硅基上金粒子诱导的聚氧硅烷纳米线的合成

采用液相法以硅基上原位合成的金纳米粒子作为催化剂和模板,在不同的反应条件下,用十八烷基硅烷(Octadecylsilane)作为前驱体合成了纳米线状化合物.研究了不同反应条件对该线状化合物形貌的影响,能量散射光谱实验结果表明该线状化合物为聚氧硅烷,扫描电镜结果显示当反应温度控制在110 ℃和反应时间90 min的条件下,可得到均匀的纳米线状化合物.最后提出了聚氧硅烷化合物可能的形成机理,同时也为制备硅基上的硅氧纳米线状化合物提供了一种方便而简单的方法.     

纳米铜-钴复合型催化剂的制备与三乙氧基硅烷的合成

采用不同方法制备了铜-钴复合型催化剂及纳米氢氧化铜催化剂,经XRD、BET手段对其微观结构进行了表征。结果表明,该铜-钴复合型催化剂的粒径比氢氧化铜粒径小,比表面积增加了28%。在铜-钴复合型催化剂上进行了三乙氧基硅烷的合成实验,最佳反应条件为:反应温度208℃,乙醇加料速度0.9mol.h-1,催化剂用量为硅粉质量的4.8%,硅粉转化率达95.3%,三乙氧基硅烷的选择性达87.5%。     

纳米氢氧化铜催化合成含氢三乙氧基硅烷

对合成含氢三烷氧基硅烷的主要方法进行了简要分析,用溶胶凝胶法制备了适合于直接合成含氢三乙氧基硅烷的纳米氢氧化铜催化剂,其粒径为18 nm,比表面积29.5 m2/g,晶型为简单四方型,应用该催化剂在溶剂中以硅粉与气态醇反应合成含氢三乙氧基硅烷.结果表明,以YD-325为溶剂,反应温度为483 K,催化剂用量为5.2%,硅粉粒度为45~63μm,含氢三乙氧基硅烷的选择性为98.9%,硅粉的转化率接近100%.     

格氏法合成甲基环已基二甲氧基硅烷的研究

在一定的压力下，以甲基三甲氧硅烷，氯代环已烷和镁为原料通过格氏法合成甲基环已基二甲氧基硅烷。考察了溶剂、原料配比、反应温度、时间和压力等因素对产率的影响。在适宜的反应条件下，甲基环已基二甲氧基硅烷的产率可在90．5％。     

甲基苯基二乙氧基硅烷的合成工艺及优化

以镁、甲基三乙氧基硅烷和氯苯为原料,在碘引发下,采用格利雅法一步合成了甲基苯基二乙氧基硅烷。通过单因素实验方法获得最优工艺条件为：n（镁）：n（甲基三氯苯乙氧基硅）：n（氯苯）=1：1．5：1．25,反应时间2．5h和反应温度155℃。在此最优条件下,甲基苯基二乙氧基硅烷的产率为60．1％,与文献报道的比较,具有产率高、工艺简单和节约能耗等优点。     

典型分解炉中硅烷分解沉积速率的研究

研究在典型硅烷分解炉中硅烷分解沉积多晶硅的沉积速率。硅烷分解沉积多晶硅实验在硅棒表面温度790～900℃、炉内气压5×10^4Pa条件下,探讨硅棒温度、硅烷流速与沉积速率的关系。结果显示：沉积反应活化能53．4kJ／mol。并与真空条件下沉积硅的过程进行对比,提出在典型硅烷分解炉中提高多晶硅沉积速率的可能途径。     

双（4—氨基苯氧基）二甲基硅烷的合成研究

对一种含硅氨的二元氨化合物（双４－氨基苯氧基）二甲基硅烷）的合成方法进行了研究，以交设计，通过正交设计，确定了合成过程的最佳反应条件，诸如“原料配比、反应温度、反应时间、反应介质等。此外，通过红外光谱、ＤＳＣ、元素分析，核磁共振等手段对其结构进行了表征和确认。     

硅烷流量对硅烷热CVD法制备纳米硅粉的影响

纳米硅粉的制备方法很多,但采用硅烷（SiH4）热CVD法制备纳米硅粉较于其它方法有很多优势。文章研究了在特定的温度和压力下硅烷流量对硅粉制备的影响,并对制得的硅粉进行XRD、SEM和粒径分析表征,从而获得硅烷热CVD法制备硅粉一些关于硅烷流量等关键控制参数,为该法多参数优化控制以及将来的大规模工业应用做准备。     

八苯基环四硅氧烷的合成研究

采用二步法、利用二苯基二氯硅烷合成了八苯基环四硅氧烷,利用红外光谱对产物进行了表征.对其反应过程中的各影响因素进行了讨论,得出二步法适宜的反应条件:①合成二苯基硅二醇的适宜条件为,二苯基二氯硅烷与去离子水反应的体积比为1:6,反应的温度控制在10℃以内,反应时间为3～4 h;②合成八苯基环四硅氧烷(D4)的适宜条件为,催化荆用量为10%(质量分数),在78℃下反应4 h左右.     

传统硅烷分解炉内分解过程的模拟

基于硅烷热分解的总体反应模型,利用Fluent软件模拟了钟罩式硅烷分解炉内同时发生的传热、传质和热化学反应过程.模拟结果定量地表述了传统硅烷分解炉内发生的各个过程,借此探讨了分解炉内的气压、硅棒温度和硅烷流量等工艺条件对硅烷热分解沉积硅转化率及能耗等技术指标的影响.指出硅棒温度为700～800℃,炉内压力升高至0.3 MPa时,有利于提高硅烷分解率,抑制硅粉的产生和降低能耗.     

Preparation and Characterization of Amorphous Silicon Oxide Nanowires

Large-scale amorphous silicon nanowires （SiNWs） with a diameter about 100 nm and a length of dozens of micrometers on silicon wafers were synthesized by thermal evaporation of silicon monoxide （SiO）. Scanning electron microscope （SEM） and transmission electron microscope （TEM） observations show that the silicon nanowires are smooth. Selected area electron diffraction （SAED） shows that the silicon nanowires are amorphous and en-ergy-dispersive X-ray spectroscopy （EDS） indicates that the nanowires have the composition of Si and O elements in an atomic ratio of 1：2,their composition approximates that of SiO2. SiO is considered to be used as a Si sources to produce SiNWs. We conclude that the growth mechanism is closely related to the defect structure and silicon monoxide followed by growth through an oxide-assisted vapor-solid reaction.     

乙酸酐改性氨基聚硅氧烷的成膜性及膜形貌研究

应用原子力显微镜（AFM）和接触角测量仪对乙酸酐改性氨基聚硅氧烷的成膜性及膜形态进行了研究。结果发现，氨基聚硅氧烷在单晶硅基底上均能成膜，但不同的氨基聚硅氧烷所形成的膜形貌不同，膜的表面形貌实际上与基团的排列方式有关，氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷在单晶硅基底上可形成均匀、平薹、光滑的疏水膜，而乙酸酐改性的氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷则形成凹凸不平、粗糙的具有弱亲水性的非均匀膜。     

SiC纳米线的合成与表征

以葡萄糖、硅粉为原料,采用水热法与焙烧结合成功地制备出一维SiC-SiO2纳米线,与常规SiC纳米线的制备方法相比,该法焙烧温度低,操作简单.运用红外特征光谱、扫描电子显微镜、X射线粉末衍射、原子力显微镜(atomic force microscope,AFM)对其研究.结果表明:所制得的纳米线为SiC-SiO2复合的核-壳结构,SiC纳米线的外层均匀地包覆上了一薄层SiO2.纳米线长度几到几十微米不等,直径200 nm左右,球形纳米颗粒生长在纳米线上,这些球形颗粒为碳化硅和无定形硅氧化物.根据试验结果,分析了该方法制备SiC纳米线的生长机理为气-液-固反应.     

碳热还原法制备SiC纳米线及其结构表征

采用简单的碳热还原法，以碳粉和Si02微粉分别作为碳源和硅源，在1550℃高温真空气氛箱式炉中制备SiC纳米线。并利用X射线衍射（XI国）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外（FTIR）等测试手段对反应产物进行组分、形貌和结构表征。研究结果表明：产物为直线六棱柱形状的β-SiC纳米线，直径在50～300nm之间，纳米线内部含有较多的堆垛层错；纳米线主要以气-固（VS）机制生长。     

基片表面朝向对ZnO纳米线生长机理的影响

采用热蒸发ZnO粉末法,以金膜为催化剂,在两片表面分别朝上和朝下的Si(100)基片上生长ZnO纳米线(样品分别标为1#和2#)。X射线衍射(XRD)图谱上只存在ZnO的(002)衍射峰,说明ZnO纳米线沿(001)择优取向。通过扫描电子显微镜(SEM)表征发现,ZnO纳米线整齐排列在Si基片上,直径在100nm左右,平均长度为4mm。通过分析得出,两种基片上生长的ZnO纳米线的生长机理是不相同的:1#样品,在基片表面上先生长ZnO薄膜,再在薄膜上生长ZnO纳米线;2#样品,ZnO纳米线直接外延生长在基片表面。结果显示基片表面的朝向影响ZnO纳米线的生长机理。     

不同微观形貌的ZnO薄膜的制备及其表征

通过溶胶凝胶法在透明玻璃上制备了ZnO薄膜,分别采用XRD、SEM和AFM等分析方法对所制样品进行表征,分析了样品的结构特性。研究了络合剂及添加剂等因素对ZnO薄膜微观形貌的影响,并且考察了不同计量比下ZnO颗粒的富集程度、纳米线的对称程度差别,得到了致密粒子(0.7μm)和纳米线(0.5μm)的两种微观结构ZnO薄膜。研究表明,纳米线呈倒伏状分布在基体表面,并分析了对称分布的纳米线结构产生的机理。     

硅基底上制备纳米镍粒子

采用微波加热法在单晶硅基底上制备纳米镍粒子。考察了镍源、还原剂、表面活性剂、加热方式等实验条件对单晶硅基底上制备纳米镍粒子的影响。对硅基底上纳米镍粒子的成分、结构及表面形态进行了表征。结果表明:以水合肼为还原剂、氯化镍为镍源,微波加热3 min在硅基底上可以制备出直径为30 nm的均匀单一分布的纳米镍粒子。     

环境压力对硅纳米线及硅微米晶须生长的影响

用物理热蒸发法在不同环境压力下制备硅纳米线和硅微米晶须，借助扫描电子显微镜、X射线能谱分析和透射电子显微镜对不同环境压力下的硅纳米线及硅微米晶须的形貌、化学成分和晶体结构进行分析，研究了环境压力对硅纳米线和硅微米晶须生长的影响，结果表明：平行排列的硅纳米线和硅微米晶须生长的环境压力为13．3kPa；环境压力不但对硅纳米线和硅微米晶须直径产生影响，而且对其生长方向性有一定影响；硅微米晶须杆部出现等距离分布单晶硅颗粒，这是在高温退火过程中发生的球化作用所致。     

THE EFFECT OF DIAMOND FILM NUCLEATION AND GROWTH IN DIFFERENT SUBSTRATE PRETREATMENT METHODS

The diamond film on single crystal silicon substrate in three kinds of substrate is deposited by pretreatment method using microwave plasma, the diamond film is analyzed using SEM and Raman, the reasons why substrate pretreatment affects nucleation and growth are probed. The results show that substrate pretreatment directly affects nucleation and growth of diamond film, homogeneous nucleation and growth can be formed only in suitable pretreatment method.     

燃焰法CVD金刚石薄膜生长过程的实验研究

采用燃焰法在硅基片表面进行了金刚石薄膜沉积实验．介绍了用金刚石微粉研磨基片表面对金刚石成核及生长的影响．根据不同沉积时间基片表面的扫描电子显微照片，分析了金刚石薄膜的生长过程，得出了金刚石薄膜的生长过程是以岛状生长模式形成连续膜的结论．