N-(4-异丙基苯甲酰基)-4-甲基哌啶水溶性液剂的制备及其抑菌活性研究

以对异丙基苯甲酸和4-甲基哌啶为原料,采用酰氯胺解法合成一种具有抑菌活性的新型化合物N-(4-异丙基苯甲酰基)-4-甲基哌啶,并用~1H NMR和~(13)C NMR对其结构进行表征。将其制成水溶性液剂,并以水稻纹枯病菌、小麦赤霉病菌、玉米小斑病菌、油菜菌核病菌、番茄灰霉病菌、马铃薯晚疫病菌、瓜类炭疽病菌、葡萄白腐病菌、柑橘绿霉病菌和苹果轮纹病菌等10种病原真菌为靶标对其抑菌活性进行研究。结果显示,该制剂性能稳定,具有较好的抑菌效果。     

三种保护苯甘氨酸衍生物的合成

以乙醛酸一水合物为起始原料通过芳环上的胺烷基化反应合成了3种苯环上带有易离去官能团的保护苯甘氨酸衍生物:N-苯甲酰基-4-溴苯甘氨酸甲酯、N-苄氧酰基-4-对甲苯磺酰氧基苯甘氨酸苄酯和N-苄氧酰基-4-三氟甲磺酰氧基苯甘氨酸苄酯,合成的3种化合物的总收率分别为39.3%、67.4%和66.7%。产物结构采用IR,1H NMR和13C NMR进行了鉴定。     

水杨酸衍生物的合成及生物活性测定

以水杨酸为起始原料,设计及合成了6个水杨酸衍生物,6个目标化合物结构由1H NMR、MS和熔点确证.采用平皿生长速率法测定6个化合物对草坪褐斑病菌和对水稻纹枯病菌的抑制效果,所有化合物均表现出一定的抑菌活性.     

水杨酸衍生物的合成及生物活性测定

以水杨酸为起始原料,设计及合成了6个水杨酸衍生物,6个目标化合物结构由^1H NMR、MS和熔点确证．采用平皿生长速率法测定6个化合物对草坪褐斑病菌和对水稻纹枯病菌的抑制效果,所有化合物均表现出一定的抑菌活性．     

2-(2-呋喃甲酰氨基)苯并噻唑的合成及其抑菌活性研究

根据生物活性拼接原理,以呋喃-2-甲酸和2-氨基苯并噻唑为原料合成一种新型的杂环酰胺衍生物2-(2-呋喃甲酰氨基)苯并噻唑,用1H NMR和13C NMR对其结构进行表征,并测定其对5种植物病原真菌(水稻纹枯病菌、番茄灰霉病菌、小麦赤霉病菌、玉米小斑病菌、油菜菌核病菌)的抑真菌活性。结果表明,所合成的目标化合物对上述5种真菌都具有很好的抑菌活性,其中,对玉米小斑、番茄灰霉、油菜菌核的抑菌活性优于多菌灵。     

1-羟基色胺衍生物的合成研究

1⁃羟基色胺衍生物作为一种良好的亲核试剂,在近些年的有机合成中被广泛应用。随着吲哚生物碱研究的兴起,1⁃羟基色胺衍生物会在今后的合成研究中起到重要的作用。以含有取代基的吲哚为底物,经过甲酰化反应、亨利反应、四氢铝锂还原反应、保护基取代反应、三乙基硅烷还原反应、过氧化氢（双氧水）氧化反应,最终以良好的收率完成了1⁃羟基色胺衍生物的合成。通过该方法,合成了一系列的1⁃羟基色胺衍生物,经1H⁃NMR及13C⁃NMR表征,确定了1⁃羟基色胺衍生物的结构。     

2-氯-N-苯基苯甲酰胺的合成及其抑菌活性研究

目的:合成2-氯-N-苯基苯甲酰胺,并测定其对水稻纹枯病菌(Rhizoctonia solani)和油菜菌核病菌(Scle-rotiua sclerotiorum)的抑菌活性。方法:以2-氯苯甲酰氯和苯胺为原料,采用酰卤的胺解法合成2-氯-N-苯基苯甲酰胺,并通过IR,1H NMR进行结构确认。以多菌灵为对照,采用平板生长速率法测定其对水稻纹枯病菌和油菜菌核病菌菌丝的抑制率。结果:2-氯-N-苯基苯甲酰胺对水稻纹枯病菌和油菜菌核病菌均有较好的抑菌活性,其抑制中浓度IC50分别为5.00,6.38 mg/L。结论:合成的2-氯-N-苯基苯甲酰胺为研究和开发高效、低毒、对非靶标生物安全的新型植物病原真菌农药奠定了较好基础。     

吩嗪类化合物的绿色合成研究

吩嗪类衍生物具有广泛的生物活性,在化学合成领域具有重要地位.利用邻苯二胺及其衍生物和α,β-二酮衍生物作为原料,对吩嗪的绿色合成进行了研究.以菲醌和邻苯二胺反应为模型反应,比较不同反应条件下的收率情况,优化了反应条件,获得了较好的收率,所有产物均用1 H NMR对其结构进行了表征.     

1,3,5-三嗪类衍生物的合成及其杀菌活性

为了减少草坪褐斑病菌对农业生产和生态环境造成的损失,急需要开发选择性好的新型杀菌剂.三聚氯氰具有独特的物理化学和生物活性,与脂肪胺、芳香胺亲核取代反应后,生成胺基取代-1,3,5-三嗪类衍生物.根据生物电子等排和生物活性亚结构拼接原理,将氨基取代-1,3,5-三嗪类杂环化合物的结构引入到杀菌剂恶霉灵的异恶唑环中,设计并合成了4个结构新颖的含有异恶唑环的1,3,5-三嗪类衍生物,其结构经核磁共振氢谱和质谱确认.通过平皿法进行初步生物活性测试,4个目标化合物均对草坪褐斑病菌具有较好的杀菌活性,其中化合物4b,4c在质量浓度为200μg.mL-1时能够有效抑制草坪褐斑病菌.     

肉桂酰杯[4]芳烃的合成及清除自由基活性

杯[4]芳烃经醚化、氨解得到了含酰肼基团的中间体3,在PEG-400存在下,肉桂酰氯与3反应获得了含肉桂酰基的杯[4]芳烃衍生物4;4-经基肉桂酸与氯甲酸乙酯形成的混合酐与3反应,得到了相应的化合物5。用^1H NMR,^13C NMR及IR对4,5进行了结构表征,用MS对4进行了结构确证。DPPH·法测定4,5清除有机自由基活性的结果表明,4,5的自由基清除率约为19％,比杯[4]芳烃母体及肉桂酸都有所提高。     

3—O—没食子酰—D—葡萄糖的合成

在概括了没食子单宁类化合物生理活性的基础上,作为没食子单宁人工合成的搜索,从没食子酸和D－葡萄糖出发,合 3－O－没食子酰－D－葡萄糖。其中没食子酸的酚羟基通过苄基化得以保护,随后在10％Pd-C的催化作用下除去苄基,葡萄糖中的四个羟基（1,2,4,6－）通过异丙叉化得以隐蔽,而在酸催化水解作用下被还原。基于薄层色谱和核磁氢谱及碳谱的分析,确定了中间化合物3－O－没食子酰－（1,2：5,6－二－O－异丙叉）－α－D－呋喃葡萄糖与3－O－没食子酰－D－葡萄糖的结构。     

脱硫过程中VO~（2＋）与栲胶络合位点的研究

通过测定苯酚、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、水杨酸和没食子酸等小分子模型化合物与硫酸氧钒混合溶液的吸光度,分析得出了四价钒离子只与栲胶分子结构中邻位酚羟基发生络合,而不与羧基络合;并通过邻苯二酚、没食子酸、单宁酸及橡椀栲胶的加质子常数和离解常数进一步说明了这一结论的合理性。     

3种酚酸对4种水华微藻生长的影响

通过测定藻细胞密度,分析邻苯二酚、没食子酸和焦性没食子酸的自氧化时间,研究了此3种酚酸对水华束丝藻、颤藻、实球藻和衣藻等4种水华微藻生长的影响。结果表明,当酚酸质量浓度超过3.2 mg/L时,3种酚酸对此4种微藻的生长均有明显的抑制作用。其中,没食子酸和焦性没食子酸对4种微藻的抑制作用比邻苯二酚更为显著。3种酚酸的自氧化测定结果表明,没食子酸和焦性没食子酸在2 h时完全消失;邻苯二酚的自氧化时间较长,约为8 d。根据上述结果,推测此3种酚酸对4种水华微藻的抑制作用很可能与其自氧化能力有关。     

多酚酸对铝贮留的急性和慢性影响

用Wistar雄大鼠进行急性和慢性试验以研究多酚酸对动物贮留铝的影响。在急性和慢性试验中,各组大鼠都分别服用悬浮于羧甲基纤维素的水、AlCl3、AlCl3＋柠檬酸三钠、AlCl3＋氯原酸、AlCl3＋咖啡酸、AlCl3＋没食子酸、AlCl3＋原儿茶酸。急性试验灌服2mmolAl后2h采血,6h宰杀大鼠并采血、胫骨、肝、肾。慢性试验中大鼠服用含铝16mmol/kg饲料,4周后宰杀大鼠并采血、胫骨、肝、肾和大脑。急性试验结果表明,灌服Al及各多酚酸能显著提高大鼠中骨铝含量,提高肝、肾、血（2h）中铝含量,特别是柠檬酸三钠、没食子酸组能显著提高大鼠中骨铝含量,原儿茶酸也能显著提高血中铝含量。慢性试验中,Al及各多酚酸能显著提高大鼠中尿铝含量。除没食子酸组外,各种多酚酸都能提高脑中铝含量,特别是柠檬酸三钠和氯原酸能显著提高中铝含量。多酚酸也略能提高血、胫骨、肾中铝含量。多酚酸在一定程度上促进铝的吸收和贮留。     

两种天然五环三萜酸的^13C核磁共振谱分析

运用波谱,尤其是＾１３Ｃ－ＮＭＲ分析得９α－羟基乌苏酸和２α－羟基白桦脂酸的结构,归属了这两种五环三萜酸各碳的＾１３Ｃ核磁共振谱δ值。     

用十二烷基苯磺酸催化合成没食子酸正丙酯

介绍了以十二烷基苯磺酸为催化剂,用梯度升温法,酸醇直接酯化合成没食子酸正丙酯。同时对酸醇摩尔配比,催化剂用量,反应时间和反应温度进行了正交试验,得出最佳的酯化条件为：醇酸摩尔比１．５：１,催化剂用量１．５ｍｍｏｌ,反应时间５ｈ,反应温度１０５℃,平均酯化率可达８５％,还对产品进行了熔点测定、元素分析和红外光谱鉴定。     

狼毒大戟地上部分化学成分研究

利用硅胶柱色谱对新鲜狼毒大戟地上部分提取物的化学成分进行分离,从中得到7个化合物,通过波谱数据及理化性质鉴定它们的结构为：12-去氧佛波醇-13-十六酸酯（1）,没食子酸乙酯（2）,槲皮素（3）,没食子酸（4）,东莨菪内酯（5）,七叶内酯（6）,β-谷甾醇（7）。全部化合物均为首次从狼毒大戟地上部分得到,其中化合物3,5为首次从该植物中得到。     

含3-三氟甲基的均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物的合成

以 3-三氟甲基 - 4-氨基 - 5 -巯基 - 1 ,2 ,4-三唑为原料 ,分别与 2 - ,3- ,4-吡啶甲酸及α-萘乙酸在 POCl3催化下反应 ,制得 4种新的 3-三氟甲基 - 6-取代均三唑并 [3,4- b]- 1 ,3,4-噻二唑( 3a～ 3d) ,并利用 EA,IR,1H NMR等确定了其结构     

牛蒡子化学成分研究

研究牛蒡子的化学成分。利用各种色谱技术进行分离、纯化,通过波谱解析结合理化性质鉴定化合物的结构。从牛蒡子中分离得到六种化合物,根据理化性质和光谱数据分别鉴定为牛蒡子苷元、邻苯二甲酸二异丁酯、9,12,15-十八碳三烯酸、二十六烷酸、亚油酸乙酯、十八烷酸甘油酯。     

不同取代联苯的细胞毒性及与单壁碳纳米管的协同细胞毒性

用四甲基偶氮唑盐比色法(MTT比色法)考察了联苯、2-溴代联苯、2-联苯基羧酸和2-氨基联苯等4种不同取代联苯化合物的细胞毒性及其分别与单壁碳纳米管结合的协同毒性.实验结果表明,这4种化合物本身的细胞毒性由大到小依次是2-氨基联苯、2-溴代联苯、联苯、2-联苯基羧酸,并且与时间和浓度呈依赖关系.协同毒性实验中发现,4种化合物分别与无毒的单壁碳纳米管(single-walled carbon nanotubes,SWNTs)联合后,细胞毒性均增强2～3倍,说明联苯类化合物与单壁碳纳米管结合具有协同毒性效应.