多壁碳纳米管对钛基二氧化铅电极电化学性能的影响

为提高钛基二氧化铅电极的电化学性能,利用直流电沉积法制备了多壁碳纳米管(MWCNTs)掺杂改性的电积锌用钛基二氧化铅复合阳极材料。通过XRD、SEM等测试方法,研究了不同多壁碳纳米管添加量对电极活性层的物相组成、微观形貌的影响规律。结果显示:掺杂MWCNTs后,在与PbO_2共沉积过程中会阻碍PbO_2的连续生长,使PbO_2晶体细化,同时MWCNTs的引入使得PbO_2晶体在(301)晶面发生了明显的择优生长。电化学测试表明,与纯Ti/β-PbO_2电极材料相比,Ti/β-PbO_2/CNTs电极材料具有更好的电化学性能,当MWCNTs的添加量为3.0g/L时,电极的析氧过电位为1.566 V,降低了0.054 V;自腐蚀电流密度为5.225×10-6A/cm2,降低了8.095×10-6A/cm2,电极的电催化活性和耐腐蚀性能得到改善。     

离子液体对PbO_2电沉积形核生长过程的影响研究

为揭示1-乙基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐([Emim]BF_4)添加对PbO_2阳极形核和生长过程的影响机制,利用电化学工作站测试PbO_2在玻碳电极上沉积的电化学行为特征,包括:循环伏安曲线、计时电位曲线及计时电流曲线,并与氧化沉积的PbO_2涂层表面形貌进行对比分析。结果表明,PbO_2电沉积过程遵循三维连续成核模式,离子液体辅助时虽未明显改变PbO_2电结晶机理,但对PbO_2电沉积过程中成核和结晶长大速率均有抑制作用,其中以抑制核长大为主,从而明显地减小了PbO_2结晶颗粒尺寸,得到致密的电极表面结构,使得电化学综合性能增强。     

PbO2-MnO2共沉积电化学行为研究

采用旋转圆盘电极(Rotating disk electrode,RDE),通过循环伏安法(Cyclic voltammetry,CV)分析了硝酸锰浓度、硝酸浓度、硝酸铅浓度和溶液温度对PbO_2和MnO_2共沉积的影响规律,获得了PbO_2和MnO_2共沉积的最优条件。探究了旋转圆盘电极转速对PbO_2和MnO_2共沉积的影响,发现最优条件下其共沉积行为主要受电化学控制。使用扫描电镜(Scanning electron microscope,SEM)观察PbO_2-MnO_2沉积层表面形貌,发现PbO_2-MnO_2沉积层表面以圆球状结构为主。通过X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)检测到PbO_2-MnO_2沉积层表面出现了一种α-MnO_2、α-PbO_2、β-PbO_2三相同时存在的混合结晶状态。     

有机添加剂对三维多孔二氧化铅阳极性能的影响EI北大核心

以氧泡为模板,采用阳极氧化法制备系列三维多孔二氧化铅阳极材料,探究添加剂醋酸钠、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、聚乙二醇(PEG)对三维多孔PbO_(2)阳极材料的影响。利用SEM和XRD对电极表面的形貌结构和物相组成进行表征。采用阳极极化曲线(LSV)、循环伏安曲线(CV)、交流阻抗图谱(EIS),对电极材料的电催化活性进行测定。结果表明:添加剂加入后,能够促进Pb^(2+)均匀分散,当PbO_(2)沉积后包覆其表面,减少颗粒聚集,镀层更为平整致密;同时,由于有机添加剂的吸附作用,改变晶粒择优取向,但不改变晶型,制备的电极材料仍为β-PbO_(2),形貌完整,均具有三维多孔结构。添加了有机添加剂后,电极材料孔密度增大,提升电极材料比表面积,降低电催化过程中的电荷转移电阻,提高电极材料的电催化活性。其中,加入SDBS的多孔PbO_(2)电极具有最大的j0(5.514×10^(-5)A·cm^(-2))和最小的Rct(0.3395Ω·cm2),体现出良好的电催化性能。由CV数据可知,添加了SDBS的PbO_(2)电极qi^(*)为0.652 C·cm^(-2),是未加入添加剂的多孔PbO_(2)电极的4倍,有机添加剂的加入有效地增大了电极材料电化学活性表面积。     

不同反应途径制备TiO_2/石墨烯复合材料及其光电催化性能研究

以氧化石墨烯和Ti(SO4)2为初始反应物,通过不同的反应途径制得两种TiO2/石墨烯复合材料。途径一是利用Ti(SO4)2水解,在氧化石墨烯层间成核生长纳米TiO2颗粒,制得TiO2/氧化石墨烯复合材料,再通过还原反应,制得TiO2/石墨烯复合材料。途径二是将氧化石墨烯还原制得石墨烯,再利用Ti(SO4)2水解,在石墨烯层间成核生长而制得TiO2/石墨烯复合材料。通过XRD、FE-SEM、HR-TEM、BET和电化学性能测试等测试手段对复合材料进行表征。以复合材料为工作电极,在可见光照射(λ420nm)和外加电极电压的条件下,通过光电催化降解酸性红B对复合材料的催化性能进行研究。结果表明,(1)不同的反应途径对复合材料的多方面性质有较大影响;(2)途径一所制得的复合材料具有更加优良的光电催化性能。     

甲酸在纳米Pt/PdNWAs电极上的电催化氧化

用多孔氧化铝为模板,通过恒电位法沉积制得钯(Pd)纳米线,再用循环伏安法在Pd纳米线表面沉积铂(Pt)纳米粒子,制得纳米Pt/PdNWAs复合催化剂,并用扫描电镜进行了表征。结果表明,纳米Pt/PdNWAs电极相比PdNWAs电极和纳米Pt电极,对甲酸具有更高的电催化氧化活性和稳定性,甲酸的浓度为1.00mol/L时,经直接途径氧化的峰电流达到12.33mA,而经间接途径氧化的峰电流达到10.85mA。     

可见光响应的TiO_2/石墨烯复合材料的制备及其光电催化性能

对Hummers方法进行改进,制备出氧化石墨烯。采用氧化石墨烯和Ti(SO4)2作为初始反应物,利用Ti(SO4)2水解,在氧化石墨烯层间成核生长纳米TiO2颗粒,制得TiO2/氧化石墨烯复合材料,再通过水合肼进行还原,制得TiO2/石墨烯复合材料。通过XRD、FE-SEM、HR-TEM、TGA、UV-Vis、BET和电化学性能测试等测试手段对复合材料进行表征。以复合材料为工作电极,铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,在可见光照射(λ420nm)下,通过光电催化降解含偶氮化学健的酸性红B,对复合材料的催化性能进行研究。结果表明,复合材料对可见光响应良好;在外加电极电压的条件下,复合材料的催化活性得到进一步增强。     

β-PbO_2电镀液中Fe~(3+)含量对PbO_2电极电化学行为及性能的影响

为了探讨低成本高稳定性钛基二氧化铅电极的制备工艺,研究该电极在锌电积液中的电化学性能,在制备β-PbO_2镀层的溶液中加入了有助于镀液稳定的主盐成分Fe~(3+)且使其不被消耗。使用扫描电镜(SEM)研究了β-PbO_2镀层的表面形貌,使用X射线衍射仪(XRD)分析了镀层的晶体物相组成,采用强化寿命测试和热震试验法研究了PbO_2电极的稳定性;在含不同浓度Mn~(2+)锌电解液中,通过阳极极化曲线(LSV)、循环伏安曲线(CV)和交流阻抗谱(EIS)研究了PbO_2电极的电化学行为。结果表明:镀液中掺杂Fe~(3+)获得的β-PbO_2镀层表面均匀致密,不存在明显的铁氧化物;当锌电解液中Mn~(2+)浓度为4 g/L时,PbO_2电极表现出了最优的电催化活性。     

壳聚糖修饰掺硼金刚石薄膜电极测定铜离子

通过热丝化学气相沉积(HFCVD)的方法,以钽(Ta)为衬底,三氧化二硼(Be2O3)为硼源,制备掺硼金刚石(BDD)薄膜.并采用共价键合法进一步制得壳聚糖修饰BDD薄膜电极.以此修饰电极为工作电极,在0.1mol/L,pH=4的磷酸氢二钠缓冲液中对Cu2+进行检测.实验表明,Cu2+在4.0×10-7～1.0×10-...     

电沉积制备铁氰化镍/Nafion纳米粒子及其对葡萄糖的电化学检测

采用电沉积的方法,在玻碳电极表面快速电沉积均匀分布的铁氰化镍/Naion纳米粒子。用X射线能量色散光谱图(EDX)和扫描电镜(SEM)对样品进行了表征,然后采用循环伏安法对该修饰电极进行电化学研究。结果表明:该电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化性能,对葡萄糖响应的线性范围为1.560×10~(-6)~10.32×10~(-3)mol/L(R~2=0.999),检出限为1.2μmol/L(S/N=3)。制得的修饰电极对葡萄糖的电催化具有灵敏度高、重现性好和选择性强的优点。     

MnOOH/石墨纳米片阵列复合电极的制备及其对称型超级电容器的性能

采用电化学活化剥落的石墨纳米片阵列(GNSA)作为导电基质,然后通过阴极还原电沉积法一步制得碱式氧化锰/石墨纳米片阵列(MnOOH/GNSA)复合电极。形貌表征表明,复合电极呈现纳米花形貌。电化学测试表明在沉积时间为120s时制得的复合电极具有最佳超电容性能,用所制备的MnOOH/GNSA复合电极组装成的对称型超级电容器,当电压为1.8V,扫速为5mV/s时,比电容为1206F/m~2,能量密度为0.54Wh/m~2,对应的功率密度为5.4W/m~2。     

不同掺杂物对二氧化铅电极表面形貌、电催化活性和稳定性影响的研究进展

为了得到成本低廉、电催化活性和稳定性优良的PbO_2电极,研究者从不同的角度对PbO_2电极作了改良。主要针对近年来在PbO_2电极活性层中添加不同掺杂物,对二氧化铅电极表面形貌、电催化活性和稳定性影响的研究进展作了总结与讨论,希望对以后PbO_2电极的研究提供参考。     

电化学法直接制备石墨烯/纳米金复合膜修饰电极及用于水中Cr(Ⅵ)检测

采用电还原氧化石墨烯(ERGO)和电沉积纳米金(AuNPs)粒子的方法修饰玻碳电极(GCE),直接制得ERGO/AuNPs/GCE复合膜修饰电极。探究了Cr(Ⅵ)在此修饰电极上的电化学行为。用扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安法(CV)、电化学交流阻抗法(EIS)对修饰电极进行了表征。结果表明:ERGO/AuNPs/GCE复合膜修饰电极具有较大的电活性表面积和良好的电子传递能力。在最优条件下,即金的沉积电位及沉积时间分别为-0.4V和120s,1mg/mL的氧化石墨烯的滴涂量为3μL,制得的ERGO/AuNPs/GCE复合膜修饰电极,能实现对水体中Cr(Ⅵ)的高效、快速检测,检测限为0.3μmol/L,线性范围为1~100μmol/L。     

含Mn中间层提高钛基SnO2电催化电极的稳定性

采用浸渍法和溶胶-凝胶法分别制备了含Mn中间层和SnO_2表面催化层,并结合高温热氧化工艺制备了Ti/SnO_2和Ti/MnOx/SnO_2电催化电极.采用SEM、EDS和XPS等方法对两种电极进行了表征,使用大电流加速寿命实验详细研究了涂层的表面形貌、元素组成和化学态对两种电极稳定性的影响.结果表明:Ti/MnOx/SnO_2电极的稳定性是Ti/SnO_2电极的4.8倍,涂层使电极的稳定性显著提高.致密的涂层和较多的晶格氧能有效减少或阻止阳极的腐蚀,是电极稳定性提高的主要原因.     

TinO2n-1电极电催化氧化有机污水中二甲基苯酚的探究

从Ti_nO_(2n-1)电极的制备入手,以Ti H2与Ti O2为合成原料,采用高温压片-真空烧结法制得Ti_nO_(2n-1)多孔电极。通过SEM、XRD技术对电极进行了表征,随后利用电化学测试方法考察了Ti_nO_(2n-1)电极的性能,并设计了有机污染物处理试验考察了电极的电催化氧化效能。结果显示:自制得到了主相为Ti4O7的Ti_nO_(2n-1)多孔电极,将自制的Ti_nO_(2n-1)多孔电极与石墨电极分别进行电化学测试,Ti_nO_(2n-1)电极的析氧电位保持在2.25 V左右,石墨电极仅为1.60 V、电化学稳定性等指标均优于石墨电极。在二甲基苯酚(DPM)模拟污水的电催化氧化过程中,Ti_nO_(2n-1)电极在105 min内对DPM的消解率达到93.1%,对COD的去除率达到84%,反应过程符合一级动力学过程。     

聚苯胺/石墨/碳纳米管复合热电材料的制备与表征

以石墨(G)含量为30%的高氯酸掺杂态聚苯胺(HClO4-PANI)为基体,掺入适量碳纳米管(CNTs),通过溶液共混合、机械球磨和冷压成型制备出聚苯胺/石墨/碳纳米管(HClO4-PANI/G/CNTs)复合热电材料。通过扫描电镜(SEM)、热重分析仪(TGA)和热电仪(ZEM)等对复合材料的结构和性能进行了表征。实验结果表明,HClO4-PANI/G/CNTs复合材料中各组分均匀地复合在一起,其ZT值随着CNTs含量的增加而先升高后降低。在90℃时,碳纳米管含量为7%的HClO4-PANI/G/CNTs复合材料的ZT值最高可达2.43×10-3,高于相同条件下石墨含量为37%的HClO4-PANI/G复合材料,比30%石墨含量的HClO4-PANI/G提高了7倍,比HClO4-PANI提高了3个数量级。     

Sb掺杂钛基SnO2电极的制备、表征及其电催化性能研究

采用电沉积 热氧化法制备了含有中间层的Sb掺杂钛基SnO2 电催化电极(Ti/SnO2),采用SEM、EDX以及 XRD 等检测方法对所制备电极的表面形貌、元素组成及结构进行分析,并以苯酚为目标有机物,研究所制备电极对有机污染物的电催化降解能力。研究结果表明所制备 Ti/SnO2 电极可在较短时间内将苯酚彻底降解,其较大的真实表面积以及电极中间层的存在是所制备电极性能提高的重要原因。阳极极化曲线扫描(LSV)的分析结果表明所制备的 Ti/SnO2电极具有较高的阳极析氧电位,有利于有机物的阳极氧化降解。     

钛基Co中间层SnO2电催化电极的制备及性能研究

为提高钛基二氧化锡电极的稳定性,设计并制备了含Co中间层的钛基二氧化锡电催化电极Ti/Co/SnO2,以苯酚为目标有机物,考察了所制备Ti/Co/SnO2电极电催化氧化降解苯酚的性能,并采用SEM、EDX以及XPS等检测方法分析了Ti/Co/SnO2电极表面的形貌、元素组成及元素化学态.研究结果表明,含有中间层的Ti/Co/SnO2电极其使用寿命较不含中间层的钛基二氧化锡电极Ti/SnO2大幅度提高,但其对苯酚的电催化降解活性有所下降,氧化还原电对Co2 /Co3 的存在是所制备Ti/Co/SnO2电极稳定性及电催化活性改变的主要原因.     

铅/二氧化铅二元电极

铅和铅合金在氯化物溶液里以高电流密度进行阳极极化时,其表面上,生成厚的、肿胀而又多孔的氯化铅沉积物。当微铂电极嵌入铅表面后,在氯化物介质里,以同样高的电流密度下进行阳极极化,其铅表面能生成过氧化铅。为了代替昂贵的铂,将过氧化铅微电极(在过氧化铅电沉积时脱落下来的过氧化铅薄片加工成小圆柱体)嵌入铅或铅合金电极里,并在氯化物溶液里进行阳极极化。在这种情况下,铅和铅合金电极表面上,也能生成过氧化铅。在室温下,铅/二氧化铅二元电极在3％的NaCl溶液里以3安/分米~2电流密度下进行阳极极化时,发现在电极表面上能很好地生成PbO_2膜。二氧化铅微电极的取出与插入,以及二氧化铅微电极与铅电极的面积之比对过氧化铅生成的影响,也进行了研究。嵌有二氧化铅微电极的铅和铅合金阳极,在氯化物溶液及人造海水里进行了阳极极化,从重量的变化及表面生成致密、无龟裂的PbO_2膜来考虑,1％Ag(Pb)/PbO_2二元电极是很好的阳极。     

烧结温度对Ti/RuO2-TiO2电极表面形貌、电催化活性和寿命的影响

为研究热氧化分解温度对钛基RuO2-TiO2电极表面形貌、电催化活性和寿命等的影响,将三氯化钌和钛酸丁酯混合溶液在不同温度下烧结制备Ti/RuO2-TiO2阳极.通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、循环伏安(CV)曲线、线性扫描伏安(LSV)曲线和加速寿命试验等表征方法研究烧结温度对Ti/RuO2-TiO2电极表面形貌、物相、电催化活性和寿命等性能的影响.结果 表明:随着烧结温度的增加,电极涂层表面的组织结构和形貌以及电极的电催化活性和稳定性发生明显变化.随着煅烧温度的升高,制备的电极电催化活性总体呈现减小的趋势.温度低于450℃制备的电极稳定性和电催化活性较好,高于450℃制备的电极稳定性和电催化活性较差.450℃时制备的电极稳定性最好,电催化活性仅次于420℃,析氯电位为1.087 V.