真空蒸馏冷凝法提纯粗铟的实验研究

采用真空蒸馏冷凝法研究粗铟的分离提纯,通过分别控制蒸馏温度及冷凝温度,在蒸馏段脱除粗铟中难挥发杂质元素,而冷凝段使易挥发杂质元素分离,达到提纯金属铟的目的.实验表明:蒸馏温度为1 300℃,保温时间40 min,真空压力5～15 Pa,冷凝区温度为830～1 030℃时,可以获得纯度为99.99%的精铟,但Sn元素的含量没有达到4 N国家标准.在蒸馏温度和冷凝区温度分别为1 188℃和830℃,保温时间240 min,真空压力5～15 Pa条件下,可以获得纯度为99.99%的精铟,且所有杂质元素的含量全部符合4 N铟的国家标准.     

真空条件下砷冷凝机理的研究

采用分子动力学模拟研究Asn(n=2～10)的基态结构,研究结果表明,As4团簇的平均结合能较其他团簇大,具有稳定结构,且与邻近团簇相比,砷原子为偶数的团簇更为稳定;通过对砷的真空冷凝实验研究,在系统压强为5～30 Pa,加热温度为400℃、450℃、500℃、600℃、700℃,保温时间为30 min和60 min的条件下,砷的回收率在98%以上,掌握了砷的冷凝温度区域集中在110～230℃之间,对砷的回收具有重要的指导作用;结合动力学模拟和冷凝实验结果,明确了砷的冷凝方式为膜状冷凝,冷凝过程为自发形核过程.     

真空碳热还原ITO废靶回收金属铟的工艺研究

以ITO(Indium-Tin-Oxide)废靶为原料进行一步真空碳热还原蒸馏回收金属铟的实验.首先研究了碳热还原过程中温度、保温时间、碳粉添加量对铟还原率的影响,再结合铟锡合金的真空蒸馏进行ITO废靶的一步还原蒸馏回收金属铟.最佳真空碳热还原条件：温度900℃,保温时间2 h,真空度10～20 Pa,碳粉添加量为质量分数16%.一步还原蒸馏最佳条件：温度900℃,保温时间2 h,碳粉添加量为质量分数16%.真空度10～20 Pa的条件下充分还原后,再进行真空蒸馏：温度1 200℃,保温时间1 h,真空度10～20 Pa.可通过一步真空碳热还原蒸馏实现从ITO废靶中直接回收金属铟.     

铋银锌壳真空蒸镏过程规律研究

本文对铋银锌壳真空蒸馏的热力学作了简明的分析和计算,确定了铋银锌壳真空蒸馏提取Ag,Bi和Zn的蒸镏和冷凝条件,用热分析仪测定了铋银锌壳在真空中的挥发速率,分析了热重曲线和恒温蒸发曲线变化的規律,真空蒸镏实验确定了适宜的真空蒸镏温度为870～1050℃,得到了富银合金(或粗银)、粗铋和粗锌.     

从银锌渣真空蒸馏回收银和铋的研究

粗铋火法精炼过程中采用加锌除银工艺而产生大量的银锌渣,银锌渣内含Ag、Bi等贵金属.目前主要采用熔析的方法回收其中的Ag和Bi.本文采用真空蒸馏的方法对银锌渣进行二次资源回收,通过实验研究确定真空蒸馏回收Ag和Bi的最佳实验条件为：炉内压强为1～30 Pa,蒸馏温度为900℃,保温时间为2 h.在此条件下,粗银含银量为66.73%,Ag的回收率为97.88%,粗铋含铋量为91.99%,Bi回收率为93.46%.采用真空蒸馏回收Ag和Bi可以大大降低Zn的加入量、降低银锌渣的产出量;同时减少银锌渣烟化、还原流程处理量,降低精铋生产能耗.     

杂铜阳极泥综合回收有价金属实验研究

杂铜阳极泥是废杂铜经过熔炼产出粗铜后在电解精炼过程中得到的副产物,是提炼Pb、Sn、Ag、Au等有价金属的重要原料.对采用碳热还原-真空挥发工艺综合回收有价金属的可行性进行了理论分析,并且探讨了配炭量、还原时间、还原温度对碳热还原以及挥发时间、挥发温度对真空挥发的影响.研究结果表明:配炭量为12.7%,还原温度为1 200℃,还原时间为60 min,有价金属还原效果最佳.在系统残压5~25Pa,挥发温度为1 050℃,挥发时间为75 min,Pb的挥发率可达到95.46%,Sn S挥发率可达到91.7%,Cu残余率可达到98.57%,残余物中Ag含量可达到25.94%,Au含量可达0.11%.     

碳酸铅真空热分解的实验研究

废旧铅酸蓄电池湿法处理过程得到碳酸铅,碳酸铅分解可以制备出PbO.根据碳酸铅的特性以及真空热分解方法的优势,开展碳酸铅真空热分解的实验研究.在系统压强30 Pa的条件下,研究了加热温度、保温时间、颗粒尺寸等因素对碳酸铅真空热分解的影响,借助TG-DSC和XRD的手段对原料和实验产物进行分析.结果表明:保温时间30 min,加热温度310～490℃,可得到PbCO_3·2PbO和ɑ-PbO;加热温度490～580℃,可得β-PbO.分解时间由30 min至180 min,碳酸铅分解完全.加热温度400℃,分解时间为30 min时,不同颗粒尺寸混合的物料更有利于热分解反应进行.通过实验研究,以期用废旧铅酸蓄电池制备氧化铅提供了一种新思路.     

太阳能喷射—压缩复合蓄冷系统热力学性能分析

建立了太阳能喷射—压缩复合蓄冷系统热力学计算模型,选取HFC134a作为制冷工质,计算结果表明：蒸发温度在-15℃～-5℃,冷凝温度为35℃和40℃时,太阳能喷射—压缩制冷系统的EER要优于单独喷射和单独电压缩系统;太阳能喷射—压缩制冷系统的EER值随中间冷却温度的升高而先升高后降低,并且随着冷凝温度的升高,其最优温度也会升高.     

含镉铊物料中组元镉和铊活度系数的测定研究

在400～700℃范围和10～60Pa条件下进行真空蒸馏含镉和铊等元素物料的实验,通过测定镉和铊的化学成分,计算组元的活度系数,并用最小二乘法拟合实验数据,得到镉与铊活度系数与温度、成分关系以及活度系数与温度及成分之间的关系,为真空冶金蒸馏法获取镉和铊材料提供理论依据．     

太阳能喷射-压缩复合蓄冷系统热力学性能分析

建立了太阳能喷射-压缩复合蓄冷系统热力学计算模型,选取HFC134a作为制冷工质,计算结果表明:蒸发温度在-15℃～-5℃,冷凝温度为35℃和40℃时,太阳能喷射-压缩制冷系统的EER要优于单独喷射和单独电压缩系统;太阳能喷射-压缩制冷系统的EER值随中间冷却温度的升高而先升高后降低,并且随着冷凝温度的升高,其最优温度也会升高.     

金属蒸气电弧弧前形成过程及影响因素

为了探求金属蒸气电弧弧前形成机理及宏观参数对微观弧前过程的的影响,基于漂移扩散方程组与泊松方程,对触头分断后的金属蒸气电弧弧前过程进行了数学建模与求解.仿真分析了触头间距离为4 mm,触头间电压为750 V,金属蒸气压强为66.66 Pa,温度为293.15 K条件下金属蒸气电弧的弧前过程.通过仿真结果得到金属蒸气电弧的动态弧前过程形成机理及宏观影响因素,很好地解释了金属蒸气电弧弧前过程中空间电荷时变规律及鞘层的形成机理,并从微观角度解释了开距及二次电子发射系数变化对弧前过程的影响.     

高温真空阻尼测试系统的设计与性能测试

为研究高温真空下材料阻尼的变化规律,根据共振驻留法进行阻尼识别的方法,研制了一套高温真空环境下的阻尼测试系统,解决了高温真空环境下施加激励和测量试件振动信号的难题.高温真空阻尼测试系统主要包括电炉加热控制子系统、真空控制子系统、温度监视子系统、水冷子系统和阻尼测试子系统.性能测试实验表明,该系统的温度可自动控制,可控范围为室温～1100℃,最高真空度可以达到0.1Pa.具有温度和真空度稳定,操作灵活简便,读数直观清晰等特点.     

真空蒸馏提纯硒及富集金银的工艺研究

针对铜阳极泥湿法脱硒工序产生的粗硒,采用真空蒸馏法进行提纯硒、富集金银的工艺研究.首先计算了473~973 K温度范围内粗硒中各组元的饱和蒸气压以及714 K温度下不同硒基二元合金的分离系数,从热力学上分析了真空蒸馏提纯硒及富集金银的可行性;然后进行了公斤级、半工业化的实验研究.理论计算结果表明:在相同温度下Se的饱和蒸气压远大于其他杂质组元,714 K温度下Se与Pb、Cu、Au、Au的分离系数为8.71×106~1.07×1 022,Se与Te的分离系数仅为47.76,通过真空蒸馏可以实现粗硒提纯、金银富集的目的,但对硒碲的分离有一定的困难.公斤级实验结果表明:控制系统压强为50 Pa,蒸馏温度为693 K,蒸馏时间为90 min,可将91%左右的粗硒提纯至98.91%,金、银由112 g/t、1 560 g/t在渣中富集至2 365 g/t、32 786 g/t,分别富集了21.12倍、21.02倍.半工业化实验结果表明:进料量为100 kg,系统压强为50 Pa,蒸馏温度为693 K,蒸馏时间为160 min,单炉产硒量达90 kg,日产精硒量350 kg以上,生产单吨精硒的综合电耗为587 k W·h,Se的直收率为96.78%,Au、Ag的直收率分别为99.72%、99.56%.     

锑和铋在Na2CO3-NaCl二元共晶熔盐中 的溶解行为

研究了金属锑和铋在Na_2CO_3-NaCl二元共晶熔盐中于700～1 000℃温度范围内的溶解行为。溶解实验结果表明,850℃时金属锑和铋的溶解平衡可以在20 min内完成,二者的饱和溶解度分别为3.80%和1.39%;两金属的溶解度随着溶解温度的升高而增加,在1 000℃时分别为4.53%和2.89%。溶解样品的XRD和SEM表征结果说明,锑和铋不与熔盐反应,能稳定存在于熔盐中,溶解的锑和铋主要呈金属颗粒形式夹杂于熔盐中。可见,Na_2CO_3-NaCl熔盐可以被用作硫化锑(铋)熔炼的惰性介质。     

从火法炼锌炉底积铁中回收银和铟的研究

真空蒸馏具有回收率高、工艺简单的特点,本文采用真空蒸馏的方法对底铁中的银和铟进行回收.利用克劳修斯方程从饱和蒸气压的角度分析了底铁中真空蒸馏回收银和铟的可行性,然后对底铁开展蒸馏温度、蒸馏时间对真空蒸馏回收银和铟进行了实验研究.研究结果表明:在炉内压强50~100 Pa,蒸馏温度1 963 K,蒸馏时间120 min条件下,底铁经过真空蒸馏银和铟直收率可以达到61.37%和53.39%,分别富集了61.37倍和53.39倍.     

铝合金汽车转向器壳体真空压铸工艺

为了提高铝合金压铸件的质量,采用真空压铸成形技术对铝合金汽车转向器壳体的压铸成形性进行了研究.利用正交试验、硬度试验、密度试验及显微组织分析,研究了真空压铸工艺参数对转向器壳体压铸成形性能的影响.结果表明：在开模时间10s及型腔真空度5~10kPa的条件下,工艺参数对转向器壳体密度的影响主次顺序为压射速度、浇注温度和模具温度,而对硬度的影响主次顺序为模具温度、浇注温度和压射速度.转向器壳体合适的真空压铸工艺参数为浇注温度680℃、模具温度140℃、压射速度3m/s.采用真空压铸工艺不仅能明显改善压铸件的充型性能,提高铸件密度、表面光洁度及力学性能,减少气孔缺陷,而且还能明显提高铸件的合格率.     

铅—铋合金真空蒸镏分离的研究

本课题是针对某冶炼厂以处理转炉烟尘中回收的铅—铋合金试料,探觅一条简捷有效分离提取铋及其它有价金属的新工艺.采用的方法为真空蒸镏法.试验确认:1)试验结果与理论计算基本吻合;2)某厂铅—铋合金直接真空蒸镏分离是可能的;3)真空蒸镏法分离铅和铋,以处理合Bi％>40％的合金为宜;对含Bi％<10％的合金最好先经过富集处理使含Bi％>40％后,采用连续作业的多级真空蒸镏分离,可一举得到粗铋和粗铅,再分别进行真空蒸镏精炼就可得精鉍和精铅了.     

人凝血酶原复合物冻干工艺的研究

为建立最优的人凝血酶原复合物（PCC）冻干工艺,先通过实验确定共晶点,再采用正交实验法,对PCC真空冷冻干燥过程的预冻时间、主要干燥温度、主干燥时间、解吸温度和真空压力等关键参数进行研究。获得PCC最优的冻干工艺：-40℃预冻1h;主要干燥温度从-40℃升温至-28℃,再从-28℃升温至5℃,总耗时22 h,真空压力为25 Pa;解析温度维持在33℃,真空压力为5 Pa,终点测试压力无变化时结束。通过该工艺冻干出的PCC符合《中国药典》2010年版三部该项下的质量要求,经验证该冻干曲线能够应用于人凝血酶原复合物的大规模生产。     

真空蒸馏砷铁渣提取元素砷

我国所有炼锡厂在粗锡精炼过程中均产出砷铁渣,迄今为止,对砷铁渣的处理仍未有较合理的方法。本文研究了用真空蒸馏法从砷铁渣中回收元素砷的可能性及最佳技术条件,试验考查了蒸馏温度,时间,残压,加料量及试料粒度大小等因素对砷挥发率及砷挥发速率的影响关系。研究结果表明:在温度1140℃～1240℃,时间30～60分钟,残压13.3～66.7Pa的条件下真空蒸馏柳州冶炼厂固体砷铁渣时,砷的挥发率为87～93.6%,蒸馏后残渣含砷1.13～2%,砷挥发速率为3.4×10~(-3)～6.37×10~(-3)g/cm~2·min。冷凝物经二次真空蒸馏产出的元素砷含砷为94.68%。     

马氏体临界晶核的研究

应用Axiovert-25CA型金相光学显微镜和QUANTA-400环境扫描电镜对几种材料马氏体相变时的形核地点和形态进行了观察,发现马氏体不仅可在奥氏体晶粒内部形核,而且可在晶界、相界面等处形核.研究了马氏体晶核形成时的能量变化规律,计算了马氏体晶核的临界尺寸、形核功.马氏体临界晶核尺寸约为7～20 nm,形核功约为200～600 J·mol-1.