先驱体浸渍-裂解SiC界面改性涂层对气相渗硅3D-C_f/SiC复合材料力学性能的影响

界面改性涂层对调节复合材料的力学性能起到重要作用。特别是在气相渗硅(GSI)制备C_f/SiC复合材料时,合适的界面改性涂层一方面保护C纤维不受Si反应侵蚀,另一方面调节C纤维和SiC基体的界面结合状况。通过在3D-C纤维预制件中制备先驱体浸渍-裂解(PIP)SiC涂层来进行界面改性,研究了PIP-SiC涂层对GSI C_f/SiC复合材料力学性能的影响。结果表明:无涂层改性的GSI C_f/SiC复合材料力学性能较差,呈现脆性断裂特征,其弯曲强度、弯曲模量和断裂韧性分别为87.6 MPa、56.9GPa和2.1 MPa·m~(1/2)。具有PIP-SiC界面改性涂层的C_f/SiC复合材料力学性能得到改善,PIP-SiC涂层改性后,GSI C_f/SiC复合材料的弯曲强度、弯曲模量和断裂韧性随着PIP-SiC周期数的增加而降低,PIP-SiC为1个周期制备的GSI C_f/SiC复合材料的力学性能最高,其弯曲强度、弯曲模量、断裂韧性分别为185.2 MPa、91.1GPa和5.5 MPa·m~(1/2)。PIP-SiC界面改性涂层的作用机制主要体现在载荷传递和"阻挡"Si的侵蚀2个方面。     

内部硅化法制备低成本C/SiC复合材料

采用内部硅化法制备了低成本C/SiC复合材料,通过三点弯曲法表征了复合材料的强度,采用X射线衍射(XRD)分析了基体组成,通过扫描电镜(SEM)研究了纤维/基体界面和复合材料断裂面的微观结构.结果表明,纤维表面沉积CVD-SiC保护涂层能够有效保护碳纤维不被硅侵蚀,调整硅粉和酚醛树脂配比使C∶Si摩尔比等于10∶ 9,可消除SiC基体中的残余自由硅.研制的低成本2D C/SiC复合材料的弯曲强度和剪切强度分别达到247MPa与13.6MPa.2D C/SiC复合材料的断裂行为呈现韧性破坏模式,在断裂面存在大量的拔出纤维,复合材料的断裂韧性(KIC)达到12.1MPa·m1/2.     

PIP工艺制备C/Zr_(0.5)Hf_(0.5)C-SiC复合材料及其微观结构和弯曲性能EI

基于自制Zr_(0.5)Hf_(0.5)C先驱体和商业化液态聚碳硅烷,通过先驱体浸渍裂解(PIP)工艺成功制备C/Zr_(0.5)Hf_(0.5)C-SiC复合材料,研究纤维表面热解C涂层厚度对复合材料微观结构及弯曲性能的影响。结果表明:自制Zr_(0.5)Hf_(0.5)C先驱体在1400℃下即可转化生成单一Zr_(0.5)Hf_(0.5)C固溶体。因具有良好的渗透性,转化生成的Zr_(0.5)Hf_(0.5)C基体同时存在于C/Zr_(0.5)Hf_(0.5)C-SiC复合材料的纤维束内和束间,呈包裹SiC基体的层状形貌。C/Zr_(0.5)Hf_(0.5)C-SiC复合材料主要由C,SiC和Zr_(0.5)Hf_(0.5)C相组成;具有不同热解C涂层厚度(0.67,0.84,1.36μm)的3组复合材料密度分别为2.07,1.99,1.98 g/cm^(3);随热解C涂层厚度的增加复合材料中SiC含量减少。弯曲加载中3组不同热解C涂层厚度复合材料均呈现假塑性断裂模式,弯曲强度,弯曲模量和断裂韧度分别在410 MPa,60 GPa和15.6 MPa·m^(1/2)以上。良好的界面结合和预先引入的SiC基体是C/Zr_(0.5)Hf_(0.5)C-SiC复合材料获得优良弯曲性能的关键。     

界面涂层对液相硅浸渗制备C/SiC复合材料力学性能的影响

采用化学气相沉积工艺对短切碳纤维毡体进行界面涂层改性处理后树脂浸渍裂解得到了多孔C/C预制体,再将预制体液相硅浸渗制备了C/SiC复合材料.对比了纤维有无界面涂层对C/SiC复合材料力学性能的影响,并分析了其断裂机制.结果表明,与无界面涂层改性相比,碳毡经化学气相沉积SiC涂层改性处理后制备的C/SiC复合材料的力学性能更好,强度和模量分别提高了192％和36％.界面涂层增强了纤维的抗硅化效果是C/SiC复合材料力学性能提高的主要原因,但同时复合材料也呈现出脆性断裂模式.     

2.5D浅交直联C_f/Al复合材料的显微组织及弯曲和剪切性能

采用真空压力浸渗法制备体积分数为50%的2.5D浅交直联C_f/Al复合材料,研究复合材料的显微组织以及室温、高温下弯曲和剪切性能,分析复合材料弯曲和剪切性能的破坏失效机理。结果表明:2.5D浅交直联C_f/Al复合材料经向、纬向显微组织均存在一定的微孔、纤维丝偏聚等缺陷。室温的弯曲强度、弯曲模量、剪切强度分别为268.4 MPa,75.2 GPa和41.0 MPa,350℃的弯曲强度、弯曲模量、剪切强度分别为139 MPa,70.9 GPa和39.2 MPa,400℃的弯曲强度、弯曲模量、剪切强度分别为97.6 MPa,68.5 GPa和29.9 MPa;其中,弯曲失效主要由于内侧面受压导致经向纤维束在压应力作用下被压断,纬向纤维束产生挤压变形;外侧面受拉处随测试温度升高复合材料拉伸破坏现象不明显;而剪切破坏首先出现在基体与纤维束界面损伤处,室温下纤维束被拔出,断口不平齐,350,400℃时纤维束断口呈现45°破坏;经向纤维束屈曲与纬向纤维束挤压变形程度随测试温度升高越来越严重。     

连续三叶形碳化硅纤维的性能研究

利用先驱体转化法制备三叶形 SiC纤维,并对纤维性能、电磁参数及其环氧基复合材料的力学性能等进行研究。结果表明三叶形 SiC纤维的异形度、当量直径有一定的分布;三叶形 SiC纤维增强复合材料的弯曲强度为 400MPa,弯曲模量为 30GPa,拉伸强度为425MPa,拉伸模量为 66GPa;电磁参数研究表明在x波段具有较好的频响特性;反射率测试表明,厚度为1.55mm时,在Ku 波段具有较好的吸波效果,反射衰减最大达-26dB。     

化学气相反应法制备SiC涂层对C/C复合材料力学性能影响

采用化学气相反应法在C/C复合材料表面制备了SiC涂层,利用X射线衍射仪、扫描电镜及能谱等分析手段研究了涂层的形貌和结构,并采用三点弯曲试验研究了材料的力学性能,讨论了SiC涂层及制备工艺对复合材料断裂行为的影响.结果表明:涂层后材料的弯曲强度和最大断裂位移明显增大.未涂层C/C复合材料的平均弯曲强度为172.4MPa,而涂层后C/C复合材料的平均弯曲强度为239.8MPa,弯曲强度提高了39.1%.涂层试样强度的提高主要与制备过程中部分蒸气扩散渗透反应引起的界面强化及SiC颗粒的增强作用有关.此外,涂层后材料的断裂模式未发生明显转变,断裂过程中试样表现出一定的假塑性和韧性断裂特征.     

CVD BN界面层对Si3N4/SiBN复合材料弯曲性能的影响

连续Si3 N4纤维以其优异的热稳定性、高温力学性能和介电性能,被认为是耐高温陶瓷基透波复合材料的候选材料之一.采用连续Si3 N4纤维为增强体,以BCl3+NH3+H2+Ar反应体系,利用化学气相沉积工艺在Si3 N4纤维表面制备了BN界面层,并以聚硅硼氮烷为陶瓷先驱体,通过先驱体浸渍裂解工艺制备了Si3 N4/SiBN复合材料.研究了CVD BN界面层的合成及其对Si3 N4/SiBN复合材料弯曲性能的影响.结果表明:在Si3 N4纤维表面获得了均匀致密的BN界面层,该界面层有效改善了复合材料中纤维/基体的界面结合力,复合材料显示出典型的韧性断裂特征.当界面层的厚度为200 nm时,Si3 N4/SiBN的弯曲强度和断裂韧性分别为182.3 MPa和17.3 MPa·m1/2,比无涂层的复合材料分别提高了59.6％和94.4％.     

不同界面SiC/SiC复合材料的断裂行为研究

碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(SiC/SiC)是极具前景的高温结构材料。通过先驱体浸渍裂解(PIP)工艺分别制备了PyC界面和CNTs界面SiC/SiC复合材料, 对两种SiC/SiC复合材料的整体力学性能以及界面剪切强度等进行了测试表征, 并对材料中裂纹的产生与扩展进行了原位观测。结果表明, 两种界面SiC/SiC复合材料弯曲强度相近, 但PyC界面SiC/SiC复合材料的断裂韧性约为CNTs界面SiC/SiC复合材料的两倍。在PyC界面SiC/SiC复合材料中, 裂纹沿纤维-基体界面扩展, PyC涂层能够偏转或阻止裂纹, 材料呈现伪塑性断裂特征; 而在CNTs界面SiC/SiC复合材料中, 裂纹在扩展路径上遇到界面并不偏转, 初始裂纹最终发展为主裂纹, 材料呈现脆性断裂模式。     

聚乙烯醇交联改性对天然纤维增强聚丙烯复合材料性能的影响

采用聚乙烯醇(PVA)交联对洋麻(KF)增强聚丙烯(PP)、棕榈(PF)增强聚丙烯(PP)复合材料进行改性,通过模压成型工艺制备KF/PP和PF/PP复合材料。研究不同交联方法对复合材料的结构和性能的影响,采用SEM、DMA等技术研究了改性对复合材料的界面结合及力学性能影响。结果表明:PVA协同偶联剂交联改性对天然纤维/PP复合材料的综合改性效果最好,当用5%PVA+3%偶联剂对KF/PP改性时,KF/PP复合材料的弯曲强度提升25.2%,弯曲模量提升35.49%,剪切强度提升28%,分别达到了50.90 MPa、5.76 GPa、5.4MPa。当用5%PVA+2%偶联剂对PF/PP改性时,PF/PP复合材料的弯曲强度提升31.46%,弯曲模量提升27.07%,剪切强度提升21.75%,分别达到44.33MPa、2.32GPa、5.18MPa。改性后KF/PP、PF/PP复合材料的含水率分别下降了46.89%、10.63%,吸水率分别下降了8.57%、6.12%。KF/PP改性后储能模量提高20.93%,PF/PP改性后Tg值由90.1℃上升到113.8℃。SEM表明:PVA协同偶联剂交联改性有效改善了纤维与PP间的粘结,纤维与PP间的界面结合得到改善。     

烧结温度对Cf/SiC复合材料结构及性能的影响

以碳纤维为增强体, 热压烧结制备了C_f/SiC复合材料, 研究了烧结温度对C_f/SiC复合材料密度、结构及性能的影响. 研究发现: 提高烧结温度能够促进C_f/SiC复合材料的致密度; 当烧结温度低于1850℃时, 升高烧结温度, 复合材料的强度和断裂韧性也随之提高. 当烧结温度为1850℃时, 复合材料的性能最优, 弯曲强度达500.1MPa, 断裂韧性为16.9MPa·m ^1/2. 当烧结温度达到1880℃时, 复合材料性能反而下降.     

纤维类型对纤维增强SiC基复合材料性能的影响

对比了采用先驱体浸渍法制备的三种不同纤维增强SiC基复合材料的性能差异,并从材料的微观结构特征入手分析了差异产生的原因。通过研究发现,采用Hi-Nicalon纤维增强的SiC基复合材料具有较好的性能,单向复合材料弯曲强度达到703.6 MPa, 断裂韧性达到23.1 MPa·m1/2;采用国产吉林碳纤维(JC)制备的SiC基复合材料也具有较好的性能,弯曲强度为501.1 MPa,断裂韧性为13.8 MPa·m1/2。      

Mechanical properties of 3D KD-I SiCf/SiC composites with engineered fibre-matrix interfaces

Three-dimensional (3D) silicon carbide (SiC) matrix composites reinforced with KD-I SiC fibres were fabricated by precursor impregnation and pyrolysis (PIP) process. The fibre-matrix interfaces were tailored by pre-coating the as-received KD-I SiC fibres with PyC layers of different thicknesses or a layer of SiC. Interfacial characteristics and their effects on the composite mechanical properties were evaluated. The results indicate that the composite reinforced with as-received fibre possessed an interfacial shear strength of 72.1 MPa while the composite reinforced with SiC layer coated fibres had a much higher interfacial shear strength of 135.2 MPa. However, both composites showed inferior flexural strength and fracture toughness. With optimised PyC coating thickness, the interface coating led to much improved mechanical properties, i.e. a flexural strength of 420.6 MPa was achieved when the interlayer thickness is 0.1 μm, and a fracture toughness of 23.1 MPa m^1/2 was obtained for the interlayer thickness of 0.53 μm. In addition, the composites prepared by the PIP process exhibited superior mechanical properties over the composites prepared by the chemical vapour infiltration and vapour silicon infiltration (CVI-VSI) process.     

rGO/SiC复合材料的制备与性能研究

碳化硅(SiC)陶瓷具有优异的力学性能, 但是其断裂韧性相对较低。石墨烯的引入有望解决碳化硅陶瓷的断裂韧性较低的问题。本研究采用热压烧结工艺, 制备了具有不同还原-氧化石墨烯(rGO)掺入量的SiC复合材料。经过2050℃保温、40 MPa保压1 h后, 所制备的复合材料均烧结致密。对复合材料中rGO的掺入量、微观结构和力学性能的相互关系进行分析和讨论。加入4wt%的rGO后, 复合材料的三点抗弯强度达到564 MPa, 比热压SiC陶瓷提高了6%; 断裂韧性达到4.02 MPa•m^1/2, 比热压SiC陶瓷提高了54%。加入6wt%的rGO后, 复合材料的三点抗弯强度达到420 MPa, 略低于热压SiC陶瓷, 但其断裂韧性达到4.56 MPa•m^1/2, 比热压SiC陶瓷提高了75%。裂纹扩展微观结果显示, 主要增韧机理有裂纹偏转、裂纹桥连和rGO片的拔出。     

热模压辅助先驱体浸渍裂解制备Cf/SiC复合材料研究

以聚碳硅烷为先驱体,采用热模压辅助先驱体浸渍裂解工艺制备3D-B C_f/SiC复合材料,研究了热模压辅助对3D-B C_f/SiC复合材料致密度和力学性能的影响。结果表明:先驱体浸渍裂解制备陶瓷基复合材料第一次浸渍后引入高温热模压工艺可以改善材料微观结构,显著提高材料的致密度和力学性能。其中1600℃,10MPa,1h下热模压辅助先驱体浸渍裂解6次制备的3D-B C_f/SiC复合材料的密度为1.79g/cm3,弯曲强度高达672MPa,断裂韧性达18.9MPa·m1/2,剪切强度接近50MPa,且具有较好的抗热震性和高温抗氧化性。     

真空吸浆法制备C/SiC复合材料及力学性能研究

以碳毡为预制体,将SiC粉末、酚醛树脂等搅拌成混合浆液,采用真空吸浆法制备C/SiC复合材料,测定其密度、孔隙率和力学强度,利用扫描电镜(SEM)研究其断裂面的微观结构并分析失效机制。结果表明:真空吸浆两次后C/SiC复合材料的致密性、力学强度随着浆料中SiC含量的增加均呈先增加后减小的变化趋势,其裂纹扩展过程包括纤维/基体脱粘、纤维桥连、纤维摩阻、裂纹偏转、纤维拔出等几种增韧增强机制。综合比较,当浆料中SiC含量为25%(质量分数)时,其致密性和力学性能最好,密度为1.31g/cm3,孔隙率为15.10%,抗弯强度和抗压强度分别达84.04MPa和74.22MPa,材料具有较好的韧性。     

Analysis of mechanical properties and SEM for laminated SiC/W composites

In this letter, it is reported that a laminated SiC/W composite has been developed using the hot pressing method. It is found that a chemical reaction between W and SiC occurs during the preparation process. Making use of SEM, the components within the sandwiched-in metal and the fracturing crack for the laminated SiC/W composite are determined. Testing mechanical properties of the laminated SiC/W composite indicates that fracture toughness increases while bending strength reduces, with an increase of the thickness of the sandwiched-in metal ranging from 10–50-μm thickness.     

水基浆料涂覆结合原位反应制备Cf/SiC复合材料表面光学涂层

本研究提出一种C_f/SiC复合材料表面改性新方法为水基浆料涂覆结合原位反应烧结工艺。系统研究了SiC和炭黑在水基浆料中的共分散、粘结剂的量和浆料固含量对浆料流变性能的影响、涂层的微观结构和性能等。研究结果表明: 采用水基浆料涂覆工艺可在基材表面制备一层气孔率达49%的多孔C/SiC预涂层; 通过液相渗硅原位反应工艺, 多孔预涂层转变为高致密、与基材强结合的光学涂层, 并且在涂层与基材间形成了~ 15 μm的化学反应过渡层; Si/SiC涂层的维氏硬度为(14.19 ± 0.46) GPa, 断裂韧性为(3.02 ± 0.30) MPa·m^1/2; 经过精细研磨抛光, 涂层的表面粗糙度可达2.97 nm RMS。     

纳米SiC晶须和SiC颗粒混合增韧ZrB2陶瓷性能

分别采用纳米SiC晶须(SiC_W)、SiC颗粒(SiC_P)及SiC_W与SiC_P共同增韧ZrB₂陶瓷,在1950℃、20 MPa压力、氩气气氛下热压烧结制备了致密的SiC/ZrB₂陶瓷材料。研究了SiC_W和SiC_P的添加量对于SiC/ZrB₂陶瓷材料的显微结构、力学性能的影响,并分析了SiC_W和SiC_P对ZrB₂陶瓷力学性能影响的协同作用和增韧机制。结果表明：含15 vol% SiC_W 的复合材料的韧性达到8.08 MPa·m1/2,含15 vol% SiC_P的复合材料的韧性达到8.515MPa·m1/2,共同添加15 vol% SiC_W和15 vol%SiC_P的复合材料的韧性最高达到9.03 MPa·m1/2。SiC/ZrB₂复合材料强度和韧性提高的原因在于SiC_W和SiC_P抑制ZrB₂晶粒长大,促进ZrB₂的致密化,此外,SiC_W和SiC_P的协同作用也有助于材料韧性的提高。