微波辐射下高取代度羧甲基纤维素的制备

以废弃棉为原料在微波辐照下制得羧甲基纤维素,通过测定其取代度得出最佳反应条件为：m（纤维素）：m（NaOH）：m（C1CH2COOH）=1．0：1．1：1．2,以95％的乙醇为分散介质,碱化间歇辐射时间2min,醚化间歇辐射时间2min,微波辐射功率为200W。所得产品为白色粉末,取代度为0．75。     

利用玉米秸秆制备羧甲基纤维素

以玉米秸秆为原料,预处理后原料中纤维素质量分数由39%提高至81%,探讨了物料配比、醚化与碱化反应温度及时间等因素对产品取代度和黏度影响。实验结果表明,最佳反应条件为m(纤维素)∶m(NaOH)∶m(ClCH2COOH)=1∶1∶1,以异丙醇为溶剂,采用二次加碱法的工艺,两次加碱的质量比为2∶1,碱化温度30℃、时间60 min,醚化温度65℃、时间120 min。按最佳条件反应制得的产品取代度可达1.34,25℃下2%水溶液黏度可达690 mPa.s,并通过红外谱图验证了产品的结构。     

淀粉基高吸水树脂的微波辐射合成

以微波辐射为引发热源,以玉米淀粉为基材与单体丙烯酸在引发剂过硫酸钾引发下进行接枝共聚,合成高吸水树脂。研究了引发剂用量、微波辐射强度及时间、丙烯酸中和度等因素对产品吸水率的影响。经过优选得到工艺条件为:微波功率137 W,辐射周期20 s,辐射时间30 min,m(丙烯酸):m(淀粉)=2.5∶1,引发剂为单体质量的0.4%,丙烯酸中和度70%,合成的树脂吸水率为619 g/g,吸盐水率为60 g/g。     

铝酸钙的微波合成与表征

铝酸钙是一种很有发展前景的环保型无机阻燃剂。以结晶氯化铝、氢氧化钠、氯化钙、氢氧化钙为原料,探讨了在微波辐射下合成铝酸钙(3CaO.Al2O3.6H2O)的方法。考察了反应温度、微波辐射时间、原料比等因素对反应的影响。通过优化试验,确定了合成3CaO.Al2O3.6H2O的适宜反应条件。结果表明:加入结晶氯化铝19.3g、氢氧化钠13.4g、氯化钙2.2g、氢氧化钙3.0g、水75.8mL,其中n(Al):n(OH-)=1∶4.2、n(Ca)∶n(Al)=3∶4.0、w(固)∶w(液)=1∶2.0;微波设定温度为100～115℃,微波辐射总时间为55min时,产品产率约为90%。采用TG-DTA及FE-SEM分析方法对产品的性质进行表征,分析结果显示产品的脱水温度约为298℃,产品的粒径小于5μm。     

SAPO-11分子筛的微波合成与表征

采用硅溶胶作硅源,二异丙胺作模板剂,通过微波辐射法合成了SAPO-11分子筛,考察了溶胶的pH值、晶化时间、掺Si量对合成产物的影响。通过XRD,NH3-TPD,TG,BET和SEM等手段对分子筛产物的物化性质进行了系统的表征。结果表明用微波辐射法可合成得到具有AEL结构的SAPO-11分子筛,其溶胶中n(P2O5)/n(Al2O3)/n(SiO2)/n(CTAB)/n(正丁醇)/n(二异丙胺)/n(H2O)=1∶1∶(0.2~2.5)∶0.02∶10∶1.5∶30;溶胶的最佳pH值为6.5左右;晶化压力为4.7×105Pa,晶化时间为180 min;当n(SiO2)/n(Al2O3)为1.9时,分子筛的酸量最大为0.43 mmol/g,且以弱酸为主。微波辐射法合成的SAPO-11分子筛颗粒更均匀、粒径更小,其粒径为3~5μm。     

1,3-双(2′-苯并咪唑基)苯的微波合成及表征

在微波辐射下,以多聚磷酸为催化剂,水为溶剂,邻苯二胺和间苯二甲酸为原料,合成得到1,3-双(2′-苯并咪唑基)苯.运用正交实验优化了合成反应条件,最优化工艺条件是n(间苯二甲酸)∶ n(邻苯二胺)=1∶2.3,多聚磷酸用量为12 g,微波辐射时间为25 min,微波功率为539 W.产率达87.32%,合成产物经熔点测试、IR和1HNMR表征得到确认.     

微波辐射下2-(4-氨基苯基)苯并咪唑合成方法研究

以多聚磷酸(PPA)为催化剂,邻苯二胺和对氨基苯甲酸为反应物,在微波辐射下合成2-(4-氨基苯基)苯并咪唑.考察了微波辐射时间、反应物料摩尔比、催化剂用量对反应产率的影响后,通过测熔点、红外光谱和核磁共振谱手段对产品结构进行表征分析.通过对实验数据进行分析,得出反应的最佳条件为:微波辐射功率80W,辐射时间10min,n(邻苯二胺)∶n(对氨基苯甲酸)为1∶1.3,催化剂用量为6mL时,产率可达89.5%.产物熔点为227.4～229.8℃.     

2-硝基苯基苯并咪唑衍生物微波合成

在微波辐射下,以乙醇为溶剂,以邻苯二胺和硝基苯甲醛为原料,合成3种2-硝基苯基苯并咪唑.利用正交法优化微波促进该反应工艺条件,优化工艺参数为n(邻苯二胺)∶n(硝基苯甲醛)=1.2∶1.0,微波辐射温度为58℃,微波辐射20min.在优化条件下产率达81.2%,产物经熔点测试,采用IR和1HNMR进行表征确认.     

微波合成1-对羟基苄基-2-对羟基苯基苯并咪唑

在微波辐射下,用乙醇作溶剂,以邻苯二胺和对羟基苯甲醛为原料,合成了对1-羟基苄基-2-对羟基苯基苯并咪唑.利用正交法优化微波促进该反应的工艺条件,优化工艺参数,选n(对羟基苯甲醛):n(邻苯二胺)为2.3∶1.0,微波辐射温度为78℃,微波辐射时间为60min,产率达69.7%.用IR、1HNMR和13CNMR对产物进行了表征.     

淀粉基高吸水树脂的微波辐射合成

以微波辐射为引发热源,以玉米淀粉为基材与单体丙烯酸在引发剂过硫酸钾引发下进行接枝共聚,合成高吸水树脂.研究了引发剂用量、微波辐射强度及时间、丙烯酸中和度等因素对产品吸水率的影响.经过优选得到工艺条件为：微波功率137 W,辐射周期20 s,辐射时间30 min,m（丙烯酸）：m（淀粉）=2.5：1,引发剂为单体质量的0.4%,丙烯酸中和度70%,合成的树脂吸水率为619 g/g,吸盐水率为60 g/g.     

微波合成高吸水性树脂的研究

研究以微波辐射为辅助引发条件和反应的热源,利用纸浆纤维与单体丙烯酸在复合引发剂(硝酸铈铵和过硫酸铵)引发下进行非均相接枝共聚反应,合成高吸水性树脂.经过选择和优化得其最佳合成工艺条件:单体体积与纸浆干重比为10∶1,引发剂硝酸铈铵与过硫酸铵的用量为0.04mL和0.08mL,中和度为85%,在微波炉内引发(3min+3min)后,反应3min,所得树脂吸水率为1204g/g,吸盐水(0.9%NaCl)率为99g/g.     

微波诱导过氧化氢氧化处理含油废水

采用微波诱导氧化工艺(MIOP)处理含油废水,分别考察了活性炭种类、活性炭质量、H2O2体积、微波功率、微波辐射时间和pH等因素对处理效果的影响。实验结果表明,微波诱导氧化对含油废水COD的去除率达到86.8%。最佳处理工艺条件为:5 g活性炭与50 mL含油废水混合(固液质量比为1∶10),微波功率为480 W,辐射时间为4 min,H2O2体积为1.5 mL,FeSO4质量为0.07 g,pH为3。     

微波法合成聚天冬氨酸阻垢剂

以马来酸酐和氨水为单体原料,用微波法合成聚天冬氨酸(PASP)阻垢剂,考察了合成条件,表征了PASP结构。结果表明,最佳合成条件为马来酸酐与氨水摩尔比1∶1.8,微波照射强度23 611 W.m-3下缩聚反应25 min;阻垢性能实验水中Ca2+浓度为240 mg.L-1时,阻垢率可达到90%以上,特别适用于低矿化度(Ca2+浓度200~600 mg.L-1)的工业循环冷却水和油田回注水;本工艺与传统加热法合成PASP相比,避免了高温反应,明显缩短反应时间,提高了反应效率,降低了生产成本,而且对环境无污染。     

微波辐射稻壳生物质解毒Cr(Ⅵ)

农林生物质解毒Cr(Ⅵ)是一种廉价的环境修复方法。以稻壳和重铬酸钾为研究对象,通过微波辐射作用,研究生物质对Cr(Ⅵ)的解毒行为,探索微波/生物质解毒Cr(Ⅵ)的实验条件。实验考察了微波功率、微波辐射时间、重铬酸钾与稻壳的质量比对Cr(Ⅵ)的解毒效果的影响。研究结果表明,稻壳对Cr(Ⅵ)的有明显解毒效果,在微波功率为800 W,作用时间为4 min,重铬酸钾同稻壳的质量比为1∶7的条件下,Cr(Ⅵ)的解毒效果可达98%以上。生物质稻壳有潜在修复受Cr(Ⅵ)污染环境的利用价值。     

微波固相法制备Cu/ZSM-5催化剂及其催化性能

采用微波固相法和离子交换法制备了Cu/ZSM-5催化剂,利用XRD、IR、BET和SEM等手段对催化剂样品进行了表征,考察了不同方法制备的改性ZSM-5催化剂上Cu的负载量.结果表明,在相同原料质量比下（M（Cu（AC）2）∶M（HZSM-5）=1∶5）,微波固相法制备的催化剂中,Cu的负载量为5.65%;离子交换法制备的催化剂中,Cu的负载量为1.86%,且微波固相法所需时间仅为传统加热条件下离子交换法所需时间的1/39,同时微波辐射能促进了活性组分在分子筛表面及孔道上的分散和固态离子交换反应.NO催化分解反应活性结果表明,微波固相法制备的催化剂具有更高的催化分解活性及稳定性.     

微波法合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐

以溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料,利用微波法合成咪唑类离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[Bmim]Br）,考查设定温度、微波功率、反应时间及原料摩尔比对产品收率的影响.实验结果表明较优的实验条件为：设定温度120℃,微波功率400 W,反应时间15 min,n（N-甲基咪唑）∶n（溴代正丁烷）=1∶1.1;收率为98.81%.产品结构经红外光谱、核磁氢谱确证.并对1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的吸水性及溶解性进行测试.     

微波合成牛磺酸及反应条件的探讨

用乙醇胺法合成牛磺酸,第二步反应采用了微波合成。对微波输出功率、微波辐射时间和投料比3个因素进行了优化反应条件考察。得出在乙醇胺硫酸酯(A)与亚硫酸钠(B)的投料比n(A)∶n(B)=1∶2.0,微波功率40%(260 W),微波加热80 min条件下,产物的收率达50%。较之传统加热时间25~30 h,反应时间大大缩短。     

Preparation ofpoly（amino-quinone） by microwave-assisted solid-state polymerization

Microwave irradiation was employed to assist the synthesis of poly(amino-quinone) (PAQ) from p-benzoquinone and diamines in solid state. The effects of power, time, and pattern (continuously or intermittently) of microwave irradiation on yield and intrinsic viscosity of PAQs were studied. It is shown that the continuous microwave irradiation at a high power leads to rapid increase of yield and a sudden halt in polymerization afterwards, due to the subsequent loss of volatile reactants at a high reaction temperature. Alternatively, the high-power microwave irradiation is applicable to raising the yield if used intermittently. In contrast, the low-power microwave irradiation favours the way of continuous exposure to ensure sufficient heat for polymerization. In both cases of high and low power, the yield and intrinsic viscosity can be further promoted by prolonging the exposure time. It is found that under a preliminarily optimized condition of intermittent irradiation at 490 W with six sequences of 5 min irradiation followed by 5 min interval, the yield and intrinsic viscosity of PAQ from p-benzoquinone and p-phenylene diamine can reach as high as 83% and 41.9 mL/g, respectively.