2-(2-羟基-4-氨基苯基)-5-磺酸氢化苯并三唑的合成

2－（2－羟基－4－氨基苯基）－5－磺酸氢化苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的一个重要的中间体，以邻硝基苯胺为起始原料，以浓硫酸为磺化剂，选用氯苯或邻二氯苯作磺化介质来制备4－氨基－3－硝基苯碘酸；然后再以4－氨基－3－硝基苯磺酸和间氨基酚为原料，经重氮化、偶合、还原制备目标化合物。研究磺化反应、重氮化反应及偶合反应的因素，得到适宜反应条件。碘化反应收率可达90％，反应总产率为80％左右。     

2-(2-羟基苯基)-5-氨基-2H-苯并三唑的合成研究

2-(2-羟基苯基)-5-氨基-2H-苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的又一个重要中间体．以邻氨基酚和间苯二胺为原料，经重氮化、偶合、环化制备2-(2-羟基苯基)-5-氨基-2H-苯并三唑化合物，产率为80％．研究重氮化反应及偶合反应的影响因素，得出适宜的反应条件．     

2-（2＇-羟基-5＇-甲基苯基）苯并三唑的合成及其性质研究

采用在低温下重氮化反应、偶合反应、还原反应合成了2-（2＇-羟基？5＇-甲基苯基）苯并三唑.并用IR、质谱等进行了表征.这种合成方法成本较低、操作简单、反应迅速.合成的化合物在270~380nm内有强烈吸收,而在400~700nm内无任何吸收,是一类性能优良的紫外线吸收剂.     

2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物:(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料,经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2 (4 甲酰基苯偶氮) 7 (4 安替吡啉偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸],产率为63.1%.(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4 氨基安替吡啉为原料,经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物,产率为52.6%.产物的结构经红外光谱表征.     

2-（4-甲酰基苯偶氮）-7-（4-安替吡啉偶氦）-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物：(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料，经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸]，产率为63．1％．(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4-氨基安替吡啉为原料，经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物，产率为52．6％．产物的结构经红外光谱表征．     

2-甲基-1-(4-甲基苯基)丙酮的合成

异丁酸与硫酰氯反应得异丁酰氯，适宜的反应条件为：异丁酸滴加温度25－30℃，滴加时间0．5h；反应温度80℃；反应时间1．5h；收率为92％－93％，在催化剂无水三氯化铝存在下，甲苯与异丁酰氯进行酰基化反应得到2－甲基－1－（4－甲基苯基）丙酮，收率为75％，合成产物经红外光普、核磁共振谱鉴定结构正确。     

2-(5-甲基-1,3,4-噁二唑-2-基)-6-二乙氨基荧烷的合成

以间氨基苯酚为原料经烷基化和Friedel—Crafts酰基化反应生成了2-羧基-4-二乙基氨基-2-羟基二苯甲酮．以对甲氧基苯甲酸为原料经酯化，肼化和环合成反应合成了2-甲基-5-对甲氧基苯基噁二唑．再用2-羧基-4-二乙基氨基-2-羟基二苯甲酮和2-甲基-5-对甲氧基苯基噁二唑经环合反应合成了2-（5-甲基-1，3，4-噁二唑-2-基）-6-二乙氨基荧烷．产物经^1H NMR，IR，元素分析等检测确定．     

KF/Al2O3催化下2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛的合成研究

对KF／Al2O3催化洋茉莉醛和丙醛进行Claisen-Schmidt缩合反应2－甲基－3－（3，4－亚甲二氧基苯基）丙烯醛进行了研究，结果表明KF／Al2O3是较好的催化剂，通过正交实验确定了适宜的工艺条件：洋茉莉醛：丙醛为0．3：0．42（摩尔比），14g催化剂，丙醛滴加时间2h，反应温度60－70℃，反应时间2h，平均摩尔收率为80．2％。     

乙苯甲喹唑啉酮盐酸盐合成方法的改进

以邻乙酰氨基苯甲酸为原料，在POCl3作用下与2－乙基苯胺缩合得3－（2－乙基苯基）－2－甲基－4－（3H）－喹唑啉酮盐酸盐，其条件为：以甲苯为溶剂，邻乙酰氨基苯甲酸与2－乙基苯胺摩尔比为1：1，反应时间3h，产物收率为80％。     

3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮的合成研究

以戊二酸和草酸二乙酯为主要原料，经酯化、酯缩合、烷基化和水解脱羧4步反应合成香料化合物3－乙基－2－羟基－2－环戊烯－1－酮，产品经熔点测定和红外光谱分析证明了结构。同时初步考察并确定各步反 应的工艺条件，产物总收率为41．7％。     

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与铜的显色反应研究

研究了显色剂2－[2－（5－甲基苯并噻唑）偶氮]－5－二乙氨基苯甲酸（5－Me－BTAEB）与Cu2+的显色反应。试剂与Cu2+在pH为3．0～5．5的醇－水溶液中形成蓝色稳定的1：1配合物，其最大吸收波长为650 um，表观摩尔吸光系数为7．33 × 10~4L·mol-1·cm－1。Cu2+的浓度在50～800 μg／L时服从比尔定律。     

新型香料2-乙酰基噻唑的合成

对２－乙酰基噻唑的传统合成工艺进行了研究，实验表明：以２－氨基噻唑为原料，经重氮化、溴化、乙酰化等三步反应制备２－乙酰基噻唑，该工艺与传统方法相比，具有成本低，工艺简单等优点，总产率为６７．６％，是一种具有实际应用前景的工艺方法。     

SO4^2—／ZrO2固体超强酸催化剂研究（Ⅳ）—邻二甲苯与苯乙烯的烷基化反应

制备了SO4^2-/ZrO2固体超强酸催化剂，用Hammett指示剂法和吡啶吸附的FT－IR光谱法测定了其酸强度和酸中心类型；以邻二甲苯和苯乙烯生成1－苯基－1－（3，4－二甲基苯基）－乙烷（PXE）的烷基化为探针反应，研究了焙烧温度对催化性能的影响以及反应温度和苯乙烯的加料方式对产物收率的影响。结果表明，当焙烧温度高于500℃，SO4^2-/ZrO2可以形成超强酸，其表面上同时存在Lewis酸中心和Bronsted酸中心；SO4^2-/ZrO2固体超强酸催化剂在邻二甲苯和苯乙烯的烷基化反应中表现出高催化活性，并没有苯乙烯的副反应发生；苯乙烯的加料方式对产物收率有明显影响；反应温度高于100℃，反应温度对产物收率影响较小。     

3-（3,5-二溴-4-羟基苯基）-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性（NaOH）条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸（Ⅱ）,n（O-苄基酪氨酸）∶n（亚硝酸钠）∶n（浓硫酸）=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-（4-苄氧基苯基）-2-羟基丙酸（Ⅲ）,经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-（3,5-二溴-4-羟基苯基）-2-羟基丙酸甲酯（Ⅵ）,总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。     

2-(2-羟基-5-磺酸基苯基)苯并三唑紫外线吸收剂的合成及应用

以邻硝基苯胺为重氮组分、对羟基苯磺酸为偶合组分,合成邻位含有硝基的偶氮化合物中间体,再利用二氧化硫脲将此中间体还原,制得一种水溶性紫外线吸收剂2-(2-羟基-5-磺酸基苯基)苯并三唑。将该紫外线吸收剂应用于羊毛织物上,并优化上染工艺。研究发现,pH值和紫外线吸收剂的用量对上染率影响较大,处理后的羊毛织物具有较好的紫外线防护效果。     

2-氢醌卟啉合成中的结构效应

在2-硝基四取代基苯基卟啉及其金属配合物（简称2-NO2MTRPP）与对苯二酚直接合成2-（2，5-二羟基苯基）MTRPP（简称2-氢醌卟啉）的反应中，原料锌卟啉配合物的产率明显低于其它金属配合物；当四个中位苯环的对位存在羟基时，产率大幅提高；当四个中位苯环的对位存在甲氧基时，产率下降．中心离子的配位键、中位苯环取代基的结构特点通过电子效应、空间效应及至反应机理等途径对相关反应产生重大影响．     

利用3—氯丙烯合成双酚—P

以３－氯丙烯和苯酚为主要原料，经醚化、Ｃｌａｉｓｅｎ重排瓞正确性邻烯丙基苯酚，然后与苯酚经Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ烷基化反应得到双酚化合物的混合物，简称为双酚－Ｐ，经分离及红外光谱、核磁共振谱等方法表征，证明双酚－Ｐ的主要成分为１，２－二（２－羟基苯基）丙烷和１（２－羟基苯基）－２－（４－羟基苯基）丙烷，前者为白色晶体，熔点１１３－１１４℃，后者为浅黄色透明粘稠液体，在混合物中二者比例接近。     

DL－1－（4－氨基苯基）－2－甲基氨基丙烷的光学拆分

使用天然的Ｄ－酒石酸，在水－乙醇体系中，对外消旋体ＤＬ－１－（４－氨基苯基）－２－甲基氨基丙烷（１）高收率地光学拆分，Ｄ－和Ｌ－Ｉ对映体收率分别为９０％和８２％，并确定了它们的绝对构型。     

柳氮磺吡啶合成工艺优化及副产物分析

以磺胺吡啶为原料,依次经重氮化反应和偶合反应合成柳氮磺吡啶,考察了偶合反应中反应温度和pH对柳氮磺吡啶收率的影响。结果表明:重氮化反应条件一定时,偶合反应温度在0～5℃、pH在10～11条件下,柳氮磺吡啶的收率最高,为85%;通过核磁共振波谱仪和液质联用仪对5种主要副产物的结构进行分析,发现了1个名为4-羟基-4′-(N-(吡啶-2-基)氨磺酰基)-[1,1′-联苯基]-3-羧酸的新副产物;设计合成路线,即以磺胺吡啶为原料,依次经过重氮化反应、碱化反应和Gomberg-Bachmann反应定向合成该物质并确证其结构;推测了其它4种副产物的结构,最后确定其它4种副产物是同分异构体的关系。     

N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲合成新工艺研究

本文研究了N－（4－氯苯基）－N′－(3,4-二氯苯基）脲（TCC）的合成新工艺，通过3，4－二氯苯胺和对氯苯基异氰酸酯的反应制备TCC，首先在反应瓶中加入3，4－二氯苯胺和溶剂，加热回流以至溶剂的饱和蒸汽充满反应瓶，隔绝空气，然后滴加对氯苯基异氰酸酯的邻二氯苯－二甲苯溶液，控制在溶剂回流状态（温度为150－150℃）下反应40min，反应完毕，冷却到0－5℃，过滤，用适量反应溶剂滤饼，干燥，得到白色针状晶体，收率为95％，是一种合成TCC的新工艺。