三辛胺-异辛醇体系络合萃取处理CLT酸酸析废水

对三辛胺-异辛醇体系络合萃取处理CLT酸(6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸)酸析废水进行了研究,实现CLT酸酸析废水的达标排放和资源的循环使用。实验所得最优工艺条件:络合剂质量分数为50%,废水pH为0.7~0.9,水油相比V(废水)/V(油)=4,温度为50℃,平衡萃取时间为25min。经过一次萃取,COD去除率可以达到96.8%,废水COD值可以降至700mg·L-1以下。萃取后的水相经高效液相色谱分析,基本不含有机磺酸物质。用NaOH溶液作为反萃剂对萃取相进行反萃,回收的萃取剂性能稳定,重复使用率高,循环使用6次,基本不影响络合萃取的效果。实验结果表明,该CLT酸酸析废水处理工艺可以用于工业化生产。     

煤气化高浓度含酚废水萃取/反萃取脱酚技术研究

为实现煤气化高浓度含酚废水的资源化利用,通过研究不同萃取剂浓度、温度、pH值和萃取比(萃取剂与含酚废水的体积比)对萃取脱酚效率的影响,建立了磷酸三丁酯(TBP)-煤油溶液做萃取剂的萃取体系;通过研究NaOH溶液浓度和反萃取比(反萃取剂与含酚废水的体积比)对反萃取回收酚类效果的影响,建立了NaOH反萃取回收酚类的方法体系,并对萃取剂的重复使用进行了实验。结果表明,萃取脱酚率大于97.0%,反萃取脱酚率达93.4%,总的回收酚率达90.0%,且废水经过萃取反萃取脱酚后出水质量浓度由2259.8mg.L-1降到75mg.L-1以下。实验表明30%TBP-煤油溶液是一种可以长期循环使用的工业萃取剂;30%TBP-煤油溶液和NaOH反萃取体系可以成功的回收煤气化高浓度含酚废水中的酚,从而有效的减轻废水后续处理的负担。     

萃取-比浊法测定焦化废水中微生物疏水性的研究

研究了萃取-比浊法测定焦化废水中微生物疏水性,对比了3种萃取剂,发现四氯化碳吸附微生物的能力较强,菌体在四氯化碳-水界面和四氯化碳层能维持长时间稳定;选择最佳的菌液、萃取剂配比为2.67（菌液∶萃取剂=12∶4.5）;采用低转速离心（1 000 r/min、10 min）分离.并对实际焦化废水中主要微生物进行疏水比率测定,结合红外谱图分析,验证了该方法的简单可行.     

溶剂萃取法分离回收废催化剂碱浸渣中铝、镍的研究

通过溶剂萃取法分离回收废加氢催化剂碱浸渣的硫酸浸出液中铝和镍，分析并比较了萃取剂P204(二(2-乙基己基)磷酸酯)和P507(2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯)的萃取分离效果，同时考察了P204萃取体系中原料液初始pH、P204体积分数、P204皂化率、V(有机相)/V(水相)等因素对铝、镍萃取率的影响。结果表明，与P507相比，P204可更好地分离铝和镍；在萃取剂P204体积分数为35%、P204皂化率为30%、原料液初始pH为2.75、V(有机相)/V(水相)=3∶1的条件下，铝的萃取率达到96.45%，而镍的萃取率仅为2.77%；经过二级逆流萃取流程，铝的萃取率可达到99.50%以上，而镍的萃取率低于3.60%。采用盐酸溶液对负载有机相进行反萃，在盐酸浓度为6 mol/L、反萃温度为60℃、V(有机相)/V(水相)=2∶1的条件下反萃20 min，有机相中铝的反萃率为98.04%，可有效地实现废加氢催化剂中铝、镍的分离。     

RP-HPLC法测定醋氯芬酸叔丁酯的质量分数

为了建立医药中间体醋氯芬酸叔丁酯的液相检测方法,采用色谱柱Utimate ODS-3（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:A相为磷酸盐缓冲液（0.112mg/mL磷酸水溶液,NaOH溶液调节pH值至7.0）,B相为V（纯净水）∶V（乙腈）=10∶90的溶液,并采用线性梯度模式进行洗脱,流动相速度为0.9mL/min,柱温箱温度为25℃,紫外检测波长235nm。试验结果表明:检测方法的特异性结果较好;线性方程为y=1 249.85x+10.89,R2=0.990;精密度良好,RSD为0.78%;加样回收率的平均值为100.07%;方法可重复性较好,RSD为0.69%;耐用性中各参数水平均符合标准;此法测定3批供试样品,经计算其质量分数分别为99.46%,100.22%,99.62%。该方法专属性好,线性关系良好,精密度、准确度以及耐用性测定结果均在标准规定范围内。     

P204从深海粘土硫酸浸出液萃取钇(Y)的工艺研究

研究深海黏土硫酸浸出液中稀土元素钇(Y)与杂质的萃取分离技术,并确定P204萃取分离工艺方案,系统考察P204萃取剂浓度、溶液酸度、萃取时间等对萃取的影响,绘制萃取等温线并对反萃方案进行探索.结果表明:深海粘土硫酸浸出液经磷酸法除铁后,可采用P204萃取Y~(3+),在最佳条件下:5%(体积分数)P204作为萃取剂,料液pH=2.5,萃取时间2 min,萃取温度25℃,萃取相比(O/A)1∶1,Y~(3+)单级萃取率可达98%以上,其萃取饱和容量接近400 mg/L,按O/A=1∶4经过4级逆流萃取,Y~(3+)萃取率可达98%以上.用7 mol/L HCl和150 g/L的硫酸均可实现Y~(3+)的高效反萃,反萃率分别为99.98%和99.85%.     

有机络合萃取分离盐酸-醋酸废液的工艺研究

以磷酸三丁酯为络合剂、正辛醇为稀释剂,采用有机络合萃取的方法从含有8%左右醋酸的盐酸溶液中分离出醋酸。考察盐酸浓度、萃取时间、萃取剂的体积比例组成、萃取温度、水油相体积比和醋酸浓度等因素对萃取效率的影响。研究结果表明,当温度为25℃,萃取时间为10 min,水油体积相比为1∶1,萃取剂组成(V(磷酸三丁酯)∶V(正辛醇))为7∶3时,萃取效果最佳,相平衡分配系数为1.2。萃取液再生处理后,萃取效果可达到83%。     

羟基乙酸生产废水的资源化研究

采用浓缩结晶法回收羟基乙酸生产废水中的硫酸铵.研究了脱水率对硫酸铵回收率及硫酸铵晶体中羟基乙酸的吸附损失等的影响,确定了适宜的回收工艺条件;以PCW-6为萃取剂,采用络合萃取法回收废水中的羟基乙酸,探讨了各因素(酸度、络合剂浓度、油水比、温度、萃取平衡时间)对羟基乙酸萃取率的影响;确定以NaOH溶液作为反萃剂,讨论了萃取剂用量对反萃率的影响等,确定和优化了萃取和反萃的工艺条件.结果表明,在本研究的最佳工艺条件下,硫酸铵的总回收率接近100%,羟基乙酸的回收率可达92%.     

锂低硅铝比沸石交换母液中锂离子的回收Ⅰ——萃取工艺研究

以磷酸三丁酯(TBP)和200#溶剂油的混合溶液为萃取剂,在协萃剂FeCl3的作用下,对Li-LSX分子筛交换后母液中的Li+(0.04 mol/L)进行了回收考察,系统研究了萃取时间、油水相比、酸度、温度、萃取剂浓度以及铁锂比和MgCl2浓度等因素对萃取过程的影响规律.结果表明,TBP对Li+有很好的萃取效果,萃取率可达到85%以上.最佳萃取条件为:c(Fe3+)/c(Li+)为4,c(MgCl2)为3～4 mol/L,TBP体积分数为40%～60%,温度为室温,萃取时间为10～15 min、pH值为2～3、油水相比为1∶1.     

乳化液膜法处理柠檬酸废水的研究

采用油包水（W/O）型乳化液膜处理柠檬酸水溶液.研究柠檬酸在磷酸三丁脂（TBP）为流动载体、Span-80为表面活性剂、Na2CO3溶液为内相试剂、煤油为膜溶剂的液膜体系中的迁移;考察表面活性剂浓度、载体种类和用量、油内比（Roi）、乳水比（Rew）、柠檬酸浓度、内相试剂浓度等对柠檬酸溶液COD去除率的影响;同时探讨用载体TBP替代正三辛胺（TOA）的可能性.通过实验得出的最佳条件为：膜相为质量分数分别为3%的TBP和Span-80煤油溶液,外相为0.06 mol/L的柠檬酸水溶液,内相为质量分数为10%的Na2CO3溶液,Rew=1∶10,Roi=1∶1,提取搅拌速度为450 r/m in,且用载体TBP完全可以替换TOA进行实验.在最佳实验条件下5 m in内即能使水溶液中柠檬酸COD去除率达98%以上.     

溶剂萃取法处理炼油厂含酚废水

用溶剂萃取法对炼油含酚废水脱酚处理。对3种不同含酚废水分别确定各自的最佳工艺条件。磷酸三丁酯(TBP)-柴油为TBP体积10%,萃取比1∶1,pH值与温度没有影响。碳酸二甲酯(DMC)-正己烷为DMC体积50%,萃取比1∶1,pH值与温度没有影响。N503-柴油为N503体积30%,萃取比1∶2,pH值为3~4,温度没有影响。     

醋酸丁酸纤维素生产中淡酸的处理

在生产醋酸丁酸纤维素的水解过程中,采用丁酸和水组成的混合溶剂代替传统的醋酸水解液和稀释液,使淡酸近似成为单一的丁酸溶液。以丁酸丁酯作萃取剂萃取淡酸,得到含丁酸的萃取相,借助反应精馏技术将萃取相与丁醇酯化生产丁酸丁酯。生产的丁酸丁酯部分作为产品,部分返回萃取工段作为萃取剂使用。利用Aspen Plus软件对萃取和反应精馏过程进行模拟操作,得到的最佳工艺条件:常温常压进料,萃取剂丁酸丁酯与淡酸的质量比为1∶5;常温常压进料,丁醇与淡酸中丁酸的摩尔比为1.04∶1,精馏塔塔板数为12。     

苍耳子油提取工艺的比较研究

采用8种不同的溶剂对苍耳子进行提取,考察其对苍耳子油提取率的影响,并用薄层色谱比较它们对苍耳子油中化学成分的影响。选取其中3种提取效率较高的溶剂通过正交试验,考察不同溶剂、提取温度、提取时间、料液比等因素对提取率的影响,以确定苍耳子油最佳的提取工艺。结果表明,除乙醇、乙醚外,另外6种溶剂对苍耳子化学成分影响无显著性差异,苍耳子油最佳提取工艺条件为用二氯甲烷在70℃条件下提取5 h、料液比为1∶15。该工艺提取效率高,可达到13.30%。工艺简单易行,可为工业化生产提供参考数据。     

微波萃取——分光光度法测定萹蓄中的总黄酮

采用微波辅助萃取法萃取萹蓄中的总黄酮,以芦丁为对照品,用分光光度法测定总黄酮的含量。利用正交实验考察了萃取温度、料液比、乙醇体积分数和回流时间对总黄酮含量的影响。实验结果表明:最佳条件为萃取温度80℃、料液比1∶40、乙醇体积分数为85%、回流时间7min。在最优条件下测得总黄酮的平均质量分数为2.099mg/g,总黄酮的平均萃取率为3.481%,相对标准偏差为0.304%(n=6),回收率为94.17%～99.50%。     

液—液萃取处理高氯难降解有机废水

农药化工厂生产苯肼、苯唑醇、乙基氯化物过程排放的废水PH＝0．93,CODcr=39406mg/L,BOD5/CODcr=0.02,Cl^-=56563mg/L,是高氯难降解有机废水。采用三辛胺作萃取剂,用液－液取处理,三辛胺与水中Cl^-离子形成萃合物而使Cl^-转移到有机相,再经高效絮凝处理后,CDOcr去除率总计达89．8％,Cl^-去除率总计达83．2％,B／C比从0．02上升到0．34,可生化性大幅度提高。废水再经河水稀释进A／O池生化处理8d后,可达标排放。负载萃取液用5％NaOh水溶液反萃取。由于萃取剂回用降低了处理费用,液－液萃取在废水处理方面有良好的应用前景。     

海参卵中类胡萝卜素提取条件的优化

采用有机溶剂浸提法,通过单因素试验结合正交试验,对海参卵中类胡萝卜素的提取条件进行了优化。结果表明,在以乙酸乙酯为提取溶剂、二次提取,提取温度40℃,提取时间3h,料液比1∶12的提取条件下,可以达到最优提取,类胡萝卜素质量分数可达63.20μg/g。     

超声功率及声强对直馏蜡油氧化脱硫的影响

选用甲酸/ H₂O₂ 为催化氧化体系, DMF 为抽提溶剂, 在超声波的作用下, 催化氧化脱除直馏蜡油中的硫化物。考察不同的抽提条件、超声频率及声强对脱硫效果的影响。在最佳氧化抽提条件下对直馏蜡油进行氧化脱硫, 9 min 内就可以使脱硫率达到75%以上, 油收率在90 %以上。结果表明, 在抽提时间为10 min , 剂油体积比为1∶2 , 抽提次数为4 次的条件下脱硫效果最佳。     

多级萃取回收精对苯二甲酸精制废水中对甲基苯甲酸的模拟研究

对苯二甲酸精制过程中会产生大量的废水,该废水中含有一定量的对甲基苯甲酸、对苯二甲酸及苯甲酸等有机物. 针对主要成分对甲基苯甲酸,提出了多级连续逆流萃取回收工艺方案,应用Aspen Plus过程模拟软件对水-对甲基苯甲酸-对二甲苯体系进行二元交互参数回归,并对单级萃取进行模拟计算. 实验证明,模拟值与实验值吻合度较高,模型准确可靠. 应用灵敏度分析研究了萃取级数、萃取剂用量及温度等因素对多级连续逆流萃取工艺的影响,在常压、30 000 kg/h处理量、对甲基苯甲酸含量350 mg/kg的废水工况下,确定了较优的工艺条件:萃取级数为六级、萃取剂用量为4 500 kg/h、温度为常温,此时处理后废水中对甲基苯甲酸含量可降至 0.66 mg/kg,回收率接近100%,对二甲苯夹带量为9.4 mg/kg,同时处理后废水中对苯二甲酸及苯甲酸含量均有所降低.     

复合溶剂萃取研制环保橡胶油

以中东中质馏分油的调和油为原料,通过复合溶剂一次萃取脱除多环芳烃,抽余油作为环保橡胶油。分别考察了A、B、C 3种溶剂及3种溶剂复合使用萃取情况;考察了溶剂复配比、剂油质量比、实验温度、萃取时间等操作条件对萃取效果的影响。结果表明,复合溶剂比单一溶剂有更好的选择性与溶解能力;在m(C)/m(A)=1∶1、剂油质量比为2∶1、温度为45℃条件下萃取10min,抽余油多环芳烃化合物质量分数由5.74%下降到2.78%,达到欧盟2005/69/EC指令要求。产品收率高达88.1%,性质与VIVATEC 500基本一致。