新型阳离子淀粉的制备及其溶液的表面活性

阳离子淀粉在造纸及纺织工业中有广泛的用途.常用的阳离子淀粉不易制备,价格贵,有较强的亲水性而较弱的亲油性,因此影响其表面活性.采用三乙胺与环氧氯丙烷反应制备阳离子化试剂有利于解决上述问题.反应便于控制,容易合成,增强其亲油性.本文报道这种新型阳离子淀粉的制备.通过对各种影响因素的分析,确定适宜的工艺条件为：反应温度,45～50℃;反应时间,4.5h;氢氧化钠浓度,0.2mol/L;反应物料比,阳离子化剂/淀粉葡萄糖单元=0.8/1.并测定其水溶液的表面张力降至52.8mN/m,表明该产品具有良好的表面活性.     

阳离子淀粉物理形貌及流变性的影响因素

将玉米淀粉、醚化剂和碱以一定比例进行机械混合,并在加热条件下进行干法反应以制备低取代度阳离子淀粉.研究表明:反应条件如醚化剂用量、NaOH用量、反应时间和反应温度对阳离子化玉米淀粉的物理形貌及流变性能有着很大的影响,阳离子淀粉的糊液黏度会随醚化剂加入量的增加呈先升高后下降的趋势,而NaOH加入量的增加使得阳离子淀粉的糊液黏度有少许下降;在反应温度介于35～55℃时,延长反应时间有利于黏度的提高;产品在反应温度45℃下反应4 h后,阳离子淀粉的糊液黏度趋于稳定.对比原淀粉及阳离子化淀粉的扫描电子显微镜图发现,变性后的淀粉颗粒表面形态有了较大的变化,原淀粉的晶体结构被破坏,颗粒粒径分布范围增大,颗粒表面呈现粘连现象.采用红外光谱与DSC对部分样品进行测试表明,淀粉变性后其内部基团种类基本未发生改变,但部分基团的数量确有所增加.     

阳离子淀粉的制备及其与丙烯酰胺的接枝共聚

本文采用盐酸三甲胺和环氧氯丙烷制得阳离子醚化剂,在碱性条件下与淀粉反应来制备阳离子淀粉。阳离子淀粉在引发剂的作用下与丙烯酰胺发生接枝共聚反应。研究了某些聚合反应因素（引发剂浓度、pH值、反应温度、阳离子淀粉与丙烯酰胺比例）对接枝共聚的接枝率、接枝效率和单体转化率的影响。     

交联阳离子玉米淀粉的合成及功能性质研究

制备了取代度为０．０４的阳离子玉米淀粉，然后用不同量的三氯氧磷交联。试验表明交联对淀粉阳离子化的反应速率没有影响，交联会减小阳离子淀粉的膨胀率和溶解度。电子显微镜扫描显示交联会阻碍直链淀粉从阳离子玉米淀粉表面的渗出。微分扫描差热仪的数据表明，交联的阳离子玉米淀粉有较高的峰转换温度，糊化热较低，这是由于交联减少了直链淀粉的缘故。在粘焙力测量仪上交联阳离子玉米淀粉有较高的粘度和粘度稳定性，这将更适合于工业应用，并有可能减少阳离子淀粉的用量。     

CTAB/醇/水体系制备碳酸锰的性质研究

以CTAB／醇／水为反应体系制备碳酸锰。SEM照片显示：该体系得到的碳酸锰为分散性良好、尺寸均匀、直径约1μm的球体。XRD、EDS和FTIR表征结果表明，在这种特殊体系中。制备出了表面活性荆与超微米级碳酸锰的复合体系。吸油值测定结果袁明：经正丁醇与CTAB体积比为1：4体系得到的碳酸锰粉袁面亲油性能得到明显政善。     

季铵型阳离子变性淀粉的合成

研究了制备季铵型阳离子变性淀粉的工艺条件,其最佳工艺条件是:反应体系的pH应控制在11 5,反应时间为7h,醚化剂用量为淀粉投料量的28%,反应温度应为50℃,所得产品取代度达到0 05,应用本工艺制备季铵型阳离子变性淀粉反应条件温和,生产工艺简单,产品取代度较高,颜色较白,产品品质较好。     

颗粒膨润土的制备技术及对染料脱色性能的研究

以淀粉为胶粘剂、煤粉为致孔剂,对粉末状膨润土进行颗粒化研究.实验中考察了温度、时间、胶粘剂和致孔剂的用量等影响因素,利用正交实验确定了多孔膨润土颗粒的最佳制备条件.然后用阳离子聚合物EPI-DMA对其进行孔隙内的有机负载,从而得到阳离子聚合物/膨润土颗粒.实验结果表明,颗粒化的最佳条件为：质量比为40∶10∶1的膨润土粉末、煤粉和淀粉制备的颗粒于600℃下煅烧6h.在此基础上研究了阳离子聚合物EPI-DMA对多孔膨润土颗粒进行有机负载的优化条件为：改性剂浓度50g·L^-1,水浴40℃条件下反应4h.在此条件下制得的阳离子聚合物/膨润土颗粒对活性翠蓝K-GL的脱色效果可达96.78%.     

一种新型阳离子型淀粉接枝改性絮凝剂的制备

采用自制引发剂,通过水溶液聚合制备了淀粉(St)、丙烯酰胺(AM)接枝共聚物。并以此为原材料进行羟甲基化反应,再与二氰二胺缩合脱水,制备出了阳离子淀粉接枝絮凝剂。羟甲基化反应最佳反应条件为:温度θ=50℃;pH=10;n(HCHO)∶n(St-AM)=1.1∶1.0;t=2 h;与二氰二胺缩合脱水的最佳反应条件:羟甲基化接枝物与二氰二胺的摩尔比为1∶1;pH=4;t=3 h;温度θ=45℃。产品特性黏数为1 023 mL/g,阳离子化度为50%。     

季铵型阳离子变性淀粉的合成

研究了制备季铵型阳离子变性淀粉的工艺条件，其最佳工艺条件是：反应体系的pH应控制在11．5，反应时间为7h，醚化剂用量为淀粉投料量的28％，反应温度应为50℃，所得产品取代度达到0．05，应用本工艺制备季铵型阳离子变性淀粉反应条件温和，生产工艺简单，产品取代度较高，颜色较白，产品品质较好。     

阳离子淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的制备条件对纸张增强性能的影响

以阳离子淀粉和丙烯酰胺为原料通过聚合反应制备了一种造纸增强剂，研究了pH值、反应时间、反应温度、引发剂用量等聚合条件对所合成的增强剂加入纸张后对纸张性能的影响，以及在最佳反应条件下制备的增强剂其用量对纸张性能的影响。     

新型淀粉改性阳离子多元共聚物的合成及应用

用自制的引发剂MT-1,通过溶液聚合反应,制备了淀粉、丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)三元共聚物。最佳反应条件为:引发剂用量占反应物固含量的0.10%,丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与淀粉质量比为4.2∶2.8∶3,反应温度为55℃,反应时间为4 h,产物的接枝率可达142.3%,特性粘数[η]为446.9 mL/g,阳离子度可以达到22.1%。接枝共聚产品通过红外光谱表征。利用最佳反应条件制备的产物,对炼油废水和生活污水的污水絮凝试验表明各项指标都优于市售产品。     

土壤尿素酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺的合成

以三氯硫磷为原料,与正丁胺进行亲核取代反应合成中间体正丁基硫代磷酰二氯,再将正丁基硫代磷酰二氯与液氨通过氨解反应合成正丁基硫代磷酰三胺,商品名为Nitrogeny。反应中产生的HCl用三乙胺来吸收。探讨了各种反应因素如反应物的配比,三乙胺的用量,反应时间,温度等因素对抑制剂活性的影响,通过正交实验确定了正丁基硫代磷酰三胺的最佳工艺合成反应条件:n(RNH2)∶n(PSCl3)=1∶1.2;三乙胺17.5 mL,液氨80 g;反应温度1θ=10℃,2θ=0℃;反应时间t1=3.5 h,t2=60 min。此时抑制活性达到最大值92.50%。     

淀粉基高吸水树脂的微波辐射合成

以微波辐射为引发热源,以玉米淀粉为基材与单体丙烯酸在引发剂过硫酸钾引发下进行接枝共聚,合成高吸水树脂。研究了引发剂用量、微波辐射强度及时间、丙烯酸中和度等因素对产品吸水率的影响。经过优选得到工艺条件为:微波功率137 W,辐射周期20 s,辐射时间30 min,m(丙烯酸):m(淀粉)=2.5∶1,引发剂为单体质量的0.4%,丙烯酸中和度70%,合成的树脂吸水率为619 g/g,吸盐水率为60 g/g。     

阳离子淀粉的干法合成研究

研究了用淀粉干法合成阳离子淀粉过程中，淀粉的含水量、碱催化剂的加入量、醚化剂的用量对醚化取代度的影响，以及醚化温度、反应时间对取代度及反应效率的影响，并确定了干法合成阳离子淀粉的最佳条件。     

反相乳液中St-g-AM共聚物的Mannich反应

以甲醛、二甲胺为胺化试剂,通过对反相乳液中制得的淀粉接枝丙烯酰胺共聚物(St-g-AM)进行Mannich反应,得到阳离子化的乳液产品。对合成路线、醛胺缩合反应及Mannich反应的摩尔比、反应温度、反应时间、pH值等因素进行了研究。结果表明,采用先将甲醛与二甲胺进行反应,再与反相乳液中的淀粉接枝丙烯酰胺聚合物反应的路线对反应更为有利。当n(酰胺基)∶n(甲醛)∶n(二甲胺)为1∶1∶1.2,反应温度为40~50℃,介质pH值为5~6,反应时间为3~4 h,胺化度可达到23.5%,产品的特性粘数达到960 mL/g,且产品的稳定性、溶解性都较好。通过Mannich反应制得的淀粉接枝共聚物的胺化产物是具有优良絮凝性能的污水处理用絮凝剂。     

HPLC-UV法检测土壤中的3-硝基苯并蒽酮

建立了HPLC-UV法检测土壤中多环芳烃类物质3-硝基苯并蒽酮的方法.采用on UltimateXB-C18（5μm,150mm×4.6mm i.d.）柱,流动相为甲醇∶水=7∶3（v/v）,流速为0.5mL/min,柱温为30℃,检测波长为391nm.在此色谱条件下,3-硝基苯并蒽酮在0.2～40μg/mL范围内具有良好的线性关系,最低浓度检测限为78ng/mL（S/N=3）.利用超声波萃法对土壤中的3-硝基苯并蒽酮进行了萃取,并用HPLC-UV法测出了其含量.     

高取代度双变性阳离子淀粉月桂基糖苷的合成

在乳化剂和催化剂作用下，以阳离子淀粉和月桂醇为主要原料，合成了一种新型高取代度的双变性淀粉——阳离子淀粉月桂基糖苷。研究了乳化剂、催化剂、原料配比、反应时间等因素对合成反应的影响，并通过正交试验确定了优化合成条件，乳化剂ＱＨ—１２用量４．０ｇ，催化剂ＱＨ—２用量３．０ｇ，正十二醇用量５．０ｇ，反应时间６ｈ。产物取代度ＤＳ１．０８。