真空烧结下TinO2n-1多孔电极的制备及性能

为给工业制备TinO2n-1多孔电极提供技术支持,以TiH2与TiO2为合成原料,采用高温烧结-压片法制备了TinO2n-1电极。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)进行材料表征,探究了制备TinO2n-1电极的工艺合理性,利用电化学工作站考察了自制TinO2n-1电极的性能。结果表明:TiH2与TiO2的摩尔比为1∶5,真空下烧结温度为950℃时,可得到主相为Ti4O7的TinO2n-1电极。将自制的亚氧化钛电极与石墨电极分别进行阳极极化测试,亚氧化钛电极析氧电位维持在2.25 V,远高于石墨电极的1.60 V,在循环伏安测试中,TinO2n-1电极表现出很高的电化学稳定性。     

Ni-Co/Ti催化剂制备及其对葡萄糖的电催化氧化

采用水热法制备了一种新型多孔镍钴修饰钛电极(Ni-Co/Ti)。利用循环伏安、电位阶跃等电化学技术研究了碱性溶液中Ni-Co/Ti电极对葡萄糖氧化的电催化活性。双电位阶跃分析表明,葡萄糖在该体系中的扩散系数为6.50×10-6cm2/s,葡萄糖在Ni-Co/Ti电极电化学氧化反应速率常数为3.57×104cm3/(mol.s)。实验表明,Ni-Co/Ti电极对葡萄糖氧化具有优异的电催化活性。     

多金属氧簇阴离子/树枝状聚(胺-酯)的制备及性能

以乙二胺(EDA)为中心核、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为原料,合成端基为8个伯胺基的树枝状聚(胺-酯)[PAE(NH2)8],再与杂多酸阴离子[Mo6O19]2-作用,基于静电组装得到多金属氧簇阴离子[Mo6O19]2-/PAE树枝状聚(胺-酯),产率为77%。用红外光谱、紫外光谱、热重分析、荧光光谱等表征了它的结构及性能测试。并将其修饰在碳电极的表面,用循环伏安法研究了多金属氧簇阴离子/树枝状聚(胺-酯)修饰碳电极的电化学行为和电催化性能。结果表明,该化合物具有良好的荧光性能,用该化合物修饰的石墨电极与[Mo6O19][N(C4H9)4]2修饰的石墨电极相比,在-0.2～0.2V范围内多了1对氧化还原峰,对H2O2、NaNO2的分解具有良好的电催化活性,对KClO3的分解则无明显催化活性。     

AEO改性二氧化铅电极在降解甲基橙过程中的电化学行为

采用阳极氧化法在不锈钢基体上制备了脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)改性PbO2电极。通过SEM图像和XRD图谱分别考察了电极的表面形貌和物相组成,采用稳态极化法和循环伏安法分析了电极在甲基橙模拟废液中的电化学特性,并对质量浓度为10mg·L-1的甲基橙模拟废水进行了电催化降解实验。结果表明,与未改性PbO2电极相比,改性PbO2电极表面平整致密,具有较高的析氧电位和较高的氧化峰电流,有利于有机物的降解。降解实验结果表明改性电极的电催化活性高于未改性电极和石墨电极。     

CV和Tafel曲线对稀土掺杂Ti/SnO2-Sb电极电催化性能研究

采用热分解法制备了稀土Dy、Nd、Eu及Gd掺杂Ti/SnO2-Sb电极,以苯酚为目标有机物,研究了所制备电极降解有机物的性能.在500 mg/L苯酚溶液中进行了所制备电催化电极的循环伏安(CV)特性分析,研究发现4种稀土(Dy、Nd、Eu和Gd)掺杂电极中苯酚在Nd掺杂Ti/SnO2-Sb(Ti/SnO2-Sb-Nd)电极上的直接氧化的峰电流最高,为4.46 mA/cm2.在0.5 mol/L的H2SO4溶液中进行了Tafel曲线测试,4种稀土掺杂Ti/SnO2-Sb电极的析氧电位分别为2.293、2.313、2.277、2.263 V(vs.Ag/AgCl).结果表明,所制备的4种稀土掺杂电极降解苯酚的性能与采用CV和Tafel曲线方法分析的结果一致,可以采用电化学方法评价电极的电催化氧化性能.     

改性SnO2电极的制备及电催化性能研究

为了研究3种掺Sb、掺Ru和掺Ru、Ce钛基SnO2电极的性能,以热分解法制备了改性钛基SnO2电极.利用扫描电镜和X射线衍射分析方法表征了电极的表面形貌和晶体结构,通过加速寿命实验考察电极的使用寿命,并以邻硝基苯酚为目标有机物,考察了电极的电催化性能.实验结果表明:Ru和Ce的掺杂减小了晶体颗粒的尺寸;Ti/Ru-Ce-SnO2电极的使用寿命远远高于Ti/Sb-SnO2电极;用Ti/Sb-SnO2电极电催化氧化降解ONP时,溶液中的COD去除率是最高的(80.3%),比Ti/Ru-Ce-SnO2电极的去除率(78%)略高;Ti/Sb-SnO2电极对ONP的去除速率是最快的,同时Ti/Ru-Ce-SnO2电极对ONP的去除速率与前者相比相差不大.因此,Ti/Ru-Ce-SnO2具有较高的电催化性能和高的使用寿命,综合分析认为Ti/Ru-Ce-SnO2电极具有更好的应用前景.     

新型负载型粒子电极的制备及处理二氯喹啉酸农药废水的效能

以高阻抗多孔陶瓷材料为基体、Sb掺杂SnO2为活性组分,采用浸渍-焙烧法制备新型负载型粒子电极。借助于扫描电子显微镜、能量色散X射线能谱和X射线衍射等分析手段对粒子电极的形貌及晶相组成进行了表征,通过三维电催化氧化降解二氯喹啉酸废水实验研究粒子电极的电催化反应效能。结果表明,所制备的粒子电极表面积增加,孔道增多,负载了Sb掺杂SnO2晶体,因而提高了电催化氧化反应的效率。当槽电压为15V,电极间距为7cm,电解质投加量为0.1mol/L,反应120min后,采用所建立的三维电极体系处理二氯喹啉酸废水,COD去除率达到64.3%,相应的能耗为14.4kWh·(kg COD)-1,与二维电极体系相比,COD去除率提高了26.9%,低耗降低了99.3%。     

石墨烯-水凝胶改性Ti/TNTs-Sb-SnO2电极的电催化性能研究

在钛板上电沉积TiO_2纳米管,并通过层层组装方式制备了Ti/TNTs-Sb-SnO_2-rGO电极。用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)以及电化学等方法对电极形貌、微观结构和性能进行了表征。实验结果表明,该电极具有高的析氧电位(2.1V)和良好的导电性能。在亚甲基蓝(MB)模拟染料废水的电氧化降解实验中,该电极能够有效去除有机污染物,降解1h,去除率为97%,降解过程符合一级动力学方程,反应速率常数为0.057min-1,降解机理为间接电化学氧化过程。电极的实验室加速寿命为9h,折合工业寿命为1.6a,表明该电极具有较长的使用寿命。     

钛基Co中间层SnO2电催化电极的制备及性能研究

为提高钛基二氧化锡电极的稳定性,设计并制备了含Co中间层的钛基二氧化锡电催化电极Ti/Co/SnO2,以苯酚为目标有机物,考察了所制备Ti/Co/SnO2电极电催化氧化降解苯酚的性能,并采用SEM、EDX以及XPS等检测方法分析了Ti/Co/SnO2电极表面的形貌、元素组成及元素化学态.研究结果表明,含有中间层的Ti/Co/SnO2电极其使用寿命较不含中间层的钛基二氧化锡电极Ti/SnO2大幅度提高,但其对苯酚的电催化降解活性有所下降,氧化还原电对Co2 /Co3 的存在是所制备Ti/Co/SnO2电极稳定性及电催化活性改变的主要原因.     

叶酸在聚苯胺修饰铂电极上的电催化氧化行为

采用电化学聚合法制备了聚苯胺修饰的铂电极(PAN/Pt),并用循环伏安法(CV)研究了该电极对叶酸(FA)的电催化氧化性能。结果显示:FA在裸铂电极上的直接电化学氧化十分迟缓,无氧化峰出现,而在PAN/Pt修饰电极上0.561V处出现氧化峰,表明此电极对FA有很良好的电催化作用。另外,氧化峰电流与叶酸浓度在1×10-12 mol/L~1×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检测限为1×10-11 mol/L。利用该电极测定市售叶酸片中的叶酸,获得令人满意的结果。     

碱性介质中Pd/Sn石墨电极的电催化性能

采用化学镀制备了Pd/Sn石墨电极,用扫描电子显微镜观察了改性后石墨电极试样的微观组织,用能谱仪确定石墨电极的表面成分,用循环伏安法及电化学阻抗研究了石墨电极的甲醇氧化电催化性能.结果表明,Pd/Sn以球状颗粒存在于石墨电极表面,没有出现明显的团聚.峰电流密度与电势扫描速率平方根呈线性关系,电极上甲醇氧化和中间产物氧化...     

热处理温度对TiO_2纳米管电催化性能的影响

阳极氧化法制备了TiO2纳米管阵列电极。场发射扫描电子显微镜(FESEM)和X射线衍射仪(XRD)表征了不同温度热处理电极表面形貌和晶体结构。电化学阻抗谱(EIS)研究了TiO2纳米管电极导电性能受热处理温度的影响。荧光光谱法检测了各电极产生羟基自由基(·OH)活性。考察了甲基橙(MO)电催化降解过程。结果表明:TiO2纳米管电极导电性及其产生·OH活性均受热处理温度的显著影响,400℃热处理的电极性能最好;MO的电催化降解符合一级反应动力学模型。     

AgBiS2/TiO2纳米复合材料的制备及其光生阴极保护性能研究

为了开发一种更加清洁、高效、价廉、低耗能的阴极防护材料,通过电化学阳极氧化法和连续离子层吸附反应法制备了一种Ag BiS2/Ti O2纳米管阵列复合物材料。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见漫反射(UV-vis DRS)分别表征了复合材料的化学组成、表面形貌以及光学吸收性能;通过电流密度、开路电位、Tafel极化曲线评价了AgBiS2/Ti O2纳米管阵列薄膜复合材料的光电转化性能和光生阴极保护性能。结果表明:AgBiS2修饰Ti O2纳米管阵列后的复合物薄膜,可见光照下表现出优异的光电化学性能,304不锈钢的开路电位从-183 m V(vs SCE,下同)降至约-950 m V,闭光后,电极电位可在-800 m V保持12 h以上。与纯Ti O2纳米阵列薄膜相比,AgBiS2/Ti O2纳米复合物薄膜对304不锈钢在3.5%(质量分数) NaCl腐蚀介质中具有更优异的光生阴极保护效果。     

双脉冲电镀制备PbO_2-PANI复合电极的研究

为了提高二氧化铅(PbO_2)电极的稳定性,以离子液体1-乙基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐([Emim]BF4)为添加剂,采用双脉冲电流阳极电沉积制备聚苯胺(PANI)掺杂钛基PbO_2的Ti/PbO_2-PANI复合电极,对其形貌、稳定性及电化学性能进行了考察,并与直流电沉积制得的PbO_2电极进行对比,研究结果表明,制得的Ti/PbO_2-PANI表面致密平整,电极的析氧电位达到1.70V,电极寿命为普通PbO_2电极的9倍。     

有机添加剂对三维多孔二氧化铅阳极性能的影响EI北大核心

以氧泡为模板,采用阳极氧化法制备系列三维多孔二氧化铅阳极材料,探究添加剂醋酸钠、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、聚乙二醇(PEG)对三维多孔PbO_(2)阳极材料的影响。利用SEM和XRD对电极表面的形貌结构和物相组成进行表征。采用阳极极化曲线(LSV)、循环伏安曲线(CV)、交流阻抗图谱(EIS),对电极材料的电催化活性进行测定。结果表明:添加剂加入后,能够促进Pb^(2+)均匀分散,当PbO_(2)沉积后包覆其表面,减少颗粒聚集,镀层更为平整致密;同时,由于有机添加剂的吸附作用,改变晶粒择优取向,但不改变晶型,制备的电极材料仍为β-PbO_(2),形貌完整,均具有三维多孔结构。添加了有机添加剂后,电极材料孔密度增大,提升电极材料比表面积,降低电催化过程中的电荷转移电阻,提高电极材料的电催化活性。其中,加入SDBS的多孔PbO_(2)电极具有最大的j0(5.514×10^(-5)A·cm^(-2))和最小的Rct(0.3395Ω·cm2),体现出良好的电催化性能。由CV数据可知,添加了SDBS的PbO_(2)电极qi^(*)为0.652 C·cm^(-2),是未加入添加剂的多孔PbO_(2)电极的4倍,有机添加剂的加入有效地增大了电极材料电化学活性表面积。     

不同阶段纳米多孔银的制备及其HER电催化性能研究

用Ag_(15)Cu_(85)二元合金薄带为前驱体,采用高温氧化预处理脱合金的方法制备不同阶段的纳米多孔银。在650℃下,进行高温氧化处理,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对试样进行物相分析和形貌表征。对高温氧化后的前驱体脱合金15～60 min,制备不同阶段的纳米多孔银,使用开路电位(OCP)、线性扫描伏安(LSV)、动电位极化曲线等方法测试了不同阶段的纳米多孔银电极的抗毒性能和电催化析氢性能。结果表明,经过3 min高温氧化后脱合金15 min阶段的纳米多孔银电极具有最佳的电极抗毒性能,E_(corr)为-0.088 V,i_(corr)为1.2×10~(-7) A/cm~2;经过1 min高温氧化后脱合金30 min阶段的纳米多孔银电极展现了最低的Tafel斜率(45.8 mV/dec);在10 mA/cm~2电流密度下,经过3 min高温氧化后脱合金60 min阶段的纳米多孔银电极析氢过电位为37.6 mV,经过3 min高温氧化后脱合金15 min阶段的纳米多孔银电极的综合HER性能最好。     

多壁碳纳米管对钛基二氧化铅电极电化学性能的影响

为提高钛基二氧化铅电极的电化学性能,利用直流电沉积法制备了多壁碳纳米管(MWCNTs)掺杂改性的电积锌用钛基二氧化铅复合阳极材料。通过XRD、SEM等测试方法,研究了不同多壁碳纳米管添加量对电极活性层的物相组成、微观形貌的影响规律。结果显示:掺杂MWCNTs后,在与PbO_2共沉积过程中会阻碍PbO_2的连续生长,使PbO_2晶体细化,同时MWCNTs的引入使得PbO_2晶体在(301)晶面发生了明显的择优生长。电化学测试表明,与纯Ti/β-PbO_2电极材料相比,Ti/β-PbO_2/CNTs电极材料具有更好的电化学性能,当MWCNTs的添加量为3.0g/L时,电极的析氧过电位为1.566 V,降低了0.054 V;自腐蚀电流密度为5.225×10-6A/cm2,降低了8.095×10-6A/cm2,电极的电催化活性和耐腐蚀性能得到改善。     

含Mn中间层钛基二氧化锡电催化电极的性能

采用高温热氧化方法制备了含Mn中间层的钛基二氧化锡电催化电极Ti/Mn/SnO2.采用SEM、EDX以及XPS等检测方法对电极表面涂层的形貌、元素组成及元素化学态进行了分析,研究了所制备Ti/Mn/SnO2电极电催化氧化降解苯酚的性能.结果表明,Mn中间层的引入降低了电极对苯酚的电催化降解活性,使电极的使用稳定性大为提高.含Mn中间层的存在,可防止电化学反应过程中析出的氧向基体的扩散,离子对Mn2 /Mn4 与Sn2 /Sn4 的存在改变了SnO2电极表面催化剂的组成和结构,导致电极性能变化.     

聚乙二醇改性钛基PbO_2电极的制备及性质研究

采用电沉积法制备不同浓度聚乙二醇(PEG)改性PbO2电极,通过SEM、XRD等对电极表面形貌和晶相结构进行表征,利用苯酚降解实验考察电极的电催化氧化特性,并进一步通过电化学阻抗谱(EIS)和线性极化扫描(VA)实验考察其电化学性质.SEM和XRD结果表明,PEG可以使电极表面颗粒明显趋于细化,提高β-PbO2的结晶纯度.电化学实验表明改性电极具有更好的电催化活性,更低的界面转移电阻和更高的析氧电位,PEG最佳掺杂浓度为6g/L.苯酚五次连续降解和加速寿命测试实验表明,优化电极具有良好的电催化稳定性,更长的使用寿命和更好的耐腐蚀性.     

壳聚糖基粒子电极降解p-NP废水的效果研究

为了提高电解有机废水降解率,增加三维电极的种类,体现有机物作为粒子电极可接枝修饰的优势。以自制壳聚糖为粒子电极,选择钛基锡系电极和石墨分别为阳极和阴极,组成三维电化学反应器,研究三维电极反应器对模拟对硝基苯酚(p-NP)废水进行电催化氧化效果,探讨了电流密度、极板间距、粒子电极填充量等因素对废水处理效果。实验结果表明较佳电解条件为电流密度为0.2A/cm2、极间距为1cm、粒子填充量0.6g/cm3、电解时间100min时,降解率可以达到80%以上。