卤代甲烷光异构化反应所起的重要作用。     

4，4′—二溴联苯的合成

通过对4，4′—二溴联苯合成中原料及产物的结构、性质及反应性能的分析，选择以复合卤代烷为溶剂来代替原来的三氟乙酸，并用二元金属做催化剂，在常温下的合成方法。得到产品纯度99．7％，收率84．6％；比传统方法降低了成本，操作容易，废液易于回收和利用。     

二卤代乙腈和异二卤代乙腈分子结构、振动光谱和电子光谱的密度泛函研究

采用密度泛函量子化学计算方法获得了在RPA//B3LYP/6-311G(d,p)的理论水平上的二卤代乙腈和异二卤代乙腈的平衡几何构型、振动光谱和电子跃迁能.与已报道的异二碘甲烷和异二溴甲烷的结果比较后得出,异二碘甲烷和异二溴甲烷中的氢原子被吸电子的CN基取代后,形成的异二卤代乙腈分子变得相对稳定,它们的电子吸收光谱比异二卤代甲烷的进一步红移.表明从能量角度上二卤代乙腈比二卤代甲烷更易发生光异构化.从而探讨了吸电子取代基对多卤代甲烷光异构化反应所起的重要作用.     

一种合成3 H-1,2-苯并二磺酚-3-硫酮的简便新方法

发展了一种简便高效合成取代3H-1,2-苯并二磺酚-3-硫酮的新方法,采用邻卤苯甲醛和硫化钾为起始原料,在空气参与下,经分子内成环反应合成了系列3H-1,2-苯并二磺酚-3-硫酮类化合物.考察了溶剂、反应温度和原料配比等对反应的影响.并选择了较优反应条件:溶剂为DMF,温度为120℃,邻卤苯甲醛和硫化钾摩尔比为1:4.探讨了较优反应条件下底物的反应性,所得产物经¹H NMR,¹³C NMR和MS等表征.该新方法具有原料易得、反应温和及操作简单等优点.     

卤代苯酚系列阻燃剂的量子化学研究

对卤代苯酚、卤代间甲苯酚及其二聚物进行了量子化学计算，获得了Ｍｕｌｌｉｋｅｎ键级、分子轨道和能级。并初步探讨了这些物质的阻燃机理和阻燃效果。     

4,4′-二溴联苯的合成

通过对4,4′-二溴联苯合成中原料及产物的结构、性质及反应性能的分析,选择以复合卤代烷为溶剂来代替原来的三氟乙酸,并用二元金属做催化剂,在常温下的合成方法。得到产品纯度99.7％,收率84.6％;比传统方法降低了成本,操作容易,废液易于回收和利用。     

2⁃乙基⁃2⁃芳基⁃二氢喹啉衍生物的合成

研究了2?乙基?2?芳基?二氢喹啉衍生物的合成方法。合成分成三步：第一步,2?溴喹啉与苯硼酸进行Suzuki交叉偶联;第二步,进行卤锂交换;第三步,有机锂试剂在2?苯基喹啉的α位进行亲核加成,得到双取代二氢喹啉衍生物。通过此方法合成了具有二氢喹啉结构的药物,并通过各种表征手段对目标产物进行了分析,确认了目标产物的结构。     

卤代芳烃胺基化反应研究进展

钯催化卤代芳烃胺基化反应是形成CAr—N的重要方法。以卤代芳烃为线索,对钯催化偶联胺化反应的研究进展和胺化反应从合成化合物到合成高分子的过渡进行了综述,介绍了本课题组运用胺化反应合成高性能聚合物聚亚胺酮和聚亚胺醚酮的相关研究。     

反式-1,2-环己二醇合成研究

提出了由环己烯制备1，2－环己二醇的工艺路线，考察了物料配经，反应温度，反应时间，加料方式，PH值等诸多因素的影响。产物采用溶剂萃取，结果1，2－环己二醇的重量收率达90％以上，产品纯度98％。     

微波技术在合成TiO_2光催化剂中的应用进展

综述了近几年来微波技术在合成TiO2光催化剂中的应用,介绍了微波合成TiO2光催化剂中所具有的优越性,即合成产物的粒度细,且均匀,能够提高其光催化的量子效率。展望了微波技术的应用前景,提出了微波技术在合成TiO2光催化剂中的发展方向。在微波对合成产物的影响、最佳反应条件的建立、反应器的优化设计、反应动力学及反应机理的分析等方面需要进一步开展研究工作。     

环丙沙星中间体2，4-二氯氟苯的合成工艺研究

2,4-二氯氟苯是氟喹诺酮类抗菌药物环丙沙星的重要中间体,目前国内2,4-二氯氟苯的工业生产路线极不安全,文中选择反应条件温和、工艺容易控制、生产安全的邻二氯苯为原料的合成路线,并对其所涉及的硝化、氟化和氯化工艺进行研究,大大提高了收率,通过实验确定的工艺条件对工业化生产有重要的指导意义,从根本上解决2,4-二氯氟苯生产的安全问题．     

正十八硫醇的合成反应动力学研究

以硫脲和氯代十八烷为原料合成正十八硫醇,在均相反应条件下,开展了其合成反应动力学研究,建立了第一步的反应动力学模型,测得表观反应级数为一级,化学反应动力学方程可表示为rA=-dcA/dt=4.602×1013exp(-13 464.27/T)cA,反应的表观活化能Ea=111.95 kJ/mol,介于一般化学反应活化能40～400 kJ/mol之间,属于化学反应控制过程;并对提出的动力学模型进行了实验验证,结果表明模型可信.     

异氰酸酯的反应动力学研究

研究了芳胺和光气反应生成异氰酸酯的反应动力学。研究发现,反应分为冷热反应两个阶段,冷反应主要由扩散阻力控制,热反应主要由化学阻力控制。找到了合适的冷热反应的反应动力学模型,对反应的主要控制因素进行了研究,并对工业生产提出了一些建议。     

水热法制备Zn_2SnO_4超细粉体

采用水热法制备Zn2SnO4纳米粉体。采用X-射线衍射和扫描电镜观察样品的相组成和微观结构。结果表明:合成条件诸如矿化剂浓度、水热合成温度和保温时间,对粉体的相组成有显著影响。Zn2SnO4纳米粉体的最佳合成条件为:NaOH=2.5 mol/L,水热合成温度230℃、保温72h。     

苯甲腈合成新方法

研究了以苯甲酸和尿素为原料合成苯甲腈的新方法，对反应物的摩尔比，反应温度和时间对产率的影响作了探讨，找到了最佳工艺条件。     

相转移催化法合成新型热敏增感剂的研究

研究了相转移催化法合成1,2-二(2'-甲基苯氧基)乙烷的工艺,分析了影响该反应的原料配比、反应时间、催化剂用量、碱用量和浓度等因素,确定了适合于工业化生产的较佳反映条件.     

N－2，4－二硝基苯基硫代苯并噻唑的合成

讨论了以水作溶剂时合成Ｎ－２，４－二硝基苯基硫代苯并噻唑的工艺参数的优化，给出了最佳合成工艺条件。     

磷钨杂多酸催化合成氯乙酸异丙酯

以磷钨杂多酸为催化剂,催化合成氯乙酸异丙酯,并研究酯化优化条件。实验结果表明,磷钨杂多酸的催化活性高,合成反应条件温和,方法简便,酯收率较高。