溶胶-凝胶法制备YBCO薄膜及其缓冲层

采用溶胶-凝胶法在硅基板上先分别制备钇稳定氧化锆(YSZ)和钛酸锶(STO)两种薄膜缓冲层。再以钇、钡和铜的醋酸盐为起始原料,选用三种络合剂,配制出了均匀、稳定的 YBCO溶胶;采用提拉法,分别在不同过渡层上制备了 YBCO 薄膜。进一步对 YBCO 纳米薄膜的热处理工艺、薄膜形貌和微观组织结构进行了初步研究。     

铁磁(La0.7Ca0.3MnO3)/高温超导（YBa2Cu3O7）双层薄膜微结构的高分辨电镜研究

采用脉冲激光沉积法在LaAlO3(LAO)衬底上生长了YBa2Cu3O7/La0.7Ca0.3MnO3(YBCO/LC-MO)和La0.7Ca0.3MnO3/YBa2Cu3O7(LCMO/YBCO)两种外延薄膜,利用高分辨电子显微镜研究了其微观结构。在YBCO/LCMO/LAO薄膜中,LCMO以层-岛模式生长,并形成层状取向畴结构。YBCO层均由c轴取向晶粒组成,其中含有c/3平移畴界、额外CuO层及Y2O3第二相等缺陷结构。在LCMO/YBCO/LAO薄膜中,LAO衬底上初始生长的YBCO为c轴取向,至一定厚度(几个纳米)转为c与a轴混合生长。LCMO层在YBCO上外延生长并具有[100]m与[011]m混合取向畴结构。在LCMO/YBCO界面未观察到失配位错,因此二者界面属应变型界面。     

提高YBCO薄膜高场性能的研究

采用低氟的金属有机盐沉积技术(MOD)在LAO单晶上制备了Gd和Zr掺杂的YBCO薄膜, 并分析了不同掺杂对YBCO薄膜在外加磁场下的Jc的影响. 研究发现, 采用Gd部分取代YBCO薄膜中的Y元素, 可以有效地提高YBCO薄膜高场下的J_c值, 但对于低场下的Jc值影响不大; 而采用过量Gd掺杂YBCO薄膜, 可以有效地提高YBCO薄膜在低场下的J_c值, 但对于高场下的J_c值影响不大. 而Zr掺杂可以有效地提高YBCO薄膜在低场和高场下的J_c值. 最后, 结合Gd取代和Zr掺杂两种方式, 有效地提高了YBCO薄膜的场性能, 其最大钉扎力(Fp(Max))达到了16GN/m³, 比纯的YBCO薄膜(4.0 GN/m³)提高了约3倍; 在磁场为3T和7T下, 其J_c值分别为1.31MA/cm²和87.7kA/cm².     

YBCO超导薄膜进氧脱氧过程的原位X射线衍射研究

用原位X射线衍射法研究了磁控溅射c取向YBa2 Cu3 O6+x/SrTiO3 (YBCO/STO)优质超导外延膜在 3 2 5℃氧气中的进氧过程和氮气中的脱氧过程。研究表明 ,薄膜的进氧和脱氧过程快慢相当 ,进脱氧过程都由氧扩散控制。     

化学溶液沉积法制备Y2O3过渡层

为了满足YBa2Cu3O7(YBCO)超导带材生产实际的需要,在金属基带和YBCO超导薄膜之间制备一层合适的氧化物过渡层显得尤为重要。以乙酸钇为原料配制前驱体溶液,采用金属盐化学溶液沉积法在织构的Ni-5%W(质量分数)(Ni-5W)带上成功制备了Y_2O_3过渡层。结果显示,氮气氛下1050℃热处理1h后,所获得的Y_2O_3过渡层具有良好的晶体织构,晶体生长取向为(100),完全复制了Ni-5W带模板的结构,为YBCO生长提供了良好的模板。在Y_2O_3过渡层上制备的YBCO薄膜表现出良好的超导性能。     

氧离子束辅助激光制备具有织构的YBCO薄膜

应用氧离子束辅助准分子脉冲激光沉积薄膜技术,先在NiCr合金(Hastelloy c-275)基底上在室温下淀积具有平面织构的钇稳锆(YSZ)缓冲层薄膜,再在YSZ/NiCr基底上在750℃下制备具有平面织构和高临界电流密度的YBa2Cu3O7-x(YBCO)薄膜.YSZ和YBCO薄膜都为c-轴取向和平面织构的,YSZ(202)和YBCO(103)的X射线扫描衍射峰的全宽半峰值分别为18°和11°.YBCO薄膜的临界温度和临界电流密度分别为90K(R=0)和7.9×105A/cm2(77K,零磁场).     

氩离子刻蚀对TFA-MOD法YBa2Cu3O7-x薄膜性能的影响研究

TFA-MOD工艺制备的YBa₂Cu₃O_7-x(YBCO)薄膜有独特的生长机制, 高温晶化后的YBCO薄膜表面存在一层由Ba-Cu-O异质相及a轴生长的YBCO晶粒组成的杂质层。为了满足零电阻超导焊接和超导带材钎焊搭接的研究需要, 在不破坏超导特性和晶体结构的前提下, 采用Ar离子对TFA-MOD工艺制备的YBCO薄膜进行刻蚀, 对薄膜进行纳米级的减薄, 实现对薄膜表面杂质的去除。利用拉曼光谱、扫描电子显微镜和X射线衍射等方法对不同刻蚀时间下的薄膜状态进行表征。结果表明, 1.3 μm厚的YBCO薄膜表面杂质层厚度约为220 nm, 并且在过度刻蚀的情况下, YBCO薄膜仍然是c轴取向, 晶体结构没有被破坏。刻蚀后,薄膜内部氧空位缺陷的产生会造成超导转变及载流性能的降低, 但通过吸氧处理后薄膜性能可恢复。     

High resolution electron microscopy study of ferromagnet （La0.7 Ca0.3 MnO3 ）/superconductor （YBa2 Cu3 07 ） bi-layer

采用脉冲激光沉积法在LaAlO3（LAO）衬底上生长了YBa2Cu3O7/La0.7Ca0.3MnO3（YBCO/LC-MO）和La0.7Ca0.3MnO3/YBa2Cu3O7（LCMO/YBCO）两种外延薄膜,利用高分辨电子显微镜研究了其微观结构。在YBCO/LCMO/LAO薄膜中,LCMO以层-岛模式生长,并形成层状取向畴结构。YBCO层均由c轴取向晶粒组成,其中含有c/3平移畴界、额外CuO层及Y2O3第二相等缺陷结构。在LCMO/YBCO/LAO薄膜中,LAO衬底上初始生长的YBCO为c轴取向,至一定厚度（几个纳米）转为c与a轴混合生长。LCMO层在YBCO上外延生长并具有[100]m与[011]m混合取向畴结构。在LCMO/YBCO界面未观察到失配位错,因此二者界面属应变型界面。     

YBa2Cu3O7-δ薄膜的BaCl2/BaF2-MOD法制备及超导特性研究

传统三氟乙酸金属有机化学溶液沉积法(TFA-MOD)制备YBa₂Cu₃O_7-δ (YBCO)超导层,Ba倾向于与F结合,从而避免BaCO₃的形成。本工作开展了新型基于BaCl₂/BaF₂途径的化学溶液法生长YBCO超导薄膜的研究。重点研究了添加Cl对YBCO薄膜晶粒取向、微观结构和超导性能的影响,并通过生长反应的热化学计算,分析了BaCl₂途径YBCO薄膜的物相转变机制。结果表明:添加Cl有利于抑制a轴晶粒取向,促进c轴晶粒成核。添加Cl的YBCO双层膜起始转变温度(Tc-onset)没有明显变化,约为89.6 K,其临界电流密度(Jc)显著提升, Jc达到2.07 MA/cm²(77K,自场)。此外,生长反应过程的物相转变分析表明Cl优先与Ba结合形成BaCl₂,有效避免BaCO₃的形成。本研究结果表明:添加Cl对制备YBCO超导厚膜有促进作用,这为MOD法制备YBC...     

脉冲激光沉积法生长In掺杂SrTiO3薄膜及其微观结构研究

采用脉冲激光沉积(PLD)方法在MgO/TiN/Si(100)衬底上,生长不同In掺杂量的SrInxTi1-xO3(x=0、0.1、0.2)薄膜,研究In掺杂及本征SrTiO3(STO)缓冲层对薄膜结晶性能,表面形貌、生长模式及紫外拉曼光谱特性的影响.结果表明,In掺杂导致薄膜结晶度降低,通过引入本征STO缓冲层可有效提高In掺杂STO薄膜的结晶度,增强薄膜的(200)择优取向性.然而随In掺杂量的增加,薄膜表面平均粗糙度增大;生长模式由层状生长转变为岛状-层状复合模式;拉曼一次声子振动模式峰强逐渐增强,说明薄膜的晶体对称性降低.     

生长温度对PLD原位生长SrTiO3薄膜结构与非线性介电性能的影响

采用脉冲激光沉积法 ( PLD ) 制备的Y1B2Cu3O7-x薄膜作为叉指底电极,然后生长 SrTiO3介质薄膜,形成叉指型压控电容结构。通过对 SrTiO3薄膜的原位生长温度与薄膜微观结构及非线性介电性能之间的关系研究,发现随生长温度的升高薄膜晶粒逐步增大然后变小,薄膜的介电常数可调率和本征介电损耗随晶粒大小的增大而增加,而非本征损耗则随晶粒取向的增加而减小。     

YBa2Cu3O7—x超导材料的水解性质

以 Y_2O_3-BaO-CuO 三元系制备的 YBa_2Cu_3O_(7-x)超导材料对水和水蒸汽很敏感。超导相 YBa_2Cu_3O_((?)-x)与水的作用随温度升高而迅速增强,通常的水解产物为 Ba(OH)_2、Y(OH)_3和 CuO。这种性质起因于晶体结构的不稳定性,因为在这类钙钛矿型的超点阵结构中存在很多氧空位。室温下,YBa_2Cu_3O_(7-x)相与水的作用较弱,而杂质相 Ba_4Y_2O_7和 BaCuO_7等可与水迅速产生反应并释放热量,从而导致 YBa_(?)Cu_3O_(7-x)脱氧、水解。     

高温超导材料YBa2Cu3O7的摩擦学特性

用球盘式摩擦试验机及原子力显微镜在大气中常温下对YBa₂Cu₃O₇ (YBCO) 高温超导试样的宏观和微观摩擦学特性进行了研究,并与Cu基固体润滑复合材料进行比较。结果表明:对于Cu基复合材料,固体润滑剂含量不足将使摩擦系数增大,含量过高将导致磨损增大,含40％固体润滑剂的4060Cu在几种载荷和速度下都表现出很低的摩擦和磨损,而YBa₂Cu₃O₇的摩擦系数与4060Cu相似,磨损率却只有其1/2。XRD及TEM的检测结果表明:YBa₂Cu₃O₇结构中的CuO层结合较弱,在剪切应力的作用下易滑移,对外表现出较低的摩擦。基体中含Y₂O₃较多的YBa₂Cu₃O₇相阻碍位错滑移,强化基体,使其耐磨性能大幅提高。用粉末熔化法制备的样品中Y₂O₃颗粒更细小、弥散,其耐磨性更好。     

溶胶-凝胶法制备YBa2Cu3O7-x超导薄膜的研究

传统的TFA-MOD法制备YBa2Cu3O7-x薄膜,采用Y、Ba、Cu 3种金属的三氟醋酸盐(TFA)为先驱体,在热分解时,会产生大量的HF气体,即使通过将近20h的缓慢升温过程来对薄膜进行热分解,也难以获得较为光洁的表面,从而无法实现厚膜的制备.本文提出了一种新的含氟溶胶-凝胶工艺,通过减少溶胶中F的含量,并利用二乙醇胺做修饰剂,缩短了热分解时间,提高了薄膜的表面光洁度.利用该方法在(010)LaAlO3衬底上制备了具有良好c轴取向,临界转变温度为89K的YBCO超导薄膜.     

High Quality YBCO Film Growth on SrTiO_3-Buffered LaAlO_3 Substrate by Full Solution Method

A full solution method has been developed as a low cost process of YBa2Cu3OT-x （YBCO） coated conductor fabrication. In this study, highly biaxially textured SrTiO3 （STO） buffer layers were fabricated on LaAlO3 （LAO） single crystal substrates by sol-gel method using metal alkoxides as the staring precursor materials. High quality YBCO superconducting film was then fabricated on STO-buffered LAO substrate by trifluoroacetic metalorganic deposition （TFA-MOD） method. For the YBCO superconducting film, only （001） diffraction peaks can be detected by XRD （X-ray diffraction） analysis with no other phases detectable. Especially, Inplane texture of YBCO film is improved compared to that of STO buffer layer from phi scans analysis, which indicates the self-epitaxy phenomenon explained by considering interracial energy. STO and YBCO films both show c-axis oriented grains growth and have uniform surface microstructure. A critical transition temperature, TC （R=0） of 89.5 K and a critical current density of 2 mA/cm2 （77 K, self-field） were obtained for a 0.2μm thick YBCO film on STO-buffered LAO substrate. No reaction between YBCO and STO was detected by XRD analysis. This full solution process may provide a promising low cost fabrication route for YBCO coated conductors on metal tape.     

超导YBa_2Cu_3O_(7+δ)/硅橡胶复合材料的压敏与介电特性

采用YBa_2Cu_3O_(+δ)(简称YBCO)多晶陶瓷超导粉末与硅橡胶(110型)按不同质量比进行配料, 经过特殊的制备工艺, 合成不同含量的超导YBCO/硅橡胶高分子复合材料, 分别测量样品的压敏效应和介电特性. 结果表明, 在不同应力作用下, 样品电阻值的变化范围在1～4个数量级. 样品电阻值随测量温度的降低(300~50 K)呈下降趋势, 测量温度降到90 K时, 样品电阻值发生突变, 但在90~50 K没有观察到超导零电阻现象. 室温下, 样品的介电常数随频率的增加(1 kHz~5 MHz)而减小, 介电损耗随测量频率的增大先增大后减小. 随着YBCO含量的增加, 形成的超电容网络微观结构也就越多, 样品的电阻逐渐减小电流加大, 导致超电容中电解质的极化强度有所增加, 两者共同作用的结果导致样品的介电常数、介电损耗均随着YBCO含量的增加而增大.     

Influence of Interfacial LSMO Nanoparticles/Layer on the Vortex Pinning Properties of YBCO Thin Film

YBa₂Cu₃O_7?δ (YBCO) thin films have been deposited on bare and La_0.67Sr_0.33MnO₃ (LSMO) modified single crystal SrTiO₃ (STO) substrates. The effect of randomly distributed ferromagnetic LSMO nanoparticles and a complete LSMO layer, present at STO/YBCO interface, on the superconducting properties of YBCO thin films has been investigated by temperature dependent magnetization studies. The YBCO thin film on LSMO nanoparticles decorated STO substrate shows significant improvement in the critical current density and pinning force density as compared to the YBCO thin film deposited on bare STO substrate and this improvement is more significant at higher applied magnetic field. However, the LSMO/YBCO bilayer showed the improved flux pinning properties only up to a magnetic field of 1.5 T above which it deteriorates. In the case of LSMO/YBCO bilayer, the underlying LSMO layer gives rise to magnetic inhomogeneities due to domain structure, which leads to improved flux pinning properties limited to lower field. However, in the case of LSMO nanoparticles decorated substrate, the presence of LSMO nanoparticles at YBCO/STO interface seems to introduce magnetic inhomogeneities as well as structural defects, which might be acting as correlated pinning sites leading to improved flux pinning properties of the YBCO thin film over a wide range of applied magnetic field.     

BaTiO3/SrTiO3多层膜的制备及其介电性质

采用脉冲激光沉积法在Pt／Ti／SiO2／Si衬底上制备了BaTiO3／SrTiO3(BTO／STO)多层膜。XRD结果表明：多层膜呈现出明显的(110)择优取向,与Ba0.5Sr0．5TiO3单层膜相比,多层膜的相对介电常数得到了明显的增强,而介电损耗仍然保持在较低的水平。室温下频率为10kHz时,BTO／STO(n=6)多层膜的相对介电常数为506,而介电损耗仅为0．033。薄膜的C-V特性研究表明：多层膜呈现出较好的电容调谐度。     

Low-temperature epitaxial growth of conductive LaNiO3 thin films by RF magnetron sputtering

Epitaxial growth of LaNiO₃ (LNO) thin films was successful on CeO₂/YSZ/Si(100), MgO(100) and SrTiO₃ (STO)(100) substrates by RF magnetron sputtering at 300 °C, although pulsed laser deposition requires 600 °C to prepare epitaxial LNO films according to the literature. Epitaxial LNO films deposited on CeO₂/YSZ/Si(100) and STO(100) had single orientation of LNO[100]//CeO₂[110]//YSZ[110]//Si[110]) and LNO[100]//STO[100], respectively. On the other hand, epitaxial LNO films deposited on MgO(100) had mixed orientations of LNO[100]//MgO[100] and LNO[100]//MgO[110]. The lattice parameter, composition and resistivity of the LNO thin films were strongly dependent on the substrate temperature. The minimum resistivity of LNO films was approximately 5×10⁻⁶ Ω m, which value almost agrees with the resistivity in the literature. It was found that the temperature to achieve minimum resistivity was 200 °C, irrespective of the type of substrate. The surface of the LNO films was smooth and flat.     

LaAlO3/BaTiO3/SrTiO3三色超晶格的RHEED原位监测

采用激光脉冲分子束外延技术，在（100）取向的STO单晶基片上成功外延生长了LaAlO3／BaTiO3／SrTiO3超晶格。在超晶格薄膜生长过程中采用反射高能电子衍射（RHEED）对LaAlO3／BaTiO3／SrTiO3超晶格的生长过程进行了分析。通过对超晶格中各层RHEED图像分析，发现由于各层面内晶格失配的不同，超晶格各层生长特性有所区别。借助原子力显微镜（AFM）对超晶格表面形貌进行了表征，表明制备的超晶格具有原子级平整的表面。