考来替兰磷酸盐结合率测定方法研究-离子色谱法

考来替兰磷酸盐结合率是临床前药物研究的一项重要内容,该文采用离子色谱法建立考来替兰对磷酸盐结合率的测定方法。采用电导检测器TSKguardcolumn Super IC-Anion HS保护柱及TSKgel Super IC-Anion HS色谱柱,淋洗液为Na_2CO_3(1.1mmol/L)/NaHCO_3(7.5mmol/L),流量为1.0 m L/min。结果表明,方法检出限为0. 02μg/m L,进样量在1.5～30μg/m L范围内线性关系良好(r~2=0.9994),精密度、重复性良好,测定结果的相对标准偏差为0.51%(n=6)。该方法简单方便、稳定可靠,可用于磷结合剂药物对磷酸盐结合率的测定。     

离子色谱法测定饮用水中的磷酸盐

建立了单柱阴离子色谱测定饮用水中磷酸盐的方法,并对实际水样进行了测定。磷酸盐浓度在0.1-4.0mg/L范围内与峰面积线性回归相关系数0.9992,检出限为0.02mg/L,保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.09%和0.52%,回收率为96.2-102.4%。     

离子色谱法测定鱼糜制品中多种磷酸盐

建立了离子色谱法测定鱼糜制品中磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐及偏磷酸盐的测定方法。样品经超声离心后以三氟乙酸为蛋白沉淀剂,再次离心后经MCX小柱净化,采用淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH进行梯度洗脱。四种磷酸盐在0.5 mg/L-100 mg/L的浓度范围内线性关系良好。样品中目标物的加标回收率为80.5%-116.1%,RSD为1.1%-9.5%。该方法前处理简单,重现性好,能满足鱼糜制品中多种磷酸盐的测定。     

分光光度法测定食品中磷酸盐含量的探讨

对食品样品中磷酸盐含量进行分光光度法测定。通过试验,该方法的线性范围0.0～200μg/50ml,有良好的相关系数,能满足食品中磷酸盐的测定。该方法操作简单,适合食品质量检测工作的要求。     

磷钼蓝分光光度法测定水质中磷酸盐的方法探讨

本文探讨了磷钼蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中磷酸盐准确度的主要影响因素。研究表明:磷酸盐的测定条件在反应温度为20℃、显色反应时间为10min最佳,在该条件下,标准曲线具有良好的线性关系,相关系数在0.9994~0.9999之间,加标回收率为91.5%~105.5%,相对标准偏差2.0%~3.1%。为饮用水及其水源水中磷酸盐的测定提供了借鉴。     

气相色谱法测定口服液中肌醇的含量

建立了GC法测定口服液中肌醇含量的分析方法,该方法测定肌醇的线性范围为0.05～10.0 mg/mL,检出限为0.001 mg/mL,相对标准偏差(n=6)为0.51%,方法回收率为98.9～102.7%,并应用于口服液中肌醇的测定,结果良好.     

紫外分光光度法测定金精矿中砷量

采用硝酸-硫酸消解样品,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定金精矿中砷量。考察了碘化钾、二氯化锡、无砷锌粒和铜试剂银盐三氯甲烷加入量对砷量测定的影响。该法经国家标准样品验证,获得满意结果,与金精矿国家标准方法比对良好。方法检出限为0.014μg/mL,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为4.15%～7.17%,准确度0.58%～5.57%,方法测定范围为0.050%～0.35%。     

呋苄西林钠含量与有关物质的高效液相色谱法测定研究

目的建立呋苄西林钠含量与有关物质的I-IPLC分析方法。方法采用ODS柱,以磷酸盐缓冲液（0．05mol／L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值至3．5）：乙腈（75：25）为流动相A;以磷酸盐缓冲液：乙腈（20：80）为流动相B,含量测定以流动相A进行等度洗脱,有关物质测定采用线性梯度洗脱,流速为1．0ml／min,检测波长为254nm。结果呋苄西林在0．0964～19．29μg的范围内,进样量与峰面积的线性关系良好（r=0．9999）,最低检测限为1．2ng。结论本方法可用于呋苄西林钠的有关物质及含量测定,方法专属性强,重现性好,操作简便。     

离子色谱法测定肉制品中多聚磷酸盐研究

建立一种用去离子水提取、以三氯甲烷作为沉淀剂的样品前处理方法,并采用配有淋洗液自动发生装置的离子色谱仪对肉制品中的三聚磷酸盐、焦磷酸盐、六偏磷酸盐进行测定。在优化的条件下,3种磷酸盐的回收率在88.4%~108.6%之间,相对标准偏差小于10%。三聚磷酸盐、焦磷酸盐、六偏磷酸盐的检出限分别为0.06,0.14,1.6μg/L。该方法具有操作简单、灵敏度高等特点,适用于日常生活中肉制品的检测分析。     

液相安培法检测鳗鱼中的磺胺类药物

本文建立了液相色谱安培检测鳗鱼中常用8种磺胺检测方法,采用甲醇:磷酸盐缓冲液(pH=3)梯度淋洗,反相C18分离.样品采用乙腈提取后,正己烷脱脂,用Oasis MCX、MAX小柱净化后,采用玻碳电极直流安培1.3V检测.线性范围为0.05-100μg/mL,分别做3个浓度的添加回收,方法回收率在52.8～102.0%之间,方法精密度在0.8～4.6%之间,方法定量限为0.5-4μg/kg.     

微波萃取-GC/MS法测定塑料制品中的灭蚁灵

建立了采用微波萃取-GC/MS法测定塑料制品中的灭蚁灵的方法。样品用正己烷:异丙醇=1:1(v/v)的混合溶剂进行微波萃取,经硅胶小柱净化、浓缩后采用气相色谱-质谱法测定其含量,内标法定量。方法检测低限为0.5mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.7%～4.4%,回收率为82.6%～106%。     

电镀用硫酸铜中氯化物含量测定方法的改进

本文对行业标准HJ/T 3592-2010《电镀用硫酸铜》中"5.7氯化物含量的测定"的方法进行改进,从取样量、测定波长、硝酸溶液和硝酸银溶液的用量进行优化,确定了反应时间和稳定时间,建立了硫酸铜中氯化物含量测定方法。经测定,改进方法的标准工作曲线线性方程为A=0.1211C_(Cl-1)-0.009,方法检出限0.5mg/kg。采用改进方法测定实际样品中氯化物含量为10.6mg/kg(RSD=1.86%,n=11),加标回收率在96.9%～100.5%范围内。     

石墨炉原子吸收法测定洗涤剂中砷含量

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定洗涤剂中砷含量的方法。采取硝酸及高氯酸法处理样品,加入基体改进剂硝酸镍,应用石墨炉原子吸收光谱法测定砷。结果表明,测定一次回归方程为Y=0.0012X+0.0009,相关系数r=0.9994。检出限为0.16 ug/L,回收率为92.9%～101.4%,相对标准偏差为1.42%～3.18%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于洗涤剂中砷含量的检测。     

己烷雌酚在玻碳电极上的电化学行为研究

本文采用了现代电化学分析方法系统研究了己烷雌酚在玻碳电极上的电化学行为。实验表明己烷雌酚在玻碳电极上的氧化是不可逆过程,在pH=6.0的磷酸盐缓冲介质条件下,利用微分脉冲伏安法研究了己烷雌酚定量分析方法,发现在1.5×10~(-6)-2.0×10~(-4)mol/L范围下,己烷雌酚的浓度与脉冲电流信号成线性关系,检出限是5.0×10~(-7)mol/L,相关系数为0.9913.回收率为98.5%(n=5),RSD为3.27%,日内及日间RSD分别为2.85% and 3.12%(n=5),对模拟血样中己烷雌酚含量进行了测定,方法简便、快速,结果令人满意。     

LG胶囊有效成份含量测定

目的：建立保健食品lg胶囊中灵芝多糖含量测定的方法。方法：以葡萄糖为对照品,采用蒽酮-硫酸比色法,在625nm处测定lg胶囊中灵芝多糖的含量。结果：葡萄糖浓度在0.01002～0.06012mg/ml之间有良好的线性关系（r=0.9996）,平均回收率为97.06%,rsd=1.81%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于lg胶囊的质量控制。     

等离子发射光谱法同时测定电镀污泥浸出液中多种重金属的方法研究

采用醋酸缓冲溶液对电镀污泥样品进行浸提,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–OES)测定电镀污泥浸出液中铜、锌、镍、镉、铅元素的分析方法。研究了仪器的工作条件及影响检测方法的干扰因素和消除。在选定的条件下,线性相关系数均为0.9999,检出限为0.002～0.009mg/L,加标回收率为91.0%～101%,测定结果的相对标准偏差均在1.28%～3.08%(n=6)之间。该方法准确快速,可用于电镀污泥浸出液中多种重金属的含量测定。     

基于HLPC法检测食品罐内NOGE及其衍生物的研究

采用高效液相色谱法测定食品罐内NOGE及其衍生物,该方法在0.4～2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为r= 0.9996, 回收率为96.83%,相对标准偏差RSD范围在0.9%～1.2%之间,表明该方法精密度高,重现性好,适合于NOGE及其衍生物的检测.可为我国建立相应的检测方法提供参考.     

乙酸乙酯加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

本文建立了以乙酸乙酯为萃取剂的简便、有效的加速溶剂萃取-高效液相色谱荧光(ASE-HPLC-FLD)测定土壤样品中15种多环芳烃(PAHs)的方法。取样量为5g,荧光检测方法检出限为0.03μg/kg～0.4μg/kg,加标回收率在68.1%～110.0%之间,相对标准偏差为2%～10%(n=5)。     

GC/MS法测定苯酐中的马来酸酐

建立了测定苯酐中马来酸酐含量的气相色谱-质谱法。将样品用二氯甲烷溶解,在气相色谱-质谱仪上进行检测,外标法定量。方法的测定下限为10mg.kg-1。对实际样品进行加标回收试验,平均回收率在88.4%～108.7%之间,相对标准偏差(n=8)在2.8%～5.4%之间。该方法操作简便,重现性好,结果准确。     

用铝试剂光度法测定纳米复合镀层中的铝

建立了用分光光度法测定纳米复合镀层中纳米粉体Al2O3共析量的方法.在pH=6.3的乙酸-乙酸铵缓冲溶液介质中,Al3 与铝试剂反应生成稳定配合物,体系的最大吸收波长为520 nm,研究了镀层的处理方法和酸度、显色剂用量、显色时间及共存离子对测定结果的影响.结果表明:铝在0～0.5 μg/mL范围内遵守比尔定律.该方法已用于复合镀层中纳米Al2O3共析量的测定,相对标准偏差为1.1%～2.4%,回收率在95.4%～98.8%之间,效果较好.