3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮的合成研究

以戊二酸和草酸二乙酯为主要原料，经酯化、酯缩合、烷基化和水解脱羧4步反应合成香料化合物3－乙基－2－羟基－2－环戊烯－1－酮，产品经熔点测定和红外光谱分析证明了结构。同时初步考察并确定各步反 应的工艺条件，产物总收率为41．7％。     

2-甲基-1-(4-甲基苯基)丙酮的合成

异丁酸与硫酰氯反应得异丁酰氯，适宜的反应条件为：异丁酸滴加温度25－30℃，滴加时间0．5h；反应温度80℃；反应时间1．5h；收率为92％－93％，在催化剂无水三氯化铝存在下，甲苯与异丁酰氯进行酰基化反应得到2－甲基－1－（4－甲基苯基）丙酮，收率为75％，合成产物经红外光普、核磁共振谱鉴定结构正确。     

反式-1,2-环己二醇合成新工艺的研究

根据环己烯分子结构特点及有关单元反应的基础理论，提出了在乙酸和乙酸酐作为载氧剂的条件下，由双氧水氧化环己烯制备1，2－环己二醇的工艺路线。用正交试验法和单因素实验法考察了物料配比、反应温度、反应时间等诸多因素的影响，产物采用溶剂萃取，并利用熔点测试、红外光谱仪分析方法证实了本合成反应的产物为反式－1，2－环己二醇。     

反式-1,2-环己二醇合成研究

提出了由环己烯制备1，2－环己二醇的工艺路线，考察了物料配经，反应温度，反应时间，加料方式，PH值等诸多因素的影响。产物采用溶剂萃取，结果1，2－环己二醇的重量收率达90％以上，产品纯度98％。     

环氧化反式-1,4-聚异戊二烯的合成

采取水相浮反应法，在过醋酸存在下使反式－1，4－聚异戊二烯（TPI）粉料环氧化，合成环氧化反式聚异戊二烯（ETPI），研究了环氧化反应过程及影响反应的主要因素，如温度、过酸／TPI－双键、pH值、TPI粒度等对合成产品环氧度的影响，并通过溶解性、熔点、IR，NMR等方法对产品进行了测试和表征，结果表明，在湿度15－25℃，过酸／TPI－双健为0.6（摩尔比质），pH值3.5-4.0，反应5h条件下，得到了环氧度从11％－26％等不同的ETPI。     

2-甲基-1,4 对苯二酚合成反应动力学研究

在开发成功的2－甲基－1，4对苯二酚催化合成工艺过程的基础上，研究了对硝基甲苯在催化剂作用下，合成2－甲基－1，4对苯二酚的反应动力学，提出连串反应机理，用体系生成物浓度变化量随时间的变化率表示体系的反应速度，建立了动力学模型，确定了模中的参数，并对提出的动力学模型进行了实验验证，实验表明，在温度356．15－368．15K范围内，反应的表观活化能Eα=67.750kJ.mol^-1，介于一般化学反应活化能40－40kJ.mol^-1之间，属于化学反应控制过程。     

铕-镧-柠檬酸-1,10-菲咯啉配合物荧光性能研究

分别合成了铕与柠檬酸配位的二元配合物，铕、柠檬酸、1，10－菲咯啉配位的三元配合物和掺杂不同量镧的多核三元配合物。经过元素分析、红外分析和热重差热分析等手段确定了配合物的组成与结构。通过荧光光谱及荧光寿命测试了其荧光性能，结果表明当铕与镧掺杂摩尔比为6：4时能得到荧光强度最强且荧光寿命最长的稀土配合。实验结果拟合表明，当铕镧摩尔比在1：9－5：5时，镧离了对铕荧光的敏化程度以指数形式衰减，当铕镧摩尔比在6：4－9：1时，镧离子对铕荧光的敏化程度以线性方式衰减。     

α-羟基-1,3-二羰基-2-异吲哚丁酸的合成

对医药中间体α－羟基－１,３－二羰基－２－异吲哚丁酸的合成进行了探讨。以邻苯二甲酸酐、尿素、丙烯醛、氯仿为主要原料,经过四步反应合成了目的化合物     

光引发剂1-对吗啉苯基-2-二甲氨基-2- 苄基-1-丁酮的合成及光引发性能测试

本文合成了１对吗啉苯基－２－二甲氨基－２－苄基－１－丁酮,将合成产品与国外同样产品的物理性质及结构表征进行了对比,并对产品的光引发性能进行了初步测试。     

1,1-羧酸碳环衍生物的相转移催化合成

在合成１,１－环戊二羧酸（１）中,首次利用相转移催化法将其产率由用醇钠法的３７％提高到６８％;同时还合成了１,１－环丁二羧酸（５）,将其产率由２３％提高到３６％;此外还用该法合成了新化合物环丁－３－酮－１,１二羧酸（８）．     

常压液相法合成羟乙基纤维素的研究

建立一套常压液相合成羟乙基纤维素的装置,并在该装置上探讨了合成的工艺条件,获得了低醚化度的产品.然后,改进合成路线为二步醚化,从不同原料出发,利用回收溶剂获得了醚化度MS=1.3—3.0的产品.     

1-乙酰氨基蒽醌的合成研究

本文以１氨基蒽醌和乙酐为原料,乙酸作溶剂,合成了１乙酰氨基蒽醌。测试了１乙酰氨基蒽醌的红外光谱和高压液相色谱。研究表明,该合成方法操作简便,产品收率可达９９％,纯度为９６％。     

微波水热合成纳米孔金属磷酸盐CoVSB-1

微波水热合成了纳米孔金属磷酸盐CoVSB-1,453K微波辐照30min产率可达89％。CoVSB-1的晶化时间缩短为传统水热晶化时间的1／8。快速结晶使CoVSB．1产物颗粒分布更均匀、长径比更小。VSB-1晶粒的生成至少需要微波水热晶化60min。     

二茂铁甲酰基苄基肼过渡金属配合物的合成与表征

合成了二茂铁甲酰基苄基肼(L)的8种二价过渡金属配合物MLmCl2·nH2O(M=Mn2+,Fe2+,Co2+,Ni2+,Cu2 +,Zn2 +,Cd2 +,Hg2 +;m =1～ 2 ;n =0～ 3 ) 对配体和配合物进行了元素分析、差热分析及IR普和1 HNMR谱表征并给出配合物的可能配位方式     

杀菌剂嘧菌环胺的合成

以环丙甲酮、乙酸乙酯、苯基胍碳酸盐为原料,经缩合、环合两步反应得到杀菌剂嘧菌环胺.考察了各步反应的溶剂选择、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应收率的影响.结果表明:缩合反应的较佳条件为:异丙醚作溶剂,n(环丙甲酮)∶n(金属钠)∶n(乙酸乙酯)=1∶1.3∶1.5,反应温度65℃,反应时间3h;环合反应的较佳条件为:甲苯作溶剂,n(1-环丙基-1,3丁二酮)∶n(苯基胍碳酸盐)=1∶0.7,反应温度110℃,反应时间3h.反应总收率达到76.3%,含量94.5%.产品及其中间体结构经1 H NMR和IR确证.     

赤式2—氨基—1—苯基—1—丙醇合成工艺改进

以苯甲醛和硝基乙烷为起始原料,经缩合,氧及催化加氢反应合成赤式2-氨基-1-苯基-1-丙醇,并作出了工艺上的改进,在缩合反应中,加入DMF作溶剂,产率提高10%,反应时间缩短5.0h,在催化加氢反应中,产率提高5%,并讨论了反应条件,本工艺的总收率58%。     

1-氯甲基杂氮硅三环的合成

以甲基三氯硅烷为原料,采用氯化、醇解和酯交换等反应,合成了1-氯甲基杂氮硅三环,并通过单因素实验方法对合成工艺条件进行了优化。在最佳条件下,1-氯甲基杂氮硅三环的总产率可达到54.5%,与文献报道的比较,具有产率高、能耗低等优点。并对反应过程中的副产物氯化氢气体进行了回收,减少了环境污染。     

有机发光材料中间体1-羟基芘的合成工艺研究

1-羟基芘是一种重要的有机电致光材料中间体,该中间体能与一些芳烃及其衍生物进一步反应得到不同性质的光电材料,具有广阔的市场前景。为获得1-羟基芘,本文以芘为原料,在二氯甲烷溶液中,在三氯化铝的催化下与乙酰氯反应得到1-乙酰芘;然后与间氯苯过甲酸或过氧硼酸发生bayer-villiger反应,得到1-乙酰氧基芘;接着在甲醇和四氢呋喃混合溶液中水解得到1-羟基芘,该合成路线短,原料易得,适应工业化生产,经1HNMR光谱鉴定,产物与1-羟基芘结构一致。     

咪唑型离子液体的制备与工艺优化

主要介绍了由甲基咪唑为初始原料合成1-甲基-3-丁基氟硼酸盐离子液体的合成方法,并对其合成工艺条件进行了优化.实验表明,1-甲基-3-丁基氟硼酸盐离子液体合成适宜条件为:反应溶剂为环己烷,溶剂量100%,物料摩尔比为1 1.1,在回流状态下反应7 h.     

纺织用1,4-二羟基蒽醌染料的合成

针对工业中由邻苯二甲酸酐和对氯苯酚为原料生产1,4-二羟基蒽醌的工艺中出现的产率低、三废严重的缺点进行改进。采用对氯苯酚滴加的投料方式,有效地降低了反应中硫酸及其他原料的用量,并通过正交试验的方法对该反应的影响因素进行优化,得到最优化的反应条件为:对氯苯酚与硼酸、苯酐、5%发烟硫酸用量的摩尔比为1∶0.85∶1.2∶6.9,反应温度205℃,在该条件下反应产物收率可达到94.6%以上。