2-(2-羟基-4-氨基苯基)氢化苯并三唑的合成研究

2－（2－羟基－4－氨基苯基）氢化苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的一个重要中间体。以邻硝基苯胺和间氨基酚为原料，经重氮化、偶合、还原制备了2－（2－羟基－4－氨基苯基）氢化苯并三唑，产率为89％。研究重氮化反应及偶合反应的影响因素，得出适宜的反应条件。     

2-(2-羟基-4-氨基苯基)-5-磺酸氢化苯并三唑的合成

2－（2－羟基－4－氨基苯基）－5－磺酸氢化苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的一个重要的中间体，以邻硝基苯胺为起始原料，以浓硫酸为磺化剂，选用氯苯或邻二氯苯作磺化介质来制备4－氨基－3－硝基苯碘酸；然后再以4－氨基－3－硝基苯磺酸和间氨基酚为原料，经重氮化、偶合、还原制备目标化合物。研究磺化反应、重氮化反应及偶合反应的因素，得到适宜反应条件。碘化反应收率可达90％，反应总产率为80％左右。     

2-甲基-1-(4-甲基苯基)丙酮的合成

异丁酸与硫酰氯反应得异丁酰氯，适宜的反应条件为：异丁酸滴加温度25－30℃，滴加时间0．5h；反应温度80℃；反应时间1．5h；收率为92％－93％，在催化剂无水三氯化铝存在下，甲苯与异丁酰氯进行酰基化反应得到2－甲基－1－（4－甲基苯基）丙酮，收率为75％，合成产物经红外光普、核磁共振谱鉴定结构正确。     

金属-克兰荪重排反应制备2-烯丙基-1,1-偕二金属环己烷的研究

环己烯基－2－烯丙基锌经金属－克兰荪重排反应,生成2－烯丙基－1,1－偕二金属环己烷。通过对温度、溶剂量和投料顺序等重排反应主要影响因素的考察,可使2－烯丙基1,1－偕二金属环己烷的收率达到65％。     

电解还原法合成2-巯基乙醇的研究

以二硫化钠和氯乙醇为主要原料，合成二硫代二甘醇,经电解还原制得2－巯基乙醇。探讨了合成反应条件和电解条件等因素对2－巯基乙醇收率的影响。实验结果表明：二硫代二甘醇电解还原制备2－巯基乙醇的适宜工艺条件是二硫代二甘醇的起始质量浓度为120g/L，电解温度为45℃，电流密度为400－600A／m^2的阶段控制；2－巯基乙醇的总收率为84％，纯度98．3％。采用该法合成2－巯基乙醇具有原料转化率高、原料成本低、三废污染少等特点，工业应用价值前景广阔。     

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与铜的显色反应研究

研究了显色剂2－[2－（5－甲基苯并噻唑）偶氮]－5－二乙氨基苯甲酸（5－Me－BTAEB）与Cu2+的显色反应。试剂与Cu2+在pH为3．0～5．5的醇－水溶液中形成蓝色稳定的1：1配合物，其最大吸收波长为650 um，表观摩尔吸光系数为7．33 × 10~4L·mol-1·cm－1。Cu2+的浓度在50～800 μg／L时服从比尔定律。     

KF/Al2O3催化下2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛的合成研究

对KF／Al2O3催化洋茉莉醛和丙醛进行Claisen-Schmidt缩合反应2－甲基－3－（3，4－亚甲二氧基苯基）丙烯醛进行了研究，结果表明KF／Al2O3是较好的催化剂，通过正交实验确定了适宜的工艺条件：洋茉莉醛：丙醛为0．3：0．42（摩尔比），14g催化剂，丙醛滴加时间2h，反应温度60－70℃，反应时间2h，平均摩尔收率为80．2％。     

新型香料2-乙酰基噻唑的合成

对２－乙酰基噻唑的传统合成工艺进行了研究，实验表明：以２－氨基噻唑为原料，经重氮化、溴化、乙酰化等三步反应制备２－乙酰基噻唑，该工艺与传统方法相比，具有成本低，工艺简单等优点，总产率为６７．６％，是一种具有实际应用前景的工艺方法。     

(S)-3-甲基-1,1-二苯基 -1,2-丁二醇的合成

本文合成了（S）－3－甲基－1，1－二苯基－1，2－丁二醇，并通过元素分析、核磁共振、红外光谱测定了其结构。     

反式-1,2-环己二醇合成研究

提出了由环己烯制备1，2－环己二醇的工艺路线，考察了物料配经，反应温度，反应时间，加料方式，PH值等诸多因素的影响。产物采用溶剂萃取，结果1，2－环己二醇的重量收率达90％以上，产品纯度98％。     

纳米CuAl2的制备及其结构表征

根据ICF靶材料研究的需要,采用自悬浮定向流法制备了金属间化合物CuAl2纳米复合微粉,并通过TEM和XRD等分析手段对复合微粒材料的显微结构和相组成进行了研究。结果表明,所制备的纳米复合颗粒呈规则的球形,粒径分布在30～50 nm之间,颗粒的主要组成相为CuAl2,并有少量的Al和Cu9Al4存在。结合自悬浮定向流技术的基本原理,发现生成金属间化合物的类型与制备过程中金属蒸气的成分有关,两者的原子分数有相应的对应关系。     

层状化合物Bi_2W_2O_9的制备及其酸交换性质研究

采用高温固相法合成了层状Bi2W2O9,随后通过酸化处理得到H2W2O7·nH2O。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)对产物进行了表征。结果表明,采用高温固相法可获得层状结构的Bi2W2O9,层间距1.2 nm。经酸交换后的H2W2O7.nH2O仍保持层状结构,但层间距略变小。     

TiB2-BN复相导电陶瓷的研究进展

介绍了 Ti B2 、BN的主要性能 ;近期有关 Ti B2 、BN的主要研究动态及研究结果 ;Ti B2 - BN复相导电陶瓷的主要性能 ;当前蒸镀工业中蒸发舟所能达到的水平等 ,对 Ti B2 - BN蒸发舟仍存在的问题提出了一些建议     

Eu掺杂的Na0．8CoO2的电输运特性

基于磁热效应理论,制备了稀土Eu掺杂的钴基氧化物Na0．8CoO2热电材料．实验发现：当掺杂量超过5％时在低温下呈现绝缘体一金属转变特性,表现出赝近藤效应;当掺杂量达到15％时,电阻率快速减小．这一结果表明,稀土掺杂制备层状氧化物半导体热电材料的方法对提高材料热电转换效率具有可行性．     

2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮的合成

以2-溴-2甲基丙酸为原料,通过与二氯亚砜进行氯化反应,合成了2-溴-2-甲基丙酰氯,然后用其作酰化剂,与N-甲基哌嗪进行了N-酰化反应,合成了2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮,优化的合成条件是2-溴-2甲基丙酸与胺类化合物的反应摩尔配比为1∶1,反应温度12℃,反应时间为4 h,反应介质为水和乙酸乙酯混合溶液。在优化条件下,目标化合物的最高产率为79%。用乙醇对合成产品进行了重结晶纯化,并通过红外光谱和核磁共振氢谱对产品结构进行了确证。     

2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧基羰基)-甲氧基]亚氨基]乙酸2-苯并噻唑硫酯的合成

由(Z)-2-氨基-α-[[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亚氨基]-4-噻唑乙酸(简称ADTAC)和2,2′-二硫联二苯并噻唑(DM)合成了2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧基羰基)-甲氧基]亚氨基]乙酸2-苯并噻唑硫酯,其合成的较佳条件是:n(ADTAC)∶n(DM)∶n(N-甲基吗啉)∶n(亚磷酸三乙酯)=1.0∶2.0∶1.4∶2.4,反应温度0~15℃,亚磷酸三乙酯滴加时间为2~4 h,保温时间约为1 h。在此条件下,产品产率约70%,产品中标题产物的质量分数约100%(相对于标样),熔点140~142℃。     

气相脉冲放电水中H2O2生成影响因素研究

为了考察气相脉冲放电时水中H2O2生成规律,采用针-板式反应器,进行了实验,研究放电电压、气体流速、电极间距以及pH值对水中H2O2生成的影响．实验结果表明：提高放电电压,能够促进水中H2O2的生成;当气体流速为1．6L／min时,水中H2O2浓度最大;减小电极间距,电场强度增大,有利于H2O2的生成;酸性条件时水中H2O2浓度较大．     

气相脉冲放电水中H2O2生成影响因素研究

为了考察气相脉冲放电时水中H2O2生成规律,采用针-板式反应器,进行了实验,研究放电电压、气体流速、电极间距以及pH值对水中H2O2生成的影响.实验结果表明:提高放电电压,能够促进水中H2O2的生成;当气体流速为1.6 L/min时,水中H2O2浓度最大;减小电极间距,电场强度增大,有利于H2O2的生成;酸性条件时水中...     

CO2-微生物开发近海普通稠油可行性分析

针对我国近海稠油开发中存在的一次及二次原油采收率低、油水粘度差大、易水突、产层多、储层非均质性严重、生产压差大、油层内微粒运移严重、胶质、沥青质等有积垢沉淀物在井筒附近形成严重堵塞等问题,提出了采用微生物与CO2复合驱的方法.分别归纳了注CO2开发稠油与微生物开发稠油的方式及应用情况;分析了CO2-微生物复合驱开发稠油的可行性;提出了CO2-微生物复合驱在开发稠油时需解决的问题.在稠油的开采与提高采收率方面具有重要的应用价值和推广意义.     

MgH2-graphene复合储氢材料吸放氢性能

通过球磨制备MgH2,MgHz-GMgHz-graphene储氢材料,研究石墨烯添加对MgH2吸放氢性能的影响。结果表明,石墨和石墨烯对球磨过程中MgHz的细化有促进作用;石墨和石墨烯的添加对MgH2的吸放氢动力学有良好的改善作用;特别是MgH2-graphene储氢材料有优良的吸放氢性能,在573K下于5,2min内放氢和再吸氢质量分数都为7．0％,且其放氢起始温度较MgH2的低50K。