负载Cr—Ce催化CO2氧化乙烷制乙烯反应研究

采用浸渍法制备负载型Cr-Ce催化剂,研究活性组分Cr2O3、CeO2负载量,反应温度,物料配比对CO2氧化乙烷脱氢反应（ODE）的影响。采用XRD技术,研究了催化剂的晶型结构。实验结果表明：Cr2O3是CO2氧化乙烷脱氢反应良好的催化活性组分,CeO2有利于抑制积炭的生成。当Cr2O3、CeO2的负载量分别为12％和10％时催化效果最好,在反应温度为700℃、反应气配比y（CO2）：V（C2H6）=2：1时,乙烷的转化率为29．3％,乙烯的收率为28．9％。     

气相色谱／质谱法测定三氟化氮中痕量一氧化二氮

建立了测定高纯三氟化氮（NB）气体中痕量一氧化二氮（N2O）的选择离子监测（SIM）方式的气相色谱／质谱法。采用Porapak Q PLOT毛细管色谱柱（30m×0．32mm×5μm）,以m／z=44作为定量选择离子。同时考察了NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况。方法在浓度为（5～100）×10^-6（摩尔分数）范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数r=0．999,最低检测限为1×10^-6（摩尔分数）。平均加标回收率为90．20％～97．05％,测定相对标准偏差（RSD）〈5．33％。     

煅烧温度对气凝胶催化剂合成 SWNTs催化活性的影响

研究了不同煅烧温度对Fe／Mo／A12O3气凝胶催化剂合成单壁碳纳米管（SWNTs）催化活性的影响．考察了不同煅烧温度下该催化剂自身的物理化学变化以及催化生长的无定型碳含量，SWNTs的含量、直径及石墨化程度．研究结果表明：不同温度的煅烧处理会影响催化剂的表面形态以及A12O3载体的晶化程度，进而影响了SWNTs的生长．600℃煅烧时，气凝胶催化剂具有最高的活性，此时催化生长的无定型碳含量仅占粗产品的1．7％，SWNTs的含量高达54．6％，且合成的SWNTs质量高、管径分布非常均一，为0．86nm左右．     

院士风采

彭少逸（1917．11．09～）化学家,江苏溧阳人。1939年毕业于武汉大学化学系。中国科学院山西煤炭化学研究所研究员、名誉所长。早年从事石油炼制和有机合成方面的研究。50年代从事石油炼制催化刑和色谱分析研究。组织领导了合成油七碳硫分脱氢环化制甲苯研究,开发了催化剂,实现了工业化生产。1960年以后,研究成功柴油中芳烃的抽提,已用于生产。发明了碳纤维高效脱氧催化剂以及活性碳为载体的非贵金属脱氧催化剂等,均以用于高纯气体的生产。领导开展了一碳化学的科学研究工作。     

硫氰酸盐比色法测定矿石中的钼

在硝酸溶液中,钼（Ⅵ）被SnCl2还原为钼（V）,钼（V）与硫氰酸盐反应生成褐红色钼酰硫氰酸络合物[MoO（CNS）5]^2-,溶液颜色的稳定性与硝酸的浓度、硫氰酸盐的用量以及温度有关。当硝酸的浓度为5～7％（按体积计算）,硫氰酸盐的浓度为2～3％,温度为15-20℃时,在几分钟内溶液即显色完全,并能稳定10小时以上。本法测定范围：w（Mo）／％=0．003-3．00。     

V2O5对 BaTiO3-Y2O3-MgO陶瓷性能的影响

研究了V2O5掺杂BaTiO3-Y2O3-MgO系陶瓷的显微结构和介电性能．SEM显示V2O5会促进该体系晶粒生长，降低陶瓷致密度．XRD显示V掺杂样品均为单一赝立方相，其固溶度〉1．0m01％．研究表明，V离子能有效抑制掺杂离子Y、Mg向BaTiO3晶粒内扩散，改变掺杂离子在晶粒中分布，从而形成薄壳层的壳芯晶粒，因此V能提高居里峰的强度并改善电容温度稳定性．多价V离子在还原气氛中以＋3、＋4为主，能增强瓷料的抗还原性，提高绝缘电阻率（10^13Ω·cm）、降低介电损耗（0．63％）．该体系掺杂0．1mol％V时，介电常数达到2600，满足X8R标准．     

磷酸脲缩合阻燃剂制法及应用

将1：（0．1—10．01：（0．1～10．0）克分子比的磷酸、硫酸和脲的混合物在≥100℃加热反应,制得缩合产品,可用作高聚物和织物的阻燃剂。一例：由85％的磷酸13份、硫酸20份和脲17份于170％;加热反应制得缩合产品,取其30份混入70份PP制样,测得UL94阻燃率V2．LOI 24．0。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯类的方法。通过正交实验确定了固相萃取的最优化条件：洗脱剂组成（乙醚：甲醇）19：1,洗脱速率1．0mL／min,洗脱体积9mL,清洗剂组成（甲醇：水）1：19。液相色谱的最佳条件：检测波长224nm,流速1．0mL／min,采用梯度洗脱,开始时甲醇-水（75：26,V／V）,保持6min,第7min甲醇比例上升到100％。结果,5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0．9992,该方法的最低检出限在（0．01～0．07）pg／L之间,加标回收率82．1％～97．4％,相对标准偏差（RSD）1．1％～2．4％。     

超高效液相色谱法测定冬瓜中DEHP的含量

邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）是一种应用较广泛的邻苯二甲酸酯类有机污染物。对冬瓜中DEHP的含量测定方法进行了研究,建立了超高效液相色谱（UPLC）测定蔬菜中DEHP含量的方法。实验结果表明：方法线性范围为0．0001～1．0mg／mL,样品检出限为3．62×10-3mg／kg,加标回收率为91．3％～96．7％。该分析方法具有时间短、选择性好、干扰少等特点,能满足蔬菜中DEHP的分析要求,具有实际的检测价值。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钯碳催化剂中钯含量

试样用王水溶解,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长324．270（103）nm,342．124（98）nm处测定钯量。测定范围：1％-10％。本法试验了测定条件及试样分析,RSD-0．76％-0．83％,回收率98．4％-101．4％,适用于钯碳催化剂中钯的测定。     

TNT密闭环境中能量释放特性研究

为了研究TNT在密闭空间中的能量释放特性,依据量热法原理测量了TNT炸药在不同环境中(真空、0.1 MPa空气、0.1 MPa氧气)的爆热;同时在自行设计的密闭爆炸仓内,采用PCB压力传感器和K型热电偶分别测量了TNT炸药在不同气氛(空气、氮气、纯氧气)中爆炸后的准静态压力和爆炸场温度。爆热测试试验结果表明,当环境中氧含量增加时,爆热也随之增加;密闭空间中爆炸参数测量结果表明,随着密闭环境中氧含量的增加,准静态压力和爆炸场温度均有所增加。这说明实际应用中TNT爆炸反应完全性较低,有大量能量未释放,密闭条件可以提高TNT爆炸能量释放率。     

基于钽酸锂晶体薄片的红外探测器设计及应用

通过减薄、键合、抛光等技术加工成厚度达到10μm左右的超薄晶片,然后通过蒸金、黑化等处理技术将其制备成红外敏感元件.根据红外光谱吸收原理,为提高分辨率和选择性吸收性能,在敏感元件前段集成了窄带滤光片.制备的敏感元件与选用的窄带滤光片,以及CMOS放大器与电阻和电容各一个都被封装和集成在一个TO-18型管壳内,最终被设计加工成为单一通道的红外探测器,其滤光片可根据要求的波带范围进行更换.利用两个吸收波长分别为(3 310±90)nm和(3 910±60)nm的单元探测器,设计并制作了一个微型气体传感器.该气体传感器能实现检测一些烃类气体,文中对乙烯气体进行了实验测试,并进行了实验数据分析.分析结果表明:这种气体传感器具备较好的检测气体浓度的能力,能检测的最大量程为30 000×10-6,达到分辨100×10-6的检测能力,且具有较好的重复性.     

Mn-Cu-La/TiO_2低温催化剂催化还原氮氧化物性能研究

采用浸渍法制备了Mn-Cu-La/TiO2催化剂,研究了其组分配比、焙烧温度等制备条件和NO进口浓度、空速、O2含量、NH3/NO摩尔比等操作条件对Mn-Cu-La/TiO2上NH3低温还原NO活性的影响;探讨了H2O、SO2对Mn-Cu-La/TiO2活性的影响.结果表明,该催化剂具有很好的低温SCR活性,空速为10 000h-1,反应温度为150℃下时NO转化率接近99.6%.180℃下同时通SO2、H2O后的360min内,活性始终保持在95%以上;单独通入SO2时,该催化剂较容易中毒;单独通入体积分数10%的H2O对催化剂活性基本没有影响,转化率始终保持在98%以上.     

食品级CO_2常温精脱硫与脱烃新技术的开发和应用进展

介绍了华烁科技股份有限公司开发的食品级CO2气体常温精脱硫与脱烃新技术的开发和应用进展。常温精脱硫技术可将CO2气体中总硫(H2S、COS、SO2、CS2、硫醇等)脱除至≤0.1×10-6(V/V);脱烃新技术可将CO2气体中总烃脱除至50×10-6(V/V),苯0.02×10-6(V/V)。应用表明,该技术可保证食品级CO2三项关键指标达到国际质量标准和国家标准,脱烃催化剂累计使用寿命可达3~5年。     

MIL-88B（V）和MIL-101（V）的合成及其NH3_SCR反应催化性能研究

采用水热法合成出两种新型金属有机骨架化合物MIL-88B（V）和MIL-101（V）,通过模拟烟气分析研究其在NH3-scR反应中的催化性能,结果表明,与MIL-101m相比,酸性条件下合成的MIL-88Bm具有更高的结晶度,比表面积和孔体积分别为1332．2m2／g和0．136cmLg-1,280℃时的脱硝效率可以达到70％以上。     

Hierarchical N-Doped Porous Carbons for Zn–Air Batteries and Supercapacitors

Nitrogen-doped carbon materials with a large specific surface area,high conductivity,and adjustable microstructures have many prospects for energy-related applications.This is especially true for N-doped nanocarbons used in the electrocatalytic oxygen reduction reaction(ORR)and supercapacitors.Here,we report a low-cost,environmentally friendly,large-scale mechanochemical method of preparing N-doped porous carbons(NPCs)with hierarchical micro-mesopores and a large surface area via ball-milling polymerization followed by pyrolysis.The optimized NPC prepared at 1000°C(NPC-1000)offers excellent ORR activity with an onset potential(Eonset)and half-wave potential(E1/2)of 0.9 and 0.82 V,respectively(vs.a reversible hydrogen electrode),which are only approximately 30 mV lower than that of Pt/C.The rechargeable Zn–air battery assembled using NPC-1000 and the NiFe-layered double hydroxide as bifunctional ORR and oxygen evolution reaction electrodes offered superior cycling stability and comparable discharge performance to RuO2 and Pt/C.Moreover,the supercapacitor electrode equipped with NPC prepared at 800℃ exhibited a high specific capacity(431 F g^−1 at 10 mV s^−1),outstanding rate,performance,and excellent cycling stability in an aqueous 6-M KOH solution.This work demonstrates the potential of the mechanochemical preparation method of porous carbons,which are important for energy conversion and storage.     

Fe2+‐Doped Layered Double (Ni,Fe) Hydroxides as Efficient Electrocatalysts for Water Splitting and Self‐Powered Electrochemical Systems

Developing nonprecious electrocatalysts with superior activity and durability for electrochemical water splitting is of great interest but challenging due to the large overpotential required above the thermodynamic standard potential of water splitting (1.23 V). Here, in situ growth of Fe²⁺‐doped layered double (Ni, Fe) hydroxide (NiFe(II,III)‐LDH) on nickel foam with well‐defined hexagonal morphology and high crystallinity by a redox reaction between Fe³⁺ and nickel foam under hydrothermal conditions is reported. Benefiting from tuning the local atomic structure by self‐doping Fe²⁺, the NiFe(II,III)‐LDH catalyst with higher amounts of Fe²⁺ exhibits high activity toward oxygen evolution reaction (OER) as well as hydrogen evolution reaction (HER) activity. Moreover, the optimized NiFe(II,III)‐LDH catalyst for OER (O‐NiFe(II,III)‐LDH) and catalyst for HER (H‐NiFe(II,III)‐LDH) show overpotentials of 140 and 113 mV, respectively, at a current density of 10 mA cm^?2 in 1 m KOH aqueous electrolyte. Using the catalysts for overall water splitting in two‐electrode configuration, a low overpotential of just 1.54 V is required at a benchmark current density of 10 mA cm^?2. Furthermore, it is demonstrated that electrolysis of the water device can be drived by a self‐powered system through integrating a triboelectric nanogenerator and battery, showing a promising way to realize self‐powered electrochemical systems.     

基于LDHs阻燃剂阻燃纸的制备工艺

通过设计正交试验,讨论了复配阻燃剂的种类、复配阻燃剂的质量浓度、阻燃剂pH值、反应温度、反应时间和层状双羟基金属氧化物（LDHs）的质量浓度对120 g·m-2阻燃纸阻燃效果的影响。研究结果表明,当三聚氰胺（MA）的质量浓度为10 g/L、阻燃剂pH值为7.0、反应温度为50℃、反应时间为15 min、LDHs的质量浓度为30 g/L时,所制备的阻燃纸的氧指数（LOI）为31%,已经达到难燃级;与空白样原纸LOI的18%相比,阻燃纸的阻燃效果提高了72%。     

Co Nanoparticles Confined in 3D Nitrogen‐Doped Porous Carbon Foams as Bifunctional Electrocatalysts for Long‐Life Rechargeable Zn–Air Batteries

Proper design and simple preparation of nonnoble bifunctional electrocatalysts with high cost performance and strong durability for the oxygen reduction reaction (ORR) and the oxygen evolution reaction (OER) is highly demanded but still full of enormous challenges. In this work, a spontaneous gas‐foaming strategy is presented to synthesize cobalt nanoparticles confined in 3D nitrogen‐doped porous carbon foams (CoNCF) by simply carbonizing the mixture of citric acid, NH₄Cl, and Co(NO₃)₂·6H₂O. Thanks to its particular 3D porous foam architecture, ultrahigh specific surface area (1641 m² g^?1), and homogeneous distribution of active sites (C–N, Co–N_x, and Co–O moieties), the optimized CoNCF‐1000‐80 (carbonized at 1000 °C, containing 80 mg Co(NO₃)₂·6H₂O in precursors) catalyst exhibits a remarkable bifunctional activity and long‐term durability toward both ORR and OER. Its bifunctional activity parameter (ΔE) is as low as 0.84 V, which is much smaller than that of noble metal catalyst and comparable to state‐of‐the‐art bifunctional catalysts. When worked as an air electrode catalyst in rechargeable Zn–air batteries, a high energy density (797 Wh kg^?1), a low charge/discharge voltage gap (0.75 V), and a long‐term cycle stability (over 166 h) are achieved at 10 mA cm^?2.