甘草酸反相高效液相色谱分析方法的选择研究

本文利用反相柱比较了分离、分析甘草酸铵的３种色谱技术,即常规反相液相色谱,反相离子对色谱及反相离子抑制色谱;研究了它们的色谱保留行为;同时着重研究了流动相的组成、离子抑制剂浓度、流速等对保留时间、容量因子和理论塔板数的影响．     

甘草酸反相高效液相色谱分析方法的选择研究

本文利用反相柱比较了分离、分析甘草酸铵的３种色谱技术,即常规反相液相色谱,反相离子对色谱及反相离子抑制色谱,研究了它们的色谱保留行为,同时着重研究了流动相的组成,离子抑制剂浓度,流速等对保留时间,容量因子和理论塔板数的影响。     

液相色谱柱串联技术高效分离酒样中的手性芳香氨基酸

建立C18柱串联CR-I(+)手性冠醚柱的反相高效液相色谱分离方法,用于同时拆分三种芳香氨基酸对映体.研究了流动相比例、流速、柱温以及色谱柱的串联次序对三种芳香氨基酸对映体拆分的影响.实验结果表明:当流动相为pH 2.0的高氯酸溶液-乙腈(85∶15,体积比),流速为0.4 mL/min,柱温为21℃,串联顺序为手性冠醚柱在前、C18柱在后时三种芳香氨基酸对映体分离效果最优.在最优色谱条件下,分离并测定了米酒和啤酒样品中的三类芳香氨基酸对映体.     

硝基酚异构体的反相高效液相色谱分离测定

用反相高效液相色谱法对硝基苯酚异构体进行了分离测定，探讨了流动相对组成对各组分保留行为的影响，并找出了用Ｓｐｈｅｒｅｘ Ｃ１８柱进行色谱分离的最佳条件。     

气相色谱分析中色谱柱的制备及操作条件的选择

本文主要介绍了气相色谱柱的详细制备过程，并以环已烷、苯和甲苯的混合物的分离为例，选择了最佳的操作条件（载气流速和柱温）．同时从柱效率和分离度两方面考察了该色谱柱的柱性能。在选定的操作条件下，用该色谱柱分析六组分混合物得到了满意的结果。     

用气相色谱法测定工业三聚甲醛溶液中甲醛、甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛、二氧戊环、苯含量

针对现有色谱分析法测定时间长、相对保留时间漂移大、色谱柱流失快等问题,筛选出一种能够分离工业三聚甲醛溶液中各个组分的毛细管色谱柱,后续对色谱仪柱温、载气流速等典型色谱条件进行了优化。结果表明,色谱分析时间从23 min缩短至14 min,各个组分分离度均大于1.5,对称因子几乎接近于1,甲醛、甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛、二氧戊环、苯、三聚甲醛的检出限依次为0.006 5%,0.007 0%,0.008 8%,0.008 0%,0.008 0%,0.010 2%,0.012 3%。     

变温萃取中有机混合物的气相色谱分析

本文描述了变温革取法用三甘醇分离正十二烷和1,3,5—三甲苯时样品的气相色谱分析方法。在获得适合本体系的色谱柱和分析条件基础上,对样品进行了定性、定量分析;并以正戊醇为溶剂,确立了测定常温下体系组分相对重量校正因子的特殊方法。     

强阳离子交换树脂在蛋白质分离纯化中的应用

为了进一步考察流动相中盐种类、体积流量及有机溶剂等对蛋白质保留的影响,采用新的化学方法将3.0μm无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂改性为一种新型的强阳离子交换色谱填料;实验分析了该填料对标准蛋白的分离性能,有机溶剂、流动相盐种类和体积流量等对蛋白质保留的影响.实验结果表明:当体积流量为3mL/min时,在1.5min线性梯度时间内可快速分离四种标准蛋白质,且蛋白质的保留符合阳离子交换色谱规律.该填料的动力学吸附容量为7.13mg/mL,将其应用于快速纯化鸡蛋清中的溶菌酶和猪心中细胞色素-C,可取得较好的效果.     

天然胡萝卜素的提取及分离

采用浸取法从胡萝卜中提取胡萝卜素,研究了不同提取剂对胡萝卜素提取效果的影响。使用薄层色谱(TLC)、柱色谱对提取液进行分离纯化,采用紫外可见分光光度计测定胡萝卜素含量。研究结果表明:用丙酮—石油醚(3:7,V/V)混合液提取效果较好,提取的胡萝卜素含量可达995μg?g;薄层色谱分离中展开剂选用石油醚和乙醚的混合液,两者比例为9∶1时分离效果最好;柱色谱的洗脱速度和效果与溶剂极性相关,洗脱剂为石油醚和乙醚的混合液时色带分离明显。     

亲水相互作用色谱高效分析七种食品中的胭脂红

建立了亲水相互作用色谱(HILIC),用于分析食品基质中的胭脂红色素.分别优化了色谱条件和提取条件,实验结果表明:当采用亲水相互作用色谱柱,当流动相为乙腈-乙酸铵(89∶11,体积比)、流速为0.8 mL/min,以体积比为6∶4的甲醇-水为提取溶剂、超声提取10 min时效果最佳.用建立的方法分析并测定了7种食品样品中的胭脂红色素,其中4种样品检出胭脂红,回收率在86.7%～107.9%之间,RSD在1.0%～11%之间,该方法快速、简便、高效,适用于固、液食品基质中胭脂红色素的分析.     

东北红豆杉中紫杉醇的含量分析

以抗癌活性成分紫杉醇作为标准物,利用高压液相色谱法分析了东北红豆杉树叶和树干的水提取物中抗癌活性成分紫杉醇的含量,确定最佳色谱条件为：色谱柱：C18,Φ4.6×250 mm;流动相：甲醇︰水︰乙腈=45︰35︰20;检测波长：225 nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min。结果表明：东北红豆杉树干中紫杉醇含量高于树叶。     

高效SE-54色谱毛细管交联柱的制备和研究

研究了石英毛细管内表面活性点处理方法，并在适当的温度下，用C．P引发交联，制备SE-54石英毛细管柱。实验结果表明：经预脱活毛细管内表面与固定相的润湿性得到显著改善，同时提高了色谱柱的柱效和耐温性能，降低了柱流失，柱效达2700块／m以上。讨论了柱温对分离参数的影响。并应用于几个分析实例，得到了令人满意的结果。     

高效SE-54色谱毛细管交联柱的制备和研究

研究了石英毛细管内表面活性点处理方法,并在适当的温度下,用C.P引发交联,制备SE-54石英毛细管柱。实验结果表明:经预脱活毛细管内表面与固定相的润湿性得到显著改善,同时提高了色谱柱的柱效和耐温性能,降低了柱流失,柱效达2 700块/m以上。讨论了柱温对分离参数的影响,并应用于几个分析实例,得到了令人满意的结果。     

焦炉煤气组分气相色谱分析法分析条件

通过正交实验设计,结合其他参数的测定,得出气相色谱法分析焦炉煤气详细的实验数据,对分析条件的影响作了讨论。实验结果表明,柱箱温度是影响分析的主要条件,载气的流速、检测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。经实验确定的最佳分析条件：载气流速为56mL／min;柱箱温度为室温：检测器桥电流为120mA;检测器温度为100℃。     

二氧化碳超临界萃取山苍子油及其抗氧化效能测定

应用二氧化碳超临界萃取法提取山苍子油,以正交设计法考察萃取温度、压力、流量、时间对提取效率的影响,与此同时,以DPPH法测定山苍子油的抗氧化活性,并首次研究了夹带剂使用与不同提取时段对山苍子油提取率及其抗氧化效能的影响．结果表明：在50℃、25MPa压力和40L／h流量时,油得率可高达36．7％;单位时间内山苍子油得率随着时间推延呈锐减趋势,第1时段（0～20min）占总出油量的80．86％～97．11％;但从抗氧化效能看,第2时段（20～40min）得到的山苍子油透明度高,抗氧化效果也明显优于前者;在超临界萃取过程中加入夹带剂可以显著提高山苍子油得率及山苍子油的抗氧化活性,以乙酸乙酯为夹带剂,萃取率最高可达45．88％;以甲醇为夹带剂时,山苍子油的抗氧化活性达到最佳值,DPPH法测得IC50仅为0．30g／L,而对照组IC50。为7．63g／L．     

二醇柱高效液相色谱法测定人参提取液中的人参皂苷

采用二醇柱,在等度洗脱条件下,建立了高效液相色谱(HPLC)定量分析人参提取液中人参皂苷的检测方法.优化的色谱条件:LiChrospher100 Diol柱(250 mm x2 mm i.d.,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为82∶18),流速为1.0 L.min-1,检测波长为200 nm,柱温为15℃.研究结果表明:在较低温度下,采用二醇柱分析7种主要人参皂苷,具有分析速度快,不需要梯度洗脱程序,方法简单等优点.     

气相色谱分离理论塔板数的精确计算——一个非线性吸附/分配过程的概率模型

研究了气相色谱柱内的非理想流动过通,并提出了一个描述非线性吸附/分配过程的概率模型。此模型可以精确迅速地计算气相色谱分离所需的理论塔板数(或有塔板数)。实验结果表明,本模型包括了传流色谱理论中的线性吸附/分配过程模型,它尤其适用于估计具有非正态迤尾峰的色谱柱效能,包括序升温操作在内。     

HPLC法定量分析水中光合细菌菌体产量

为了定量分析水中光合细菌（PSB）菌体产量,为光合细菌污水资源化提供方法依据,采用HPLC法分析CoQ10的质量,进而测得水中PSB的菌体产量.实验结果表明,色谱条件为：色谱柱为SphherisorbC18（10 cm×4.6 mm ID）柱;甲醇与无水乙醇为流动相,体积比9∶1;流速为1 mL/min;柱温35℃;紫...     

Optimization strategies for separation of sulfadiazines using Box-Behnken design by liquid chromatography and capillary electrophoresis

Development of effective chromatographic or electrophoretic separation involves judicious deciding of selection of optimal experimental conditions that can provide an adequate resolution at a reasonable run time for the separation of interested components. Box-Behnken factorial design was effectively applied for the separation optimization of eight structurally related sulfonamides using capillary zone electrophorosis and reverse high performance liquid chromatography. Optimum values for volume ratio of THF to H2O in eluent, column temperature and flow rate of eluent are found as 12 to 88, 35 ℃ and 1.0 mL/min, respectively. Box-Behnken modified optimization model is extended to separation by capillary electrophoresis （CE）. While using CE, a satisfactory separation is achieved with a minimum resolution larger than 1.0 for a separation time less than 10 min.