导电性较差样品的扫描电镜优化观测条件

为解决扫描电镜测试中样品的荷电问题,采用场发射扫描电镜(FESEM),以导电性较差样品如介孔硅SBA-15粉末、介孔SiO2纳米球、聚苯乙烯球及SBA-15/W等为研究对象,比较不同测试条件下的FESEM图片。结果表明,影响FESEM图像质量的因素较多,其中工作距离和加速电压是影响图片质量的主要因素;较小的工作距离、较低的加速电压、一定量背散射电子信号的加入、下探测器的选用(放大倍数小于5万倍)、减速观察模式及线平均扫描模式,是导电性较差样品FESEM图片的优化观测条件。     

TiO_2纳米管/介孔SiO_2复合膜的制备及生物活性研究

以表面构筑了TiO2纳米管阵列的金属钛为基底,采用溶胶-凝胶工艺和浸渍-提拉技术涂覆介孔SiO2薄膜,构建了TiO2纳米管/介孔SiO2复合膜。利用SAXRD、FTIR、HRTEM和FESEM等表征样品的结构和微观形貌。研究表明,在高度有序、规整排列的TiO2纳米管阵列基底上,利用溶胶-凝胶工艺和浸渍-提拉技术涂覆有六方相介孔SiO2薄膜的复合膜具有良好的生物活性。     

镀膜材料对场发射扫描电镜图像的影响

以具有纳米孔道结构的不导电介孔氧化硅SBA-15为研究对象,系统研究了3种常见导电薄膜(金膜、铂膜和铬膜)对扫描电镜图像的影响。结果表明:在同样的镀膜条件下,蒸镀3种导电膜后扫描电镜图像的荷电现象均得到改善,但是镀金膜后无法观察到直径为4nm的孔道,其完全被金颗粒所掩盖;蒸镀铂膜后,孔道形貌基本保持,但孔径显著降低;蒸镀铬膜后孔径和孔壁尺寸均与未镀膜前相差不大。导电薄膜中晶粒大小是决定薄膜对材料显微结构掩盖程度的关键因素,金颗粒大部分直径大于5nm,铂颗粒大部分直径约为2nm,因此蒸镀该两种薄膜均会导致SBA-15介孔材料4nm的孔道不同程度地被掩盖;铬颗粒直径仅为1nm,且主要以非晶状态存在,因此对介孔孔道的掩盖最少。     

Na2S2O3浓度对共电沉积制备Cu2ZnSnS4薄膜性能的影响

采用电化学沉积的方法在SnO2透明导电玻璃基底上沉积Cu2ZnSnS4(CZTS)薄膜,在氮气保护下对其进行进一步硫化,研究了溶液中不同Na2S2O3浓度对沉积薄膜性质的影响。运用X射线衍射、扫描电镜、紫外-可见光分光光度计和拉曼光谱等手段分别对薄膜进行表征。实验结果表明:随着浓度的增加,薄膜的结构和光学特性逐渐变好。当Na2S2O3的浓度为0.11 mol/L时,制得理想的具有类黝锡矿结构的CZTS薄膜,光学带隙1.51 eV。     

纳米粉末样品制备方法对扫描电镜成像的影响

制备出分散良好的电镜样品对准确观察纳米粉末的形貌和尺寸尤为重要.以导电类铂和不导电类钒酸钇纳米粉末为研究对象,分别采用直接固定法和铜网碳载膜固定法制备样品,并对比这两种方法对扫描电镜成像的影响.结果表明:采用铜网碳载膜固定制备法可以有效改善纳米粉末样品的分散性,杜绝纳米颗粒与导电胶发生溶合,易获得纳米粉末样品扫描电镜真实像,明显提高扫描电镜观察的准确性和检测效率.     

介孔氧化镍薄膜的制备及超级电容器性能研究

以阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列为基底,利用水热法在基底上成功制备出NiO介孔薄膜。并用X射线衍射仪、场发射扫描电镜分析薄膜的晶体结构及形貌。高比表面的介孔结构以及TiO2纳米管阵列基底的定向电子传输途径使该介孔NiO薄膜在充放电电流密度2.5A/g下电容量为918F/g,在充放电电流密度为5A/g下循环2000圈之后容量保持93%,是较为理想的超级电容器材料。     

模板剂对合成硅铝酸盐介孔材料的影响

为探究模板剂在合成介孔材料过程中的关键作用,本文以偏铝酸钠和水玻璃为导向剂,采用水热法在不同模板剂条件下合成硅铝酸盐介孔材料。利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)以及比表面积测定仪(N₂吸附/脱附)对合成样品进行表征分析,研究了模板剂种类、质量浓度及煅烧脱除模板剂温度对合成硅铝酸盐介孔材料的孔结构、形貌及性能参数的影响。研究表明,6种不同模板剂合成的硅铝酸盐介孔材料均存在明显短程有序结构,最佳模板剂为F108(PEO₁₃₃-PPO₅₀-PEO₁₃₃),质量浓度为0.04 g/mL,煅烧温度550 ℃时合成的硅铝酸盐介孔材料的结构参数达到最优。     

协同模板机理合成六方介孔分子筛[Ti]-MCM-41

[Ti]-MCM-41介孔分子筛是在空气中采用协同模板机理水热合成出来的,其中Ti离子是处在MCM-41的骨架孔壁中.合成所用硅源为工业级水玻璃,液晶模板剂为十六烷基三甲基溴化铵.对3种基本因素进行了考察,一是搀杂的Ti源不同,分别是四氯化钛和钛酸四丁酯;二是合成时溶液pH值不同;三是合成时Ti/Si摩尔比不同.样品表征分别采用XRD粉末X光衍射、N2吸附-脱附等温线(77K)对样品的结构性能进行了表征.     

利用表面活性剂量改变孔洞率制备的纳米多孔SiO2膜

采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)为模板剂,在酸性条件下产生多孔结构,再经热处理去除CTAB。实验中使用溶胶?凝胶技术,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以及二次去离子水,盐酸为催化剂等原料,利用表面活性剂与硅源水解后形成的聚集体相互作用,在溶液中形成分子自组装体,制备前驱体溶胶。通过简单提拉迅速蒸发溶剂制备纳米多孔或纳米介孔SiO2薄膜,分析和研究了表面活性剂浓度对纳米多孔SiO2薄膜的结构和孔洞率的影响,通过操纵表面活性剂的含量,能控制薄膜的纳米结构、孔洞率、孔大小和孔的形态以及膜的形貌。小角度射线衍射、场发射透射电子显微镜、原子力显微镜显示可以制得具有六方、立方和由三维六方和简单立方组成的新相结构以及比介孔大的纳米多孔结构的薄膜。椭偏仪测量得到所制备薄膜的孔洞率为51.8%-65.6%,借助此孔洞率能计算薄膜的折射率和介电常数。     

搅拌速度对介孔二氧化硅形貌的影响

本文利用阴离子模板法第一次制得杆状形貌的介孔二氧化硅材料。搅拌速度影响无机硅源的聚合速度及表面活性剂分子、助结构导向剂分子及无机硅源的自组装,从而影响所得样品的形貌。在200 rpm和1000 rpm下分别制得杆状(或手性棒状)和球形的介孔二氧化硅材料。并通过透射电子显微镜(TEM)对其形貌进行了表征。     

Cd掺杂Cu_2S薄膜的水热制备及光催化性能研究

在表面活性剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)辅助下,以铜片为基底采用水热法120℃反应5h获得了掺镉Cu2S纳米薄膜。用粉末X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱仪(EDX)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)等手段对不同镉掺杂量时所得产物进行了表征,采用紫外-可见分光光度计(UV-vis)技术研究了产物对亚甲基蓝降解的光催化性能。结果表明:1.0mmol乙酸镉掺杂产物结晶性良好,产物粒径为200nm,薄膜厚度1.2μm,80min降解亚甲基蓝效率达到84.5%。     

PECVD下基底温度对SiC薄膜形态、成分及生长速度的影响

在单晶Si和多晶Cu基底表面上使用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法沉积了SiC薄膜. 通过高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)及扫描电子显微镜(SEM)研究基底温度对SiC薄膜成分、结构及生长速度的影响规律。结果表明: 在60~500℃基底温度下制备的SiC薄膜均为非晶态薄膜, 薄膜的生长速度随基底温度的升高而线性降低, 并且在相同沉积条件下, 薄膜在Si基底上的生长速度要高于Cu基底。此外, 薄膜中的硅碳原子比随基底温度的升高而降低, 当基底温度控制在350℃左右时, 可以获得硅碳比为1:1较理想的SiC薄膜。     

立方相WO_3薄膜的制备及表征

以偏钨酸铵(NH_4)_6W_4O_(24)·6H_2o为钨源,聚乙二醇(PEG)为配位聚合物,采用聚合物前驱体法制备了立方晶相WO_3(c-WO_3)薄膜,利用X射线衍射、扫描电镜、能谱分析及高分辨透射电镜等手段对结构进行了表征,并考察了煅烧温度、溶液pH值及镀膜衬底对WO_3薄膜晶体结构与形貌的影响.结果表明,以FTO导电玻璃为衬底,450℃热处理3 h的样品为c-WO_3,薄膜光滑平整,均匀良好,表面颗粒粒径为60 nm,厚度为2.9μm,晶体生长有序度较高;热处理温度在400～550℃和不同pH值条件下制得的薄膜均为立方晶体结构;样品的颗粒粒径随前驱体溶胶pH值升高而减小;以石英玻璃和石墨衬底镀膜得到的样品均为单斜晶体结构,表明衬底对WO_3薄膜晶体结构具有明显的影响.     

高频超声热沉积法制备镀银导电薄膜

以硝酸银溶液为前驱液体,聚酰亚胺(PI)薄膜为基材,采用静电热解和高频超声相结合的方法制备镀银导电薄膜。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)、原子力显微镜(AFM)、电阻测试仪等对制得的样品进行表征。结果显示:硝酸银(AgNO_3)为0.15mol/L、电压为20kV、基板和喷嘴距离为4cm、沉积时间30min、200℃退火时,制得的导电薄膜表面方阻低至1.4Ω。     

TiO2负载硅铝陶瓷介孔球对甲基橙吸附和光催化 降解的研究

：以自制硅铝陶瓷介孔球为基体,经溶胶凝胶法制备TiO2溶胶并将其负载于硅铝陶瓷介孔球表面,用于甲基橙溶液的吸附和光催化降解,再利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪和可见分光光度计对样品的表观形貌、晶体结构、吸附和光催化性能等进行表征和测定。研究结果表明：TiO2是以粗糙度较高的多层膜包覆于硅铝陶瓷介孔球表面且TiO2为锐钛矿晶型;在黑暗条件下,硅铝陶瓷介孔球和TiO2负载硅铝陶瓷介孔球对甲基橙仅起到吸附作用,且两者的吸附性能较接近;但在紫外光照条件下,TiO2负载硅铝陶瓷介孔球对甲基橙除有吸附作用外还表现出较好的光催化降解活性。     

超临界干燥制备PSNB气凝胶及其超疏水性能研究

以聚硼硅氮烷为原料,二乙烯苯为交联剂,通过硅氢加成反应结合超临界干燥工艺制备聚硼硅氮烷气凝胶。利用红外光谱、扫描电镜、比表面积与孔径分析仪对所制备气凝胶的形成及微观结构进行了分析,并通过接触角仪对样品的疏水性能进行了研究。结果表明:聚硼硅氮烷和二乙烯苯通过硅氢加成反应制得聚硼硅氮烷气凝胶;所制备的气凝胶的比表面积为307~458cm~2/g,孔体积为1.20~2.17cm~3/g,孔径分布为2.0~100nm,是一种具有三维网状结构的介孔材料,并具有超疏水性能,且当起始溶剂体积分数为85%时,气凝胶疏水性能最佳,接触角为151.5°。     

表面活性剂浓度对纳米介孔SiO2薄膜结构的影响

利用溶胶-凝胶技术,在酸性条件下,采用十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)为表面活性剂,正硅酸乙酯为硅源,以及二次去离子水,盐酸为催化剂等原料制备前驱体溶胶.利用表面活性剂与硅源水解后形成的聚集体相互作用,在溶液中形成分子自组装体,通过简单提拉迅速蒸发溶剂等方法制备二氧化硅-表面活性剂纳米介孔薄膜.分析了表面活性剂浓度对薄膜相结构的影响,发现表面活性剂浓度的变化,对薄膜的微结构和性能都有影响,通过调节表面活性剂的浓度可以对该纳米薄膜的微观结构和性能等进行控制,对样品进行了红外光谱,X射线衍射结构分析,原子力显微镜观察表面形貌.     

介孔硅改性聚醚砜纳滤膜对水中挥发性有机污染物的去除性能研究

甲醛、苯酚和三氯乙醛是3种主要的水中挥发性有机污染物,对环境造成了极大的危害。采用相转化法介孔硅改性聚醚砜(PES),制得介孔硅改性PES纳滤膜,探究反应时间和pH对介孔硅改性PES纳滤膜降解水中甲醛、苯酚和三氯乙醛的效果。研究结果表明:介孔硅改性PES纳滤膜最佳反应时间为10min,溶液pH=11条件下,分别对水体中3.0mg/L甲醛、10.0mg/L苯酚和2.0mg/L三氯乙醛进行降解,降解率分别达到55.5%、42.5%和67.7%。为水体中挥发性有机物甲醛、苯酚和三氯乙醛的去除提供了可行的途径。     

化学还原法制备聚酰亚胺/银复合薄膜

聚酰亚胺(PI)薄膜通过碱液水解、离子交换、还原性溶液处理后,制备出具有反射性和导电性能的聚酰亚胺/银(PI/Ag)复合薄膜。采用傅立叶变换衰减全反射红外光谱(ATR/FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)和RTS-8型四探针测试仪等对PI/Ag复合薄膜的结构和性能进行表征,并对PI/Ag复合薄膜表面银层微结构与反射性和导电性能的关系进行了研究,探索了多种因素对复合薄膜性能的影响。结果表明,随着水解时间的延长,复合薄膜的载银量增大,所制得的PI/Ag复合薄膜表面银层厚度增加,反射率及导电性能更好。实验中当薄膜在经过KOH(2.5mol/L)水解1.5h处理,并在硝酸银溶液(0.4mol/L)中离子交换120min,且经NaBH4溶液还原约120min时,PI/Ag复合薄膜的反射率可以达到70.15%。表面方块电阻可达到1.6Ω/□。     

从二氰二胺的DMF溶液中电化学沉积氮化碳薄膜

首次采用二氰二胺的N,N二甲基甲酰胺(DMF)溶液做沉积液,用Si(100)和ITO导电玻璃做基底,在阴极上电化学沉积了CNx薄膜。X射线衍射(XRD)花样说明沉积的CNx薄膜为非晶结构。X射线光电子能谱(XPS)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)分析结果表明CNx样品薄膜的N/C比为0.7左右,碳和氮主要以C—N、C=N的形式成键,有少量的碳和氮以C≡N的形式成键。电阻率测试显示,样品具有较高的电阻率,Si(100)和ITO导电玻璃基底上氮化碳薄膜的电阻率值范围分别为1011～1012Ω·cm和1012～1013Ω·cm。用Si(100)、ITO导电玻璃两种衬底,CNx薄膜的沉积速率、N含量和电阻率不同,说明衬底的选择对沉积过程和沉积膜的性能有重要影响。