SiO2 溶胶稳定性的正交试验

二氧化硅溶胶是二氧化硅微粒分散于水中或有机溶剂中的胶体溶液。以正硅酸乙酯(TEOS)为原料, 乙醇为溶剂, 盐酸为催化剂, 用溶胶-凝胶工艺制备二氧化硅溶胶, 用正交试验方法研究了水与正硅酸乙酯的摩尔比、溶剂乙醇(EtOH)与正硅酸乙酯的摩尔比、pH 、添加剂(DMF)与正硅酸乙酯的摩尔比和温度对二氧化硅溶胶稳定性的影响, 从而利用这些因素来实现对二氧硅溶胶稳定性的控制。结果表明, 乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比对溶胶稳定性的影响最大, 随着乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比的增加, 溶胶的稳定性增加。其次是添加剂与正硅酸乙酯的摩尔比, 加入添加剂DMF , 能使溶胶的凝胶时间延长。其他因素对溶胶稳定性的影响不大, 温度对溶胶稳定性的影响最小, 随着温度的上升, 溶胶的稳定性下降。     

酸性硅溶胶稳定性的正交实验

以正硅酸乙酯（TEOS）为原料,乙醇为溶剂,硝酸为催化剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为添加剂,采用溶胶一凝胶工艺制备二氧化硅溶胶．利用正交试验研究水、正硅酸乙酯、乙醇、酸碱度（pH）、PVP以及反应时间对二氧化硅溶胶稳定性的影响．结果表明,制备硅溶胶的最佳工艺条件为：水与正硅酸乙酯的摩尔比为8,乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为14,pH值为2,PVP的加入量为0,反应时间为50分钟．对于硅溶胶稳定性的影响,乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比最为显著,随着乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比的增加,溶胶的稳定性增强;随着PVP用量的增加,溶胶的稳定性降低;同时,pH值的增大和反应时间的延长有利于溶胶的稳定性增强．     

溶胶-凝胶法制备SiO2 无机膜的影响因素

以正硅酸乙酯为先驱体, 乙醇为溶剂, 用溶胶-凝胶法在Al₂O₃ 基体上制备了SiO₂ 无机膜, 就pH 、化学添加剂、热处理过程中升温速率、正硅酸乙酯和乙醇的摩尔比对无机膜质量的影响进行了研究。结果表明, pH 影响正硅酸乙酯的聚合速度, 从而直接关系到膜层的质量, pH 为1 .8 时, 凝胶时间最长;加入化学添加剂N , N -二甲基甲酰胺能够防止膜层龟裂;在后续加热过程中, 升温速率是影响膜层质量的主要因素, 控制升温速率应该分为两个阶段, 在210 ℃之前应控制升温速率在0 .5 ℃/ min , 在210 ～ 600 ℃应控制在1 ℃/ min;正硅酸乙酯和乙醇的摩尔比为1∶6.08 时的涂膜周期比1∶13.64 时的涂膜周期短。     

溶胶凝胶法制备SiO2工艺

以正硅酸乙酯（TEOS）为主要原料，乙醇为溶剂，盐酸或氨水等为催化剂可制得硅酸凝胶．探讨了溶胶凝胶反应的机理及催化剂、水、溶剂及反应温度等对胶凝时间、凝胶的黏度、结构等的影响．采用先酸性后碱性的两步Sol-Gel法可大大缩短胶凝时间．     

化学沉淀法制微细SiO2粉末

采用正交分析法研究以硅酸钠和盐酸为原料,用化学沉淀法制备微细SiO2粉末过程中反应温度、乙醇/水体积比、HCl浓度等影响因素对产品质量的影响,并利用粒度分析仪和金相显微镜对产品的粒度和形貌进行测试.实验结果表明在反应温度40℃,乙醇/水体积比为0.5,盐酸浓度为1.4 mol/L条件下制得的SiO2粉末,其粒径小且颗粒分散均匀.     

热处理温度对静电自组装PDDA/SiO2光学薄膜的影响

以正硅酸乙酯(EthylSilicate,TEOS)为原料,乙醇为溶剂,NH3·H2O为催化剂,制备了胶粒带负电荷的SiO2溶胶。在低折射率(1.45)的玻璃基片上用静电自组装(ElectrostaticSelfassemblyMultiplayer,ESAM)法制备了带正电荷的聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵PDDA与SiO2的有机/无机复合层状薄膜。然后对其进行热处理,研究了不同温度热处理对薄膜结构、组成、折射率、机械强度、激光损伤阈值以及光学性能的影响。得到了经520℃热处理后折射率为1.27、激光损伤阈值为68J/cm2、520nm处的透光率为99.0%、抗机械损伤强度大的SiO2光学增透薄膜。但最大的透光率是400℃热处理后520nm处的透光率为99.2%。     

酸-碱二步催化制备SiO_2溶胶及其稳定性研究

以正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇为原料,以盐酸和稀氨水为催化剂,采用酸-碱二步催化工艺制备了SiO2溶胶,并以粘度和凝胶时间表征SiO2溶胶体系的稳定性,探索了加水量、无水乙醇用量、pH值、酸-碱催化间隔时间及反应温度对SiO2溶胶体系稳定性的影响。结果表明,随着加水量增加和pH值升高,SiO2溶胶体系稳定性先降低后增强;提高反应温度和延长酸-碱催化间隔时间,SiO2溶胶体系的稳定性迅速下降;增加无水乙醇用量有利于提高SiO2溶胶体系的稳定性。     

SAXS法研究SiO2-Al2O3干凝胶的分形特性

利用溶胶-凝胶酸碱二步催化法和常压干燥法制备了低密度多孔xSiO2-(10-x)Al2O3干凝胶,其中x分别取9、8、7和6.SiO2凝胶按照摩尔比为正硅酸乙酯(TEOS)∶水∶无水乙醇∶盐酸∶氨水=1∶4∶7∶7.5×10-4∶0.037 5制备,作为二元复合氧化物的网络骨架;Al2O3由廉价的无机铝盐Al(NO3)3.9H2O与氨水反应制得.采用小角X射线散射(SAXS)实验,比较研究了不同铝含量SiO2-Al2O3干凝胶以及6SiO2-4Al2O3干凝胶不同热处理温度下的分形特性.结果表明,随着铝含量的增多,分形特性的范围逐渐增加,构成干凝胶的胶体颗粒尺度相应减小,胶体颗粒的尺度为14~16 nm;对于铝质量分数为40%的干凝胶,满足分形特性的颗粒范围随着热处理温度的升高而增大.     

纳米级SiO2玻璃粉的合成与表征

采用正硅酸乙酯为前驱物.用溶胶-凝肢法制备纳米级SiO2粉,分别用X射线衍射仪、透射电镜进行了表征,并探讨了水、乙醇用量及催化剂对凝胶时间和凝胶效果的影响.结果发现:在水解度为4,Elthanol/TEOS=3时,用HCl做催化剂,控制pH值为2-3,凝胶时间短且凝胶效果好.     

溶胶-凝胶法制备硅灰石超细粉体

以正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]为原料,采用溶胶 凝胶法制备了CaO SiO2干凝胶粉末。在适当的条件下制备粒径为0.2～1.0μm的硅灰石粉体。研究发现热处理温度、时间对粉体粒度有较大影响。采用DTA、XRD等研究了CaO SiO2凝胶粉末在热处理过程中的物理、化学变化及晶相转变,并通过TEM观察了干凝胶粉末热处理产物的形貌。     

气相法乙烯聚合催化剂的研究——不同制备条件对催化剂性能的影响

以球形镁粉为原料制备高效载体催化剂,在该催化剂基础上分别引入蒙脱土、SiO2和表面活性剂进行乙烯聚合的研究.通过扫描电镜、激光粒度分析仪等对催化剂及预聚物的形态、性能进行分析和表征.结果表明:镁粉粒径在30~70μm时,其活性可达3.13×105g/(mol.h.MPa),聚合平稳,细粉含量低.在催化剂制备过程中引入蒙脱土后,活性降低,细粉含量高达49.0%,流动性差;引入适量SiO2后聚合物形态及粒度分布有所改善,细粉含量降至9%,流动性达2级;引入适量表面活性剂后流动性提高,粒度分布均匀,细粉含量降低.     

沉淀法制备小粒径SiO2的实验研究

依据制备SiO2超细粒子的形成机理,采用传统沉淀法,考察了各因素对SiO2粒子粒度的影响,包括水玻璃、表面活性剂和分散剂、沉淀剂和沉淀方式对粒径的影响,总结出各因素影响SiO2粒子粒度的一些变化规律.研究重点侧重于改进其分散性能,降低SiO2二次粒子聚集体尺寸,避免三次粒子的团聚,得到的高分散性沉淀法SiO2的粒度大小接近于纳米尺度.     

溶胶-凝胶法制备二氧化硅无机膜的工艺研究

以正硅酸乙酯为原料, 乙醇为溶剂, 盐酸为催化剂, N, N -二甲基酰胺为模板剂, 采用溶胶-凝胶工 艺在Al2O3 基体上制备SiO2 无机膜。考察了涂膜方式、溶胶的醇硅物质的量比及停放时间对膜性能的影响。结果 表明, 采用浓稀结合的方式涂膜可提高制膜效率及膜的性能;较大的醇硅物质的量比虽然可以获得较好的膜, 但制 膜周期较长;溶胶停放时间过长, 会使膜的性能下降。     

SiO2空心球的制备与表征

与实心球和非球形材料相比,中空微球是内部中空的特殊球形材料,具有许多特殊和优异的物理化学性质.本文采用聚合物胶粒模板法制备SiO2空心球.研究不同pH值和正硅酸乙酯用量对SiO2/PS微球包覆效果的影响.利用透射电子显微镜(TEM)表征SiO2空心球形态结构.     

MgO与SiO2的冲击压缩反应

在75～100GPa冲击压力（估算温度为3300～4300K）范围内进行了2发初始样品为MgO＋SiO2（摩尔比为1：3）的冲击回收实验，对回收样品进行的X射线衍射（XRD）分析结果表明：两发回收产物中均观察到镁橄榄石（Mg2SiO4）、SiO2以及微量的MgO的特征谱线。通过分析和对比，我们认为在冲击加载过程中，MgO与SiO2反应先生成MgSio3，接着MgSiO3又与MgO发生固态反应生成橄榄石Mg2SiO4。这对研究钙钛矿结构（Mg，F）SiO3和MgSiO3在下地幔温压范围内的稳定性。进而建立下地幔矿物学模型提供了基础物理依据。     

TiO2颗粒表面包覆SiO2纳米膜及其表征

TiO2作为一种重要的催化剂,在石油化工方面有重要的应用,特别是煤基合成油和超深度脱硫中的优越性受到注目。同时TiO2还是重要的白色颜料,为了提高TiO2的应用性能,对Ti02颗粒进行了SiO2纳米膜的表面包覆改性。采用精确控制pH值的连续法在TiO2颗粒表面包覆了SiO2的纳米层,并进行了TEM、HRTEM、EDS、XPS、ICP和光学性质表征。证明了SiO2在TiO2颗粒表面形成了一层连续的纳米膜,厚度大约为3．5-4．0nm,SiO2凝胶纳米膜比较致密,没有未包膜上的絮状物,而且TiO2是单颗粒分散,没有发生多个颗粒被包膜在一起的现象。XPS证明SiO2凝胶在包膜后的TiO2颗粒的表面为物理包覆。用SiO2包膜后,样品的光学性质有了明显的提高,同时改变了样品在不同介质中的分散性质,在水性介质中分散性能提高到93．0％。这种表面处理后的TiO2可以作为一种催化剂用于煤基合成油和超深度脱硫中。     

纤维和SiO_2填料对EPDM绝热材料烧蚀性能影响的实验研究

EPDM绝热材料中的纤维和SiO2填料是影响其烧蚀性能的重要成份,为了充分认识纤维和SiO2填料对炭层形成及结构状态的影响,了解其抗烧蚀作用机理,并为建立EPDM烧蚀模型提供实验依据,文章对EPDM基本配方、无纤维和无SiO2的EPDM配方绝热材料在实验发动机中进行了烧蚀实验,比较分析了其炭层结构特点和烧蚀率,得出纤维对炭层的固结作用增强了抗气流和粒子冲刷能力;SiO2在高温下熔融对炭层孔隙具有包覆和填充作用,可固结炭层、缓解高温燃气流渗入,从而起到抗烧蚀的作用。     

制备方法对Ru-Zn/SiO_2催化苯选择加氢制环己烯的影响

采用浸渍沉积法(I)和微乳液法(M)分别制备得到了具有相同组成的Ru-Zn/SiO_2催化剂,利用程序升温还原(TPR)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和N2等温吸附脱附技术对催化剂进行了表征.结果表明,在Ru-Zn/SiO_2-I催化剂中,Ru颗粒高度分散,平均粒径~3nm;而在Ru-Zn/SiO_2-M催化剂中,除高度分散的小尺寸Ru颗粒外,还存在一种直径约20~30nm,长度约100~200nm的棒状颗粒.通过苯选择加氢制环己烯反应对两种催化剂进行了评价,发现Ru-Zn/SiO_2-I活性低于Ru-Zn/SiO_2-M,但选择性却较高.认为这是由于Ru-Zn/SiO_2-I中形成了一种壳核包覆结构的Zn/Ru颗粒,Zn壳的存在使得Ru-Zn/SiO_2-I催化苯加氢反应活性较差,但反应中生成的环己烯不易发生深度加氢,因而选择性较高.     

碱催化聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜的制备与微相结构研究

采用碱催化正硅酸乙酯的溶胶/凝胶工艺制备了一系列透明聚酰亚胺/二氧化硅（PI/SiO2）纳米杂化薄膜。对碱催化条件下的正硅酸乙酯（TEOS）溶胶影响因素进行了分析和讨论,并优选出了稳定溶胶的制备条件：各组分的摩尔比为：n（H2O）∶n（NMP）∶n（TEA）∶n（Si）=3∶3.75∶0.1∶1,处理温度为50℃。对杂化薄膜的微观形貌和结构分别进行了扫描电镜（SEM）和红外光谱（FTIR）分析,结果表明,杂化薄膜都具有很高的光学透明性;随着SiO2含量的增加,杂化薄膜的微观形貌变化不大。SiO2含量增加到30%（wt）时,SiO2粒子尺寸仍在100 nm左右。通过对其微相结构和形貌的中间演化过程研究发现,SiO2粒子形成于杂化薄膜初期。聚酰胺酸发生酰亚胺化反应的温度也受残留碱的影响而有所降低。