环戊二烯选择加氢制备环戊烯的研究

对双环戊二烯解聚—加氢制备环戊烯(CPE)的工艺过程进行了研究.以双环戊二烯(DCPD)为原料,经过高温解聚得到环戊二烯(CPD),与氢气混合后通入装填了Pd/γ-Al2O3催化剂的常压固定床反应器中进行选择加氢反应.结果表明,在解聚温度270℃,氢烃比1.0,反应温度120℃,液空速2.0h1条件下,双环戊二烯转化率大于95%,环戊烯收率大于85%.     

镍基催化剂对环戊二烯选择加氢反应性能影响的研究

以镍基负载γ-Al2O3为催化剂,对环戊二烯(CPD)选择加氢制备环戊烯(CPE)的工艺过程进行了研究.以双环戊二烯(DCPD)为初始原料,经过精馏塔高温解聚后得到加氢原料环戊二烯,在装填了Ni/γ-Al2O3催化剂的常压固定床反应器中与氢气发生选择加氢反应.实验结果表明:适宜的催化剂制备条件为:Ni含量20％,浸渍时...     

有机电化学法合成二茂镍的研究

对环戊二烯的提纯和二茂镍的电化学合成过程进行研究,以提纯后的环戊二烯为原料,金属镍为阳极和阴极,溴化钠作导电盐,N,N二甲基甲酰胺（DMF）作有机溶剂,采用氮气保护,恒流源电解,合成了二茂镍。结果表明,双环戊二烯的最佳解聚温度170 ℃,环戊二烯提纯时的最佳回流温度120 ℃,且提纯过程必须连续,用气相色谱法检测双环戊二烯和环戊二烯的纯度分别为95.4%和97.3%。在电合成实验中,首先以甘汞电极为参比电极跟踪电解合成过程的电极电位变化,并作极化曲线图,确定最佳电流密度3.93 mA/cm2。其次,通过观察溶液的颜色变化、电极电位的变化和反应溶液的紫外可见、红外谱图变化确定实验最佳反应时间为210 min。最后,通过镍板的减少量计算电流效率为82.87%。     

环戊二烯的制备研究

研究了采用液相热分解法由双环戊二烯(DCPD)制备环戊二烯(CPD)的实验条件.该法操作简单,环戊二烯纯度达95%,收率可达85%.     

多元醇解聚废弃PET优化条件

采用红外吸收光谱仪和质谱仪,分析在不同条件下多元醇解聚聚酯PET对得到中等分子量PET降解产物结构的影响,并用端基分析法测试表征不同条件下反应得到的PET产物的环氧值和平均分子量。通过分析和对比,得出PET解聚产物的结构性能和得到中等分子量PET解聚最佳工艺:温度在280℃左右,催化剂Zn(AC)2·2H2O占PET重量的0.15%,物料配比多元醇用量是废弃PET质量的3.5倍,解聚时间在3h左右,并且解聚产物比较纯净,环氧值(EV)可达0.336,平均分子量(M)降为296。     

甲基化反应合成甲基环戊二烯的研究

在二乙二醇二甲醚中以环戊二烯、NaOH与CH3C l为原料直接合成甲基环戊二烯(MCPD),研究了反应物摩尔配比、反应温度、滴加速度及NaOH颗粒大小对合成甲基环戊二烯收率的影响,实验结果表明:甲基环戊二烯的收率可达85.0%以上.     

硝酸-乙醇法提取姜秆纤维素的研究

以废弃姜秆为原料,通过硝酸-乙醇法,除去非纤维成分,提取得到纤维素。实验结果表明料液比1∶40、温度90℃、抽提时间4 h得到的纤维素纯度最高。利用EDS、SEM、FTIR、TGA、XRD对得到的纤维素样品进行了表征。样品的颜色由棕色变为白色,FTIR显示提取后的纤维素谱图中半纤维素和木质素的特征峰消失,热分解温度从100℃提高到298℃,热稳定性明显提高。     

二苄醚法合成乙酸苄酯

以二苄醚和醋酸酐为原料合成了乙酸苄酯,分别对催化剂种类与用量、原料配比、反应温度、反应时间、精制工艺和抗氧剂等对产物的影响进行了研究,得到了合适的工艺条件:以对甲基苯磺酸为催化剂,在130～140 ℃下反应25～35 min,原料二苄醚与醋酐摩尔比为1∶(1.1～1.2);得到的粗品先进行减压简单蒸馏脱去催化剂,然后在抗氧剂和氮气的保护下精馏得到成品.产品纯度可达99.5%左右,总收率可达80%以上.同时进行了工艺放大实验.本法工艺生产条件温和,后处理简明,适宜工业化.     

从龙脑樟中提取天然冰片的工艺改进

将从龙脑樟提取天然冰片传统工艺中的单级冷却水冷凝改为两级分段冷凝,第一级为空气冷凝,第二级为冷却水冷凝,采用正交试验和单因素试验研究原料浸泡时间、料水比以及蒸馏时间对产品收率的影响,并对蒸馏釜残液进行套用,研究套用次数对产品收率及纯度的影响.结果表明,原料浸泡24 h,料水比1∶5,蒸馏时间30 ℃～35 ℃条件下30 min,5 ℃～10 ℃条件下60 min,天然冰片收率可达1.2%,纯度达95%,蒸馏釜液套用6次后的收率均维持在1.1%～1.2%,釜液的套用对产品的收率和纯度未造成明显的影响.     

棉饼(仁)中蛋白生产工艺的研究

采用醇洗法、酸洗法和碱提法三种方法对棉饼（仁）中蛋白的生产工艺进行了研究,结果表明：采用碱提法得到的蛋白纯度最高,且蛋白中游离棉酚的含量小于0．06％,但蛋白回收率不大,且对原料进行预处理（提酚）后,得到的最终样品中蛋白质纯度明显高于未处理的原料,进一步完善和改进了棉饼（仁）中蛋白的生产工艺。     

裂解碳五中环戊二烯热二聚动力学研究

采用不锈钢高压釜对裂解碳五环戊二烯热二聚的工艺条件进行了详细的研究,考察了搅拌速度、聚合温度和聚合时间双环戊二烯收率、异戊二烯损失率的影响.结果表明,当聚合温度大于100℃时,虽然DCPD收率较高,但IP的损失率在13%以上,在综合考虑双环戊二烯收率和异戊二烯损失率情况下,聚合温度应控制在100℃以内,聚合时间控制在10 h以内.建立了裂解碳五中环戊二烯热二聚动力学模型,并结合试验数据,对动力学模型进行了参数估值.经模型检验,所建立的动力学模型是适当的.     

六方氮化硼的合成与高温精制

采用氯化铵-硼砂法合成的h-BN,得到含量97%,粒度小于1微米的h-BN,G.I.值为3.4左右,以反复试验,温度为900℃最佳。高温精制温度为2060℃,粒度为3~5μm,G.I.值为1.72,纯度在99%以上。     

环戊二烯聚合的研究

随着石油化工和煤化工的迅速发展,环戊二烯的产量大幅度增加。其聚合物已用于聚丙烯等通用塑料的改性,赋予其热封性、气体阻隔性。本文综述了国内外关于环戊二烯的热聚合。阳离子聚合,辐射聚合,不对称包容聚合和易位开环聚合等研究成果。     

负载型杂多酸催化双环戊二烯环氧化

以负载型杂多酸为催化剂,双氧水作为氧源,催化氧化双环戊二烯制备了二氧化双环戊二烯。考察了催化剂用量、反应温度、双氧水浓度、反应物物质的量的比、溶剂种类、反应时间等条件对环氧化反应的影响。结果表明适宜的反应条件为:以钛硅分子筛负载磷钨杂多酸作催化剂,质量分数50%的双氧水为氧源,叔丁醇作溶剂,反应温度为60℃,n(C10H12)∶n(H2O2)=1∶2.5,反应时间13h。在此条件下,反应物的转化率达到99.12%,产物的选择性达到88.31%。另外对催化剂连续反应168h后活性进行评价表明催化剂活性已基本消失。     

对羟基苯甲醛合成及分离方法的研究

研究了碱性-甲醇溶液中氧气液相氧化对甲酚制取对羟基苯甲醛的合成方法．发现以Co（OAc）2·4H2O-CuSO4·5H2O为催化剂,在60～70℃、常压下氧化对甲酚5h可以获得单程收率为68．5％的对羟基苯甲醛．研究了两种新的对羟基苯甲醛分离方法,发现亚硫酸氢钠配合分离法可以在较高的对甲酚转化率下获得较高的对羟基苯甲醛收率和纯度;而多步结晶分离法可以在任何对甲酚转化率下获得较高的对羟基苯甲醛收率和纯度．     

堆热法提取浮萍多糖

浮萍多糖具有免疫调节能力,是一种很有发展前景的药物原料.为了广泛开发利用浮萍资源,有效提取浮萍多糖,应用堆热法从浮萍中提取多糖,实验结果显示堆热法提取浮萍多糖的最佳工艺条件为浮萍堆热5 d,80℃浸提8 h后,4倍体积无水乙醇沉淀2次,浮萍多糖纯度和收率分别为32%和0.17%.     

杀螨隆的合成

研发了一条经济、安全的杀螨隆合成工艺. 以2,6-二异丙基苯胺为起始原料,在酸性条件下经溴素溴化,然后在碱性条件下与苯酚发生醚化得到中间体2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺,2,6-二异丙基-3-苯氧基苯胺用硫氢化钠进行硫脲化后加热至150 ℃进行热分解脱氨,得到4-苯氧基-2,6-二异丙基苯基异硫氰酸酯,最后4-苯氧基-2,6-二异丙基苯基异硫氰酸酯与叔丁胺缩合合成了高效,低毒,安全的杀虫杀螨剂—杀螨隆（1-叔丁基-3-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）硫脲）,经高效液相检测,纯度为97.5%,以2,6-二异丙基苯胺计总收率55.6%. 该方法原料易得,操作过程易控,排放量少,产品纯度高,并已投入工业化生产.