无溶剂法合成蔗糖硬脂酸酯的工艺研究

以乙醇代替有毒的甲醇与硬脂酸在酸催化下进行反应制出了硬脂酸乙酯，以硬脂酸乙酯与蔗糖为原料在催化剂和乳化剂的作用下，进行酯交换反应合成出蔗糖硬脂酸酯，本文详细考察了该合成反就过程中乳化剂，催化剂用量，反应温度，原料配比，反应时间等因素对蔗糖硬脂酸酯产率的影响，得出了较佳合成了工艺条件，即硬脂酸乙酯：蔗糖摩尔比为2．5：1，乳化剂与蔗糖质量比为0．1：1，催化剂与反应物料质量经为0．14：1，反应温度120℃，压力4.35kPa，时间3.5h，蔗糖酯产率约75．2％，此外，还把蔗糖硬脂酸酯制成易挥发衍生物，建立了分析其组成的气相色谱方法。     

菜油脂肪酸烷醇酰胺硫酸盐和硼酸酯的合成

以菜油、甲醇和乙醇胺为主要原料合成菜油脂肪酸烷醇酰胺。烷醇酰胺经硫酸化及中和反应制得硫酸盐；经硼酸化反应制得硼酸酯。探讨了物料配比、反应温度、反应时间和溶剂对上述两种表面活性剂合成反应的影响，并对合成产品的表面活性进行了测定，结果表明，烷醇酰胺硫酸盐合成的最佳条件为菜油脂肪酸烷醇酰胺：氯磺酸：氯仿＝１：１．２：１５（摩尔比），反应温度１８￣２０℃，反应时间３ｈ，烷醇酰胺硼酸酯合成的最佳条件为菜油脂     

DL─苯丙氨酸合成方法研究

ＤＬ─苯丙氨酸合成方法研究丁学杰，梁亮，钟世彬（化学工程系）苯丙氨酸是人体必需氨基酸之一，但人体不能合成，必需由外界补充．它又是合成新型甜味剂阿司帕坦的原料．故研究其合成方法十分必要．本合成方法的反应路线为：合成方法为：Ⅱ的合成：氯化亚砜先与乙醇反应...     

一种新型膨胀型阻燃剂的合成

以季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺为原料经3步合成了膨胀型阻燃剂双（1-氧代-4-亚甲基-1-磷杂-2,6，7-三氧杂双环[2，2，2]辛烷）磷酸酯三聚氰胺盐（Melabis）．重点对第一步反应的条件进行了探索．通过对比实验确定了第一步反应的溶剂为1，4-二氧六环，缚酸剂为三乙胺，三氯氧磷与季戊四醇物质的量之比为1．04：1，反应时间为5h，反应温度为95％．在此条件下产率可达84．0％．同时采用元素分析、IR等分析方法证实了产品的结构．     

对硝基苯氧乙醇的合成

以对硝基苯酚和氯乙醇为原料，在KOH的水溶液中进行反应，以较高收率合成了对硝基苯氧乙醇，此方法成本低、纯度高，同时考察了多种因素对产率影响．得到最佳的反应条件为：反应温度为80℃，碱的质量分散为6％，反应溶剂为水，投料方式对产率影响不大．     

由天然油脂棕榈油合成蔗糖酯的研究

研究了用无溶剂酯交换法合成蔗糖脂肪酸酯的基本原理和方法,并以乙醇为原料代替有毒的甲醇,用天然油脂代替单一脂肪酸进行反应生成脂肪酸乙酯,由脂肪酸乙酯与蔗糖在乳化剂的作用下熔融成均相,进行酯交换反应,合成脂肪酸蔗糖酯．考察了反应时间、原料配比、温度、压力、催化剂和乳化剂用量对实验结果的影响,确定了合成反应的最佳工艺条件     

以杂多酸(盐)作催化剂合成系列尼泊金酯

利用杂多酸(盐)作催化剂，分别以对羟基苯甲酸和甲醇、乙醇、丙醇及丁醇为原料合成尼泊金甲、乙、丙、丁酯，其酯化率分别为85．2％、87．1％、89．3％、92．4％．对产品进行红外光谱表征和熔点测定，得合成尼泊金乙酯、丙酯、丁酯的最佳工艺条件：醇酸比(质量比)4：1，催化剂质量分数5％，反应时间5h．实验表明：在合成系列尼泊金酯的反应中，杂多酸(盐)催化剂的催化活性优于浓硫酸催化剂。     

菜油脂肪酸烷醇酰胺硫酸盐和硼酸酯的合成

以菜油、甲醇和乙醇胺为主要原料合成菜油脂肪酸烷醇酰胺。烷醇酰胺经硫酸化及中和反应制得硫酸盐；经硼酸化反应制得硼酸酯。探讨了物料配比、反应温度、反应时间和溶剂对上述两种表面活性剂合成反应的影响，并对合成产品的表面活性进行了测定。结果表明，烷醇酰胺硫酸盐合成的最佳条件为菜油脂肪酸烷醇酰胺∶氯磺酸∶氯仿＝１∶１．２∶１５（摩尔比），反应温度１８～２０℃，反应时间３ｈ。烷醇酰胺硼酸酯合成的最佳条件为菜油脂肪酸烷醇酰胺∶硼酸＝２∶１（摩尔比），反应时间为７ｈ     

饲料添加剂谷氨酸铬配合物的合成研究

以三氯铬和谷到为原料，在水溶液体系中合成了饲料添加剂谷氨酸铬配合物、考察了原料配比、反应时间、反应温度及ＰＨ值对产率的影响。实验结果表明，最佳的合成工艺条件为：Ｃｒ＾３＋；谷氨酸（ｍｏｌ／ｍｏｌ）＝１：１．５，反应温度８０～９０℃，反应时间３ｈ，ｐＨ６．５～７．０，产率达６５％。通过元素分析及红外吸收光谱分析，对合成产品进行了表征。     

二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、对叔丁基苯酚为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二（对叔丁基苯基）季戊四醇酯。实验探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度是120～130℃,反应时间为2h,第二步的反应温度为160～170℃,反应时间为3h,无水碳酸钾为催化剂,物料配比n（季戊四醇）：n（亚磷酸三乙酯）：n（对叔丁基苯酚）为1：2．05：2,催化剂的用量为0．5g,产品的收率在97％以上。通过元素分析、红外分析对产品进行了表征。     

双酚S的合成与分离

以活性炭作催化剂、二氯苯与乙醇作混合有机溶剂、用浓硫酸直接磺化苯酚的方法制备工业级的双酚Ｓ．经正交实验和单因素优化得反应温度１８５℃～１９５℃，反应时间３～５ｈ，苯酚与浓硫酸的摩尔比为１：２．１～３．０．活性炭用量２ｇ～４ｇ．用于萃取精制的混合二氯苯与乙醇有机溶剂可蒸馏回收．     

溴乙烷法合成N─乙基邻甲苯胺新工艺研究

研究了以邻甲苯胺和溴乙烷为原料合成Ｎ－乙基邻甲苯胺的新工艺，用正交实验和单因素优化确定的工艺条件：反应温度５０℃，反应时间８ｈ，邻甲苯胺与溴乙烷摩尔比１：２．７５．经减压蒸馏得产物含量可达９８．５％，收率８０％～８５％．     

黄姜色素提取条件的研究

通过单因素试验研究了乙醇溶液提取黄姜色素的条件,并用正交试验进行了优化,优化的工艺条件为：乙醇浓度65%,料液比1∶20,温度65℃,浸提时间为2 h时,浸提效果较好,色素吸光值较高.     

利用新型固体碱催化合成生物柴油

以NaOH、正硅酸乙酯和乙醇为原料经溶胶一凝胶法制备新型固体碱催化剂（Na／SiO2）,将该催化剂用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油,考察了催化剂焙烧温度、n（NaOH）／n（SiO2）、n（甲醇）／n（大豆油）,催化剂质量分数和反应时间对收率的影响。结果表明,固体碱催化剂Na／SiO2在大豆油与甲醇的酯交换反应中具有很高的催化活性,当催化剂焙烧温度为600℃、n（NaOH）／n（SiO2）为2：1、n（甲醇）／n（大豆油）为15：1、催化剂质量分数为7％、反应时间3h,酯交换反应转化率可达97．42％。该催化剂在稳定性试验中呈现出优良的稳定性。     

毛细柱气相色谱法分析水中甲醇的研究

采用PC-5（固定相为交联5％苯基-95％甲基聚硅氧烷）毛细柱直接进样分析环境（水和空气）中的甲醇,实现甲醇及共存物干扰物质（甲醛、乙醇、丙酮、丙酮、异丙醇）的分离,利用高浓度（分流比5．0）和低浓度（分离比1．0）两个工作曲线对环境中甲醇进行准确测定。     

“羊藿五味”咀嚼片的制备工艺

以淫羊藿、五味子等为主要原料制备保健食品,研究其制备工艺.以总多糖、总黄酮的含量为测定指标,提取工艺为:水煎煮提取2次,料液体积比为1:8和1:6,提取时间分别为2 h和1.5 h; 精制工艺为:浓缩至料液比为1:1,澄清剂用量为2%～3%,提取液温度为70 ℃; 制剂处方为:浸膏:茯苓:乳糖:甘露醇:糊精:蛋白糖=110:30:16:16:20:1,并用60%乙醇作为润湿剂.功能评价实验表明,“羊藿五味”咀嚼片制剂具有良好的抗疲劳作用.     

前驱体及溶剂对Sol-Gel法制备TiO_2相变的影响

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2纳米粒子,考察了溶胶-凝胶制备过程中不同前驱体及溶剂对TiO2从锐钛矿到金红石相变的影响。结果表明,采用钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)为前驱体制备的TiO2相变温度明显低于以异丙醇钛(TTIP)为前驱体制备的TiO2。不同溶剂制备的TiO2,相变的温度不同,从锐钛矿转化为金红石晶相的温度为t(乙二醇)相似文献   

麦醇溶蛋白和麦谷蛋白提取条件的研究

以谷朊粉为原料,提取了麦谷蛋白和麦醇溶蛋白.结果表明,分离麦醇溶蛋白和麦谷蛋白的最佳条件为:65%的乙醇,液固比(液体:谷朊粉)=30:1,提取时间3 h,影响产率的主次因素依次为:乙醇浓度、液固比、提取时间.     

微波等离子体法制备氮化钛／氧化钛催化剂

用微波等离子体法以Ｎ＿２：Ｈ＿２＝１：１气体比例制取了氮化钛／氧化钛催化剂。所得催化剂呈现出１，３－丁二烯加氢活性和甲醇水溶液中氢气生成的光催化活性。     

P掺杂TiO2的制备及光催化性能的研究

采用溶胶-凝胶法(Sol-gel)制备掺杂P的纳米TiO2光催化剂,将焙烧温度、焙烧时间、冰醋酸与钛酸四丁酯物质的量比、P/Ti物质的量比、加水量和乙醇用量等因素作为实验考察条件,分别在紫外光和可见光条件下,研究P掺杂TiO2制备条件对其光催化降解有机污染物性能的影响。以难生化降解的亚甲基蓝为目标降解物,通过其降解前后浓度的变化考察改性光催化剂的光催化活性。结果表明,适量P的掺杂能够有效促进TiO2纳米粒子的光催化活性。利用溶胶-凝胶法制得的光催化剂,最佳催化剂制备条件为:P掺杂的摩尔分数为6%,600℃焙烧120min,冰醋酸与钛酸四丁酯物质的量比为3∶1,加水体积80mL,乙醇体积60mL,此条件下亚甲基蓝可见光降解率为88.0%。