对硝基苯氧丙酸的合成

以3-溴丙酸和对硝基苯酚为原料,n(对硝基苯酚)∶n(氢氧化纳)∶n(3-溴丙酸)=1∶1∶1.2,反应温度为60℃,碱的质量分数在7%时,得到收率较高的中间体对硝基苯氧丙酸的钠盐,经酸化得产物对硝基苯氧丙酸,收率63%,纯度98.1%。     

碱性介质中对硝基芳氧酸的稳定性研究

设计合成了 3种含吸电子基—NO2 的芳氧酸 :对硝基苯氧乙酸、对硝基苯氧丙酸、对硝基苯氧丁酸 ,并以其作为研究对象 ,对碱性介质中芳醚键的稳定性进行了研究。选用对硝基甲苯为内标 ,用高效液相色谱仪对芳氧酸的醚键断裂程度进行了分析 ,并用内标法计算出它们的转化率。分别绘制了取代产物———对硝基苯乙醚和对硝基苯酚的校正曲线 ,并对二者的摩尔浓度比进行了定量分析。结果表明 ,由于—NO2 的存在 ,对硝基芳氧酸在碱性溶液中易发生亲核取代反应 ,使醚键断裂 ,从而使这类化合物出现不稳定性。发现对硝基苯氧丙酸亲核取代的异常情况 ,其醚键断裂的程度最大 ,并且取代产物反常 ,推测可能是发生了分子内邻基参与的亲核取代反应。     

KOH/AC催化合成对硝基苯甲醚的研究

考察了以碳酸二甲酯与对硝基苯酚在固体碱催化剂上液相合成对硝基苯甲醚的过程。研究结果表明：以活性炭（AC）为载体,以KOH为活性组分,当活性组分负载量达到20%（质量分数）时催化剂具有最高的活性和选择性。采用CO2-TPD对KOH/AC的性质进行了表征,结果表明KOH/AC催化剂的碱强度随KOH负载量的增加而增加,当KOH负载量超过20%时催化剂的碱强度开始降低。考察了反应温度,反应时间,原料配比,催化剂用量等因素对对硝基苯酚转化率和对硝基苯甲醚选择性的影响。在最佳反应条件下：反应温度393 K、反应时间2 h、n（DMC）∶n（p-nitrophenol）=10∶1,对硝基苯酚转化率和对硝基苯甲醚选择性都可以达到99%以上。     

对硝基苯乙醇醚的合成新工艺优化

提出以对硝基苯酚和环氧乙烷为原料,在碱性催化剂作用下合成对硝基苯乙醇醚的新工艺.探讨了影响其质量和产率的各种因素,得到最佳工艺条件为:摩尔比为对硝基苯酚∶环氧乙烷=1.03～1.05,反应平均温度为110℃左右,催化剂加入量为对硝基苯酚的3%,采用乙醇和水的混合物进行处理,产品收率可达到87%左右.试验结果表明:此方法优于国内外文献报道的其他合成方法,收率高、成本低、产品纯度高,适合于工业化生产.     

1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间为3～4 h, 反应温度为5～10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯（I）的收率为92 %.胺化反应在n（甲胺）：n（I） =1.1：1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯（II）收率为94 %.Nenitzescu反应在n（溴代对苯醌）：n（II） =1：1.1,反应时间为7～8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯（Ⅲ）,收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确.     

H2O2氧化对硝基苯甲醛制备对硝基苯甲酸

以对硝基苯甲醛为原料,过氧化氢作氧化剂,在甲醇作溶剂的碱性条件下,一步反应合成对硝基苯甲酸.考察了碱的浓度、反应温度和物料摩尔比对反应产率的影响.实验结果表明：氢氧化钾浓度为40%,反应温度30℃,反应物质的量比n（对硝基苯甲醛）∶n（30%过氧化氢）=1∶4,对硝基苯甲酸收率达89%.通过测熔点,红外光谱表征了目标产物对硝基苯甲酸.     

对硝基苯氧乙醇的合成

以对硝基苯酚和氯乙醇为原料，在KOH的水溶液中进行反应，以较高收率合成了对硝基苯氧乙醇，此方法成本低、纯度高，同时考察了多种因素对产率影响．得到最佳的反应条件为：反应温度为80℃，碱的质量分散为6％，反应溶剂为水，投料方式对产率影响不大．     

对硝基苯氧乙醇的合成

以对硝基苯酚和氯乙醇为原料,在KOH的水溶液中进行反应,以较高收率合成了对硝基苯氧乙醇,此方法成本低、纯度高,同时考察了多种因素对产率影响。得到最佳的反应条件为:反应温度为80℃,碱的质量分数为6%,反应溶剂为水,投料方式对产率影响不大。     

对氨基苯酚的合成研究

以对硝基苯酚为原料,用雷尼镍做催化剂,用水合肼还原反应合成对氨基苯酚,并考察了最佳反应条件,以便为工业生产提供可靠的数据.反应最佳工艺条件为:n(对硝基苯酚)∶n(水合肼)为1∶2,雷尼镍10 g/mol,反应温度77.5 ℃,反应时间为3 h,产物收率可达82.3%,纯度可达98.5%.     

KOH/AC催化合成对硝基苯甲醚的研究

考察了以碳酸二甲酯与对硝基苯酚在固体碱催化剂上液相合成对硝基苯甲醚的过程.研究结果表明:以活性炭(AC)为载体,以KOH为活性组分,当活性组分负载量达到20%(质量分数)时催化剂具有最高的活性和选择性.采用CO2-TPD对KOH/AC的性质进行了表征,结果表明KOH/AC催化剂的碱强度随KOH负载量的增加而增加,当KOH负载量超过20%时催化剂的碱强度开始降低.考察了反应温度,反应时间,原料配比,催化剂用量等因素对对硝基苯酚转化率和对硝基苯甲醚选择性的影响.在最佳反应条件下:反应温度393K、反应时间2h、n(DMC)∶n(p-nitrophenol)=10∶1,对硝基苯酚转化率和对硝基苯甲醚选择性都可以达到99%以上.     

反应合成2-[（4-硝基苯基）羟甲基]丙烯酸酯

通过MBH反应,用路易斯碱催化丙烯酸酯与对硝基苯甲醛的亲核加成反应,合成了一系列2-[（4-硝基苯基）羟甲基]丙烯酸酯。研究了各种因素对产率的影响,优化了反应条件。离子液体[N-μ-（CH2CH2）3N＋H][CH3COO-]为催化剂;THF为溶剂;反应物最佳配料比为：n（丙烯酸酯）∶n（对硝基苯甲醛）∶n（离子液催化剂）=3∶1∶1;在室温下反应24h。目标产物经柱色谱分离提纯,对其分子结构进行了1 H NMR,13C NMR,IR表征。     

硫化钠法合成PPS的溶剂和催化体系的考察

以工业硫化钠为硫源,对二氯苯在催化剂和助剂的作用下缩聚合成聚苯硫醚（PPS）。分别考察CH3COONa、PhCOO-Na、Li3PO3、CaL等为催化剂,N,N-二甲基苯胺、2,5-二氯硝基苯、1,2,4-三氯苯、对硝基苯酚等为助剂,三戊胺、环丁砜、N-甲基咪唑（NMI）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、吗啡啉等为溶剂,在170-210℃反应3h,220-240℃反应4h,得到产品PPS。用红外光谱、元素分析、TGA、DSC对所制备PPS进行表征;用特性粘度法测定PPS的相对分子质量（Mr）。结果表明：以NMI为溶剂,添加15%的NMP可代替溶剂NMP合成PPS;以自制的络合物CaL为催化剂、N,N-二甲基苯胺作为助剂,PPS收率在92%以上,tm（熔点）可达289℃,Mr为48 199。     

氯乙酸溶剂法合成聚羟基乙酸

以氯乙酸为原料，在等物质的量浓度的三乙胺的作用下，溶剂为丙酮，加热温度为65℃，在冷凝回流的条件下进行反应，生成可降解聚合物聚羟基乙酸（PGA）。通过红外光谱、X射线衍射、差热分析等方法对合成的聚羟基乙酸进行表征，并在与乙醇酸直接缩合法和乙交酯开环聚合二步法等合成方法的比较中，得出氯乙酸溶剂法合成聚羟基乙酸的工艺流程短，操作简单，有利于降低合成PGA的成本。     

Synthesis and characterization of arsenate antimonic acid AAAc(1 : 1)

The AAAc(1 : 1) was synthesized in water by As2O3 and Sb2O3 with molar ratio of 1 : 1: AAAc(1 : 1)was characterized by Raman, IR, TG/DTG, DSC, XPS and XRD. The results show that there are four peaks to vsof As-OH, As-O-Sb, Sb-OH and Sb-O-Sb in Raman spectra of AAAc(1 : 1) at 100 - 1 000 cm-1. The solution of AAAc(1 : 1) was also titrated with KOH solution. The titration results show that AAAc(1 : 1) is a hexabasic acid with dissociation constants of k1 = 3.62 × 10-2 , k2 = 3.05 × 10-3 , k3 = 6. 43 × 10-6 , k4 = 9. 78 × 10-8 ,k5 = 1.32 × 10-11 , k6 =3.87 × 10-12. AAAc(1 : 1) has a good solubility and stability in water, its solid obtained by free volatilizing water from its solution under air at ambient temperature is amorphous. Chemical and thermal analyture of AsO ( OH )2-OH-Sb ( OH )4-O-Sb ( OH )4-OH-AsO ( OH )2 or As ( OH )3-O-Sb(OH)4-O-Sb(OH)4-O-As(OH)3 (isomerism) through experimental determination and geometry optimization.     

Synthesis and characterization of arsenate antimonic acid AAAc(1 : 1)

The AAAc(1 : 1) was synthesized in water by As₂O₃ and Sb₂O₃ with molar ratio of 1 : 1. AAAc(1 : 1) was characterized by Raman, IR, TG/DTG, DSC, XPS and XRD. The results show that there are four peaks to v _s of As-OH, As-O-Sb, Sb-OH and Sb-O-Sb in Raman spectra of AAAc(1 : 1) at 100 – 1 000 cm⁻¹. The solution of AAAc(1 : 1) was also titrated with KOH solution. The titration results show that AAAc(1 : 1) is a hexabasic acid with dissociation constants of k ₁=3.62 × 10⁻², k ₂=3.05 × 10⁻³, k ₃=6.43 × 10⁻⁶, k ₄ =9.78 × 10⁻⁸, k ₅=1.32 × 10⁻¹¹, k ₆=3.87 × 10⁻¹². AAAc(1 : 1) has a good solubility and stability in water, its solid obtained by free volatilizing water from its solution under air at ambient temperature is amorphous. Chemical and thermal analysis show that the composition of AAAc(1 : 1) is As₂O₅ · Sb₂O₅ · 8H₂O in air at 25 °C. AAAc(1 : 1) has the structure of AsO(OH)₂-OH-Sb(OH)₄-O-Sb(OH)₄-OH-AsO(OH)₂ or As(OH)₃-O-Sb(OH)₄-O-Sb(OH)₄-O-As(OH)₃ (isomerism) through experimental determination and geometry optimization. Foundation item: Project(50274075) supported by the National Natural Science Foundation of China     

气相色谱法测定发酵法乳酸产品中乳酸及有机杂质

乳酸不经转化直接进样,在OV-1毛细管色谱柱(15m×0.2mm弹性石英柱(WCOT),液膜厚度为1μm)上分离,在带有FID和TCD检测器的色谱仪上检测:FID色谱法检测乳酸样品中乳酸、甲醇及有机酸杂酸(柠檬酸、草酸、酒石酸)的相对含量;TCD色谱法测得乳酸、水、甲醇和其它组分相对含量,色谱分析结果经标准化学分析方法(GB 2023-80)校正后,得到乳酸样品中乳酸、甲醇及杂酸的含量。该法比化学分析法快速,操作简单,特别适合生产控制分析和乳酸产品质量监测。     

混合食品添加剂的抗微生物性研究

本文研究了柠檬酸、乳酸和食品防腐剂己二烯酸混合使用时的防霉和防菌效果,用抑菌圈法测定其抗微生物性能.结果表明,随着柠檬酸和乳酸量的增加,防霉和防菌效果显著增加,最佳比例为己二烯酸:柠檬酸:乳酸为1:2:4.另外,还对对羟基苯甲酸酯类的混合效果进行了试验.     

西欧磷酸工业的进展

本文是一篇关于西欧磷酸生产技术的考察报告,从磷酸生产工艺、技术和设备等方面全面介绍了世界有名的西欧三家大的磷酸和磷酸盐公司的发展概况,对当前磷酸生产的进展作了概括和总结。     

水汽对12-钼磷酸氧化还原性的影响

本文用ESR、IR和MS较系统地考察了水汽对12-钼磷酸氧化还原性的影响,得出水汽对12-钼磷酸还原有抑制作用,对还原态的12-钼磷酸再氧化有促进作用。     

三峡库区四种典型土壤的酸雨临界负荷研究

采用酸滴定法测定了三峡库区四种典型土壤的酸缓冲容量,并用土壤的酸缓冲容量计算了四种土壤对酸雨的临界负荷。结果表明:土壤的pH值和CEC含量越高,盐基离子释放量越大,土壤酸缓冲容量越大;三峡库区四种典型土壤的临界负荷存在明显的差异,临界负荷的大小顺序为:红棕紫泥>红紫泥>灰棕紫泥>黄壤,红棕紫泥土壤对酸敏感程度显著小于其它三种土壤。