石墨烯的制备及其对环氧树脂导电性能的影响

采用硼氢化钠(NaBH4)水溶液对一阶FeCl_3插层石墨层间化合物(Graphite Intercalation Compound,GIC)进行膨胀剥离制备了高质量石墨烯,并由此制备了石墨烯/环氧树脂复合材料。结果表明:通过适当的无水氯化铁和天然鳞片石墨质量比,在330℃的条件下制备了FeCl3-GIC层间化合物。XRD和扫描电镜数据显示,石墨插层化合物的层间距从天然鳞片石墨的0.335nm增加到0.930nm,证明该层间化合物为一阶FeCl_3-GIC。利用透射电子显微镜、拉曼光谱、傅里叶红外仪、X射线光电子能谱分析仪对石墨烯进行表征,表明成功制备了少数层或单层石墨烯,所得石墨烯结构缺陷较小,其I_D/I_G为0.09,C/O为40.80,对比天然鳞片石墨的ID/IG(0.17),说明NaBH_4膨胀剥离的石墨插层化合物时,对天然鳞片石墨存在的结构缺陷进行了一定程度的修复。天然鳞片石墨的傅里叶红外谱图中存在C—O(1735cm~(-1)),环氧结构C—O(1228cm~(-1))特征峰,而相对应的峰位置石墨烯没有官能团特征峰表现出来,表明硼氢化钠产生的氢成功还原石墨中的氧使石墨结构更完善。以该高质量石墨烯与环氧树脂制备的复合材料的导电性能随石墨烯含量的增加逐渐增强,体积电阻率从纯环氧树脂的1.95×10~(13)Ω·cm降低到石墨烯体积分数为3.70%时的3.41×10~5Ω·cm,材料的导电性提高了8个数量级;材料断面形貌的SEM照片表明石墨烯与环氧树脂存在一定的不相容性。     

石墨包覆铁纳米粒子的结构及生长机制

用金属钾还原2阶FeCl3石墨层间化合物(FeCl3-GICs)前驱体制备了石墨包覆纳米α-Fe.X射线衍射(XRD)、X射线能量色散谱(EDX)分析表明所制备样品由石墨、α-Fe和少量KCl组成,透射电镜(TEM)观察发现样品中的α-Fe为纳米粒子,嵌入在石墨结构层间,含量丰富.高分辨透射电镜(HRTEM)观察证实α-Fe纳米粒子由多晶组成,呈二维或准二维形态,α-Fe纳米晶的空间取向严格受石墨结构层控制.在实验基础上提出了一种石墨包覆纳米α-Fe的可能生长机制.     

三元型钾四氢呋喃-GIC的制备及稳定性研究

采用正交试验设计方法优化反应条件制备了纯1阶结构的钾 四氢呋喃 石墨插层化合物(K THF GIC),研究了1阶K THF GIC在空气中放置、溶剂洗涤以及加热处理时的稳定性,并对K、THF嵌入石墨层间以及从石墨层间脱嵌的过程进行了探讨。结果表明:制备K THF GIC时,插层剂浓度和插层反应时间对产物结构的影响很大,较大的插层剂浓度,较长的反应时间有利于石墨反应完全;1阶K THF GIC的稳定性较差,K、THF容易从层间脱嵌,使得阶结构由1阶向高阶变化,高阶K THF GIC的稳定性相对1阶K THF GIC来说要好一些,即形成高阶K THF GIC后,K、THF从层间脱嵌的速率要慢些。     

三元型钾-四氢呋喃-GIC的制备及稳定性研究

采用正交试验设计方法优化反应条件制备了纯1阶结构的钾-四氢呋喃-石墨插层化合物（K-THF-GIC），研究了1阶K-THFG-GIC在空气中放置，溶剂洗涤以及加热处理时的稳定性，并对K，THF嵌入石墨层间以及从石墨层间脱嵌的过程进行了探讨。结果表明：制备K-TNF-GIC时，插层剂浓度和插层反应时间对产物结构的影响很大，较大的插层剂浓度，较长的反应时间有利于石墨反应完全；1阶K-THF-GIC的稳定性较差，K，THF容易从层间脱嵌，使得阶结构由1阶向高阶变化，高阶K-THF-GIC的稳定性相对1阶K-THF-GIC来说要好一些，即形成高阶K-THF-GIC后，K、THF从层间脱嵌在速率要慢些。     

石墨层间化合物—它的生成和应用

前言石墨具有碳原子的六角纲平面的层状重叠结构。在层与层之间,将许多原子,分子或离子嵌入(或插入)就生成化合物。这就是石墨层间化合物(Granhite Intercalation Compounds)。以前,在十九世纪初,用石墨和     

钾-石墨层间化合物3阶向2阶转化的理想模型

借助于Ｘ射线衍射分析，发现钾－石墨层间化合物３阶与２阶相互转化时出现长程有序叫间过渡相（２－４）阶，（２－４）阶是由一个单位的“２阶”和一个单位的“４阶”组成，其结构重复周期是３阶结构重复周期的两倍。在发现该中间过渡相的基础上提出了理想的由３阶化合物向２阶转化的结构模型。利用我们提出的模型推测３阶钾－石墨层间化合物向２阶转化过程中碳层堆积顺序的演变，从理论上推测出的２阶钾－石墨层间化合物碳层堆积顺     

石墨层间化合物的功能和应用

一、引言在石墨层间容易插入离子化势小的碱金属和电子亲和力大的卤素、卤化物、酸等、现在知道的许多石墨层间化合物,它们全部是电荷移动络合物,基质—嵌入物间的化学结合,多数场合为弱离子性。这样的离子结合性石墨层间供电子的层间化合物分为(两种     

石墨嵌层化合物和石墨过度氧化物在浓硫酸中的热力学数据

引言电化学阳极氧化是由石墨制备某些石墨嵌层化合物和石墨过度氧化物的最好方法之一:因为石墨被氧化的深度可以很便利地得以控制,无论采用恒电流法或是采用恒电位法,都是如此。从而人们可以得到具有不同阶层结构的石墨嵌层化合物(GIC)和石墨过度氧化物(GO)。有关石墨的硫酸嵌层化合物的某些热力学数据,由Aronson等人报道过,但后来由Metrot等人对结果进行了修正。     

天然石墨负极的氧化改性

针对天然石墨负极的脱嵌锂过程中体积效应和表面活性基团的不利影响,通过硫酸(98%)-双氧水(30%)(1∶1 v/v)氧化和900℃高温煅烧3 h处理制备石墨插层化合物中间体和适度膨胀的石墨样品以改善其倍率和循环寿命。结果表明,膨胀石墨样品石墨层剥离,平均晶粒尺寸从26.8 nm增大至35.2 nm;改性后的石墨样品其倍率性能和循环稳定性均得到明显改善,改性后第50周的容量保持率由45.7%提高到81.3%。     

乱层石墨结构的硼碳氮化合物在高温高压下的晶化与分相

以硼酸和三聚氰胺为原料,采用化学法制备了乱层石墨结构的B-C-N化合物.在5.5GPa、800～1500℃条件下对该化合物进行了高温高压处理.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及电子能量损失谱(EELS)对所制备的样品进行了结构、形貌和成分分析.研究结果表明:在5.5GPa压力下,随着温度的升高,B-C-N化合物逐渐由乱层石墨结构转变为六方结构,在1200℃时,得到了结晶较好的六方B-C-N化合物,同时样品中含有少量的六方BN和非晶C.当温度高于1400℃,B-C-N化合物完全分解成六方BN和石墨.     

膨胀石墨的制备和影响其膨胀体积的因素

以硝酸为氧化剂,冰醋酸、甲酸为插层剂,采用化学氧化的方法制备可膨胀石墨.通过正交试验确定最佳工艺参数:10g鱼鳞片石墨,V(冰醋酸):V(甲酸):V(硝酸)=2:3:4,反应温度为20℃,反应时间为45min,制得可膨胀石墨在600℃时的膨胀体积为260mL/g;通过XRD分析检测插层剂,SEM观察膨胀石墨的表面形貌,测试结果表明,插层剂已插入石墨层间,形成石墨层间化合物,且膨胀石墨的表面形貌为疏松多孔结构.     

制备无硫低氮膨胀石墨的新工艺研究

本文报道了一种用硝酸与丙酸的混合液为插层试剂,制备无硫低氮可膨胀石墨的新方法。它的组成和结构分别用元素分析和质谱进行确定。Ｘ射线衍射分析表明本方法合成的石墨层间化合物具有混合阶结构。产品的膨胀窖为３２０ｍＬ／ｇ,氮含量为１．６３％,不含硫。     

HClO_4-CrO_3-石墨层间化合物的制备及其性能

以天然鳞片石墨、CrO3、HClO4为原料,采用化学氧化法制备石墨层间化合物(GIC);研究了反应物用量、反应时间、反应温度对石墨层间化合物膨胀容积的影响。结果表明:按石墨∶三氧化铬∶高氯酸(质量比)=1∶0.3∶5,反应温度30℃,反应时间60min的条件,可制得膨胀容积为555mL.g-1的石墨层间化合物。采用FTIR、XRD、TG等技术对石墨层间化合物的组成、结构进行表征和分析得知:石墨层间的插入物为ClO4-、Cr2O72-。GIC性能特点测试结果说明:所制GIC具有低能耗性能、良好的真空安定性、较好的8毫米波动态衰减效果。     

碳纤维表面涂层对碳纤维增强锂铝硅玻璃陶瓷复合材料热导率的影响

通过溶胶浸渍的方法在碳纤维表面涂覆锂硅溶胶,在高温热处理后,在碳纤维表面形成了二阶和四阶石墨插层化合物。采用涂层处理后碳纤维制备碳纤维增强锂铝硅(Cf/LAS)玻璃陶瓷复合材料。结果表明,碳纤维表面石墨插层化合物的形成,显著提高了Cf/LAS复合材料的热传导能力,提高热压烧结温度有利于热导率的提高。碳纤维表面无涂层处理的Cf/LAS复合材料的热导率在1.1~1.3W/(m·K)之间,碳纤维表面经过涂层处理后,Cf/LAS复合材料的热导率从1.3W/(m·K)提高到2.2W/(m·K),提高了70%。     

用热分析和X—射线衍射表征CuCl_2—石墨层间化合物粉末

导言近来,人们对石墨层间化合物的实际应用的可能性表现出越来越大的兴趣,因为石墨层间化合物比非夹层型石墨材料有更好的导电性和润滑性。最近报道已考察了一些嵌层石墨纤维作为导体的各种用途和用于复合材料的情况     

日本炭素材料学会第十二届年会论文题录

钾一石墨层间化合物的合成及其反应性 升阿沉异一2钾一右墨层何化合物与氨气的反应· 作垫秀一一4碱金属二石墨层伺化合物低压吸收氢 ‘阿久沉具一6用钾份石墨层间化合物的吸、脱附法浓缩氢同位素一·’二,’户‘,卜寺井隆幸·-一8先水HF,林合成氟化物系石墨层间化合物(I): CxsnFy,CxPbFy,一 东原秀和一10氟气氛军合成奴化钦斌石墨启向化合物 中岛刚一12用氟化银合成氟一石墨纤维层间化合物及其电导率‘一, 中岛刚.一14由沥青氟化生成碳一氟化合物薄膜的反应 ;松村雄次“’止16以金属氯化物作间充树:(少久卜少合成石墨层间化合物’,.、…     

由石墨直接制备石墨烯的工艺研究进展

针对当前石墨烯制备工艺产率低、步骤多的问题,提出从石墨直接制备石墨烯的合成路径,重点对溶剂法和石墨层间化合物法(GIC)进行分析论述,并指出两种方法存在的缺陷和提高反应产率的途径,为进一步设计改良石墨烯合成路径提供参考。     

利用层间化合物制备载Pt催化剂

通过利用Pt(IV)-GICs和Pt(IV)乙炔黑层间化合物来制备应用于甲醇电氧化石墨和乙炔黑载铂催化剂。具体过程如下在惰性气氛下,利用H     

微膨石墨锂离子电池负极材料的制备及电化学性能

以天然鳞片石墨为原料,利用电泳插层法制备出具有适当膨胀体积的微膨石墨,石墨的结构缺陷增多,具有较大的比表面积和增大的石墨层间距。微膨石墨的可逆容量可以达到521 m Ah/g;在0.2 C倍率循环充放电30次容量最佳可保持在99%以上,在1.0 C循环50次其容量可稳定在188 m Ah/g,且表现出良好的倍率性能。微膨石墨电化学性能的改善得益于其具有适当的比表面积及内部结构的改变。交流阻抗测试显示微膨石墨的SEI膜阻抗和电荷传递阻抗小于鳞片石墨,具有良好的电化学活性。     

第八讲 石墨层间化合物

一、绪言在石墨的层间插入各种分子、原子、离子就生成石墨层间化合物(graphite int—ercalation Compoud)。例如在适当氧化剂存在下将石墨浸渍于浓硫酸中,它就会膨胀生成深兰色的石墨层间化合物,这是很早就了解到的。石墨层间化合物具有作为主体