功能化石墨烯/聚乙烯醇缩丁醛纳米复合膜的制备与表征

首先用Hummers法从石墨制得氧化石墨烯(GO),并用十六烷基三甲氧基硅烷(HTS)改性GO,然后将其化学还原得到功能化石墨烯(FG),X射线衍射和红外光谱分析表明,HTS已成功接到了石墨烯上;利用溶液共混法制备了聚乙烯醇缩丁醛(PVB)/FG纳米复合膜。用万能试验机、扫描电镜、电阻率测试仪、紫外-可见光透光率对材料进行了表征,结果表明,FG的质量分数为6.0%时,复合材料的拉伸强度可达到34.5 MPa,断裂伸长率达到44.5%;3.0%的FG就能让材料的导电率提高7个数量级;含FG 1.0%的复合膜(厚度为1 mm)对270~400 nm波长范围内紫外光的吸收率可以达到60%~80%。     

载银聚乙烯醇/纳米晶纤维素/氧化石墨烯复合膜的制备及性能研究

首先通过溶液共混浇铸成膜法制备了聚乙烯醇/纳米晶纤维素/氧化石墨烯(PVA/CNC/GO)复合膜,随后将其浸泡在AgNO3的乙醇/水混合溶液中,通过PVA还原Ag+制得了负载Ag的PVA/CNC/GO复合膜。使用扫描电子显微镜、紫外-可见分光光度计和万能材料试验机等手段对复合膜的结构与性能进行表征,结果表明:当CNC和GO质量比为1∶2时,Ag负载量达到最大值9.51%。所制备的载Ag复合膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有优异的抗菌活性,同时具有良好的机械强度和耐水性。     

氧化石墨烯负载无纺布复合膜的制备及光热转换性能

氧化石墨烯(GO)是一种性能良好的光热转换材料,广泛用于海水淡化、光电转换和太阳能利用等领域。为了测试GO负载无纺布膜(GO膜)和聚乙烯醇-氧化石墨烯无纺布复合膜(PVA-GO复合膜)的光热水蒸发特性,通过改进Hummers方法制备GO,选取了纤维素和聚酯类型的无纺布,通过浸泡-超声法制得GO膜和PVA-GO复合膜。运用紫外-可见-近红外光谱仪分析了GO膜和PVA-GO复合膜的吸光性能,并通过电子天平测量GO膜和PVA-GO复合膜的蒸发水量。由于PVA具有亲水性,能增大膜的吸水性,因而PVA加入会使蒸发水量增大。通过SEM分析GO膜和PVA-GO复合膜表面特征,发现无添加PVA的GO膜是纤维丝状结构,且纤维清晰可见。加入PVA后,纤维被PVA包裹,说明膜对光的吸收能力增强。当加入6wt% PVA时,无纺布纤维被PVA完全包裹。当用氙灯对两种膜进行水蒸发实验时,GO膜的蒸发速率达到了1.67 kg/(m2·h),PVA-GO复合膜的蒸发速率达到了1.85 kg/(m2·h)。此外,GO膜中出现GO层状结构,在紫外-可见-近红外光谱分析中表现出较好的吸光能力,在光热蒸发实验中表现出较好的光热转换能力。PVA-GO复合膜在PVA质量浓度为4wt%时有较好的光热转换性能和吸光性。      

氧化石墨烯/海藻酸钙复合膜的制备与性能

以海洋生物多糖海藻酸钠为基质,氧化石墨烯(GO)为改性添加剂,乙二醇双(2-氨基乙醚)四乙酸钙(EGTA-Ca)为交联剂,制备了网络结构均匀的氧化石墨烯/海藻酸钙复合膜。分别利用红外光谱、扫描电子显微镜、电子拉力机考察了复合膜的结构、表面形貌、力学性能和溶胀性能。结果表明,GO均匀分散在海藻酸盐基体中,GO的加入对于海藻酸钙膜的力学性能具有显著影响,当GO添加量为海藻钠原料质量的1%时,复合膜的断裂强度和断裂伸长率均达到最大,比未添加氧化石墨烯膜分别增加了~82%和~265%,适量乙二醇的加入对于复合膜具有很好的增塑作用。GO的加入对复合膜的溶胀性能影响不大。     

功能化氧化石墨烯/聚氨酯-环氧树脂复合材料的制备及其性能

利用氧化石墨烯(GO)表面的羟基分别与硅烷偶联剂KH550、KH560反应,制备功能化氧化石墨烯(KH550-GO、KH560-GO),分析了GO功能化前后的微观结构变化;通过溶液插层法将GO加入到聚氨酯-环氧树脂(PU-EP)基体树脂中制备GO/PU-EP复合材料,并对其拉伸性能及热性能进行测试。研究结果表明,KH550、KH560成功对GO进行了功能化,并且与PU-EP复合材料相比,GO/PU-EP复合材料的拉伸性能和热性能均有明显的提高。其中,KH550-GO的加入对基体树脂力学性能和热性能的改善尤为明显。添加0.1wt%的KH550-GO,基体树脂拉伸强度和拉伸模量分别提高了39.0%和94.4%,同时初始热分解温度提高了12℃。     

不同还原方法对氧化还原法制备的功能化石墨烯的影响

利用改进的Hummer法制备氧化石墨,然后分别采用化学还原法和热还原法将氧化石墨还原制得功能化石墨烯。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅立叶红外(FT-IR)和热重(TG)等表征手段对功能化石墨烯制备过程中的原料石墨、氧化石墨和石墨烯进行了表征。结果表明,化学还原法和热还原法都能还原氧化石墨制得功能化石墨烯,但还原程度不同。与化学还原法相比,热还原法制备的功能化石墨烯含有较少含氧基团,且工艺简单,耗时少,是一种高效制备大量功能化石墨烯的方法。     

4,4′-二氨基二苯甲烷改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备及性能研究

采用4,4′-二氨基二苯甲烷(DDM)处理氧化石墨烯(GO),将处理后的氧化石墨烯(GO-DDM)与环氧树脂(EP)充分混合制备了改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料(GO-DDM/EP)。通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等分析方法对GO-DDM进行表征,采用电子万能试验机和悬臂梁冲击试验机对制得的复合材料进行力学性能测试。结果表明:DDM成功地接枝在GO的表面,极大提高了GO在有机溶剂中的分散性,且GO不再分散在水中。当复合材料中的GO-DDM含量为0.9%时,其拉伸强度提升了64.9%,冲击强度提升了17.0%。     

掺氮石墨烯的溶剂热制备及对抗坏血酸氧化的电催化性能

以Hummers方法制备的氧化石墨烯为前驱体,在乙二胺和水的混合溶剂热条件下(150℃,8h)合成了掺氮石墨烯(NG)。通过XRD、FT-IR、XPS和电化学阻抗谱研究了掺氮石墨烯的结构和电化学性能。结果表明,通过溶剂热反应在石墨烯表面引入C—N,N—H等含氮基团。乙二胺不仅能对氧化石墨烯进行部分还原,而且还能对其进行掺氮功能修饰。电化学阻抗谱研究表明,掺氮石墨烯(NG)的电子转移阻抗明显小于相同条件下水热还原制备的石墨烯,说明功能修饰石墨烯大大改善了电子转移速率。将掺氮石墨烯修饰电极应用于对抗坏血酸的电化学检测,检出限达1.0×10-5~2.8×10-2 mol/L,最低检测限(3σ/slope)为1.7×10-7 mol/L。     

石墨烯基柔性一维电极材料的的制备与性能研究

在储能电子设备中,具有高柔韧性和导电性的石墨烯基电极材料在超级电容器中展现了极大的应用前景。研究采用Hummers方法制备氧化石墨烯(GO),再湿法纺丝技术制备GO纤维。进一步研究还原条件对纤维结构及性能的影响。研究发现,在90℃水合肼蒸气还原条件下,随着还原时间增加,还原越完全;但是还原时间过长,纤维的结构会出现损坏,电化学性能会有所下降。为进一步提高石墨烯纤维的电化学性能,在纤维表面和内部原位沉积聚合物-聚苯胺(PANI),制得了比电容可达到46.11 F/cm~3的石墨烯基复合纤维电极。     

石墨烯/聚苯胺/四氧化三锰纳米复合材料的制备

成功制备了石墨烯/聚苯胺/四氧化三锰(RGO/PANI/Mn_3O_4)纳米复合材料。首先,以过硫酸铵(APS)为氧化剂,在氧化石墨烯(GO)片层上氧化聚合苯胺单体,制备氧化石墨烯/聚苯胺(GO/PANI),再通过水热法将GO还原并热解Mn(Ac)_2·4H_2O从而制得RGO/PANI/Mn_3O_4复合材料。形貌和结构表征结果表明Mn_3O_4纳米颗粒均匀生长在以PANI为导电连接层的RGO片层上。     

聚3-己基噻吩/氧化石墨烯复合材料的制备与光学性能研究

首先对氧化石墨烯(GO)进行酰氯化得到石墨烯酰氯(GO-Cl),再与3-噻吩甲酸反应形成石墨烯基噻吩(GOT),然后GOT与3-己基噻吩(3-HT)接枝共聚得到聚3-己基噻吩(P3HT)/GO复合材料(P3HT-g-GO)。通过红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)及元素分析(EDX)对产物进行了表征。用热重分析(TGA)研究了复合材料的热稳定性。用紫外吸收(UV-vis)、荧光发射光谱(AFS)、Z-扫描技术(Z-scan)初步研究了P3HT-g-GO的非线性光学特性(NLO)。结果表明,含有5%(wt,质量分数)GO的P3HT-g-GO紫外吸收相对于P3HT发生了16nm的红移。随着GO含量的增加,复合材料容易产生荧光猝灭现象。在相同的线性透过率下,复合材料的非线性吸收系数(18cm/GW)高于纯的P3HT(10cm/GW)和GO(9.2cm/GW),说明P3HT-g-GO具有良好的NLO特性。     

水溶性钛酸酯偶联剂改性石墨烯的制备与性能

采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO),然后在钛酸酯偶联剂TM-200S和水合肼共同作用下,对GO进行改性和还原,得到了功能化石墨烯。采用X射线光电子能谱、X射线粉末衍射仪和透射电镜等手段对GO的结构和性能进行表征。讨论了TM-200S用量、温度和反应时间对改性石墨烯的影响,确定了TM-200S改性石墨烯的较佳制备方案:GO与TM-200S的质量比为1∶7,反应温度为80℃,反应时间为8h。     

石墨烯富锌涂料的制备及其防腐蚀性能

将石墨烯加入到富锌涂料中能增强锌粉对基体铁板的"阴极保护"效应,但目前关于氧化石墨烯还原程度对涂料性能的影响研究不多。以通用的hummers法制备氧化石墨烯(GO),通过控制还原时间,得到不同还原程度的还原-氧化石墨烯(r GO)。以拉曼光谱、X射线衍射等表征手段测定r GO的还原程度。结果显示:还原12 h之后还原程度基本不变。将几组不同还原程度的r GO用于改性环氧富锌涂料得到r GO改性富锌涂料并制备涂层,通过盐雾试验、铁离子浓度测定、Tafel极化曲线测试等研究了r GO还原程度对防腐蚀涂料涂层防腐蚀性能的影响,并与未加石墨烯的环氧富锌涂料对比。结果表明:加入少量还原程度较低的r GO能提高含锌量86%传统富锌涂料涂层的防腐蚀性能;还原6 h即还原程度为58%的r GO改性富锌涂料涂层的防腐蚀性能最佳。     

氧化石墨烯/聚乙烯醇复合膜的性能研究

通过化学氧化法制备了氧化石墨烯(GO),采用溶液共混法和流延成膜法制备了氧化石墨烯/聚乙烯醇(GO/PVA)复合膜。采用红外光谱、X射线衍射、水蒸汽透过仪和高阻计研究了复合膜的结构、水蒸汽透过性和电性能,并对复合膜的溶解性进行了研究。结果表明:当GO在PVA中的固含量达到4%(质量分数)时,GO/PVA复合膜的结晶度最高,水蒸汽透过率达到最低值,耐溶解性最好。     

多壁碳纳米管-还原氧化石墨烯杂化薄膜导电性能的调控

以氧化石墨烯(Graphene oxide,GO)水溶胶作溶剂和表面活性剂,将不同质量分数的多壁碳纳米管(Multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs),通过超声空化作用分散于其中得到稳定均质的多壁纳米管/氧化石墨烯(MWCNT-GO)悬浮液。采用微滤自组装法制备MWCNT-GO杂化薄膜,然后将其置于真空干燥箱中进行低温(200℃)热处理1 h以脱除GO中的大部分含氧官能团,即得部分还原的多壁碳纳米管-还原石墨烯(MWCNT-RGO)杂化薄膜。结果表明:MWCNT-GO杂化薄膜呈现均质层状的"三明治"式结构,MWCNTs与GO形成3D交联导电网络,通过控制MWCNTs的添加量和低温热处理,可实现氧化石墨烯导电性的恢复和有效调控。随着MWCNTs含量的增加,所得MWCNT-GO杂化薄膜的导电率增加。掺杂质量分数50%的MWCNTs所制MWC-NT-GO-50杂化薄膜的导电率为1 120 S/m,经200℃热处理后,导电率高达5 380 S/m。     

RGO/ABS/EPDM复合材料的制备及性能研究

采用改进的Hummer法合成氧化石墨烯(GO),将GO进行热还原得到还原氧化石墨烯(RGO),并通过直接熔融密炼法制备石墨烯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯/三元乙丙橡胶(RGO/ABS/EPDM)复合材料。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、四探针法等分析手段对复合材料表面形貌、微观结构、导电性能和力学性能进行了表征。结果表明:RGO优先分散于丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物(ABS)中,且热还原得到的RGO有效地提高了复合材料的力学性能和导电性能; RGO添加量为2. 5%(wt,质量分数,下同)时,复合材料拉伸强度提高74. 8%,缺口冲击强度提高4. 6%; RGO添加量为1. 5%时,复合材料缺口冲击强度最大,提高19. 8%;随着RGO添加量的增加,复合材料电阻率逐渐下降,当RGO添加量达到2. 5%时,复合材料电阻率下降趋势变缓。     

硫化铜/氧化石墨烯复合材料的制备与表征

首先采用Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),反应体系为浓硫酸加硝酸钠,高锰酸钾为氧化剂,反应过程可分低温(4℃以下反应2h)、中温(38℃反应2h)和高温(98℃反应2h)3个阶段,将4g石墨经过强酸氧化得到氧化石墨烯(GO)。以制备的GO为结构单元,采用水热合成法将GO与硫化铜(CuS)进行复合,并以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂来制备CuS/GO复合材料。制得的CuS/GO复合材料,为薄片结构单元叠加而成,形貌类似花瓣,大小均一,尺寸为5μm,具有较好的分散性,没有出现团聚现象。     

亲油性长链烷基硅烷功能化石墨烯的制备与表征

用十六烷基三甲氧基硅烷在三乙胺存在下处理氧化石墨烯(GO),一步制得长链烷基硅烷功能化石墨烯(FG)。运用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等技术对FG的结构与性能进行了测试表征。分析结果表明十六烷基三甲氧基硅烷中的Si—OCH3与GO表面上的OH反应,以Si—O—C连接在石墨烯片层的表面,而GO片层上其它含氧基团大部分被还原脱除,恢复了石墨烯的sp2杂化结构。FG具有很好的油溶性,可稳定分散于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃、丙酮、苯等有机溶剂中,并且在DMF中的最大分散浓度为1.90mg/mL。AFM的结果显示,FG在DMF中平均厚度约为1.7nm,以单层剥离状态存在。     

亲水型功能化石墨烯的分散性及其对水泥基复合材料力学性能的影响

为了解决石墨烯纳米片在水泥基体中的分散问题,采用芳基重氮盐(F)对氧化石墨烯(GO)进行改性,制备了一种新型亲水型功能化石墨烯(FG)。结果表明,FG在水溶剂中最大的分散浓度能够达到2.1 mg/mL。FTIR、拉曼光谱和XPS结果表明F成功对石墨烯进行了表面改性。对比纯水泥基体材料,本文所制备的亲水型FG/水泥复合材料的28天抗折强度和抗压强度相对提高了95.3%和78.3%。F对GO进行改性,实现了石墨烯在水泥基材料中的均匀分散及对其力学性能的提升。      

氧化石墨烯的表面羧基化与表征

采用丁二酸酰基过氧化物对氧化石墨烯(GO)进行表面羧基化,制得羧基化氧化石墨烯(GO—COOH),利用红外光谱、X射线电子能谱、热失重等手段对产物进行了表征,并对GO和GO—COOH在水中和甲苯中的分散性能进行观察。研究结果表明:丁二酸酰基过氧化物受热分解产生的端羧基自由基以共价键的方式接枝到GO表面;与GO相比,GO—COOH在水中的分散稳定性更好,而在甲苯中的分散稳定性变差,这一现象说明GO—COOH较GO引入了更多的极性基团。本方法为GO表面增加更多的活性点提供了一条新途径。