超临界流体膨胀减压-撞击流技术制备脂溶性药物微粒

将撞击流技术与超临界流体膨胀减压过程结合,以利福平为模型材料,考察该技术用于脂溶性药物超细微粒制备的可行性,系统分析了混合器的压力和温度、溶液浓度、进液速率、析出器的温度及撞击距离对微粒粒径及粒径分布的影响。结果表明,与超临界流体膨胀减压过程相比,超临界流体膨胀减压-撞击流技术可制备出形态更好的利福平球形微粒,微粒粒径更小、分布更均匀。采用撞击流技术后,减弱了超临界流体膨胀减压过程参数(如溶液浓度、进液速率等)对微粒的不利因素,可在较大的操作范围内制得粒径分布均匀的微粒;同时强化了液滴和热气体之间的传质和传热,微粒干燥效果得到了明显改善,在低于超临界流体膨胀减压过程适宜析出器温度10℃时,仍能得到分散性较好的微粒,有效降低了能耗。     

微胶囊技术新进展

微胶囊在医药、农药、食品、化妆品、建筑、生物工程等领域具有广阔的应用前景。随着微胶囊研究的深入和应用领域的延伸,新的微胶囊技术也不断地被创造和开发。文中分别介绍了多流体复合电喷技术、超临界流体快速膨胀技术、自组装技术、多种微胶囊方法复合技术等四项制备微胶囊的新技术,并指出了微胶囊技术正向着包覆率高、功能多样、结构与性能可方便调控、制备成本低的方向发展。     

超临界流体技术制备聚合物超细微粒

以聚甲基丙烯酸甲酯为模型材料,利用近两年提出的超临界流体膨胀减压过程,成功制备出了粒径在5μm以下的超细微粒,系统分析了混合器压力和温度、溶液浓度及进液速率对微粒形态、粒径及其分布的影响。结果表明,混合器压力、溶液浓度和进液速率均对微粒粒径及其分布有明显的影响,而混合器温度的影响较小。较理想的操作条件为混合器压力为10MPa、温度为60℃、溶液浓度为10mg/mL、进液速度为3mL/min。     

二元复合芯材相变微胶囊性能的影响因素

目的在制备相变温度位于温控包装要求2~10℃区间内的微胶囊基础上,通过设计正交试验,研究芯壁比、乳化剂用量、均质速率等因素以及助剂NaCl对微胶囊性能和表观形貌的影响。方法以正十二醇/正癸醇为芯材,以三聚氰胺改性的脲醛树脂作为壁材,采用原位聚合法制备二元复合芯材相变材料微胶囊。利用扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)等对样品进行分析和表征。结果对微胶囊相变温度的影响程度是均质速率芯壁比乳化剂用量,对包覆率的影响程度是乳化剂用量芯壁比均质速率。加入一定量的NaCl能显著提高微胶囊的相变潜热,使微胶囊的包覆率由67.41%升高到89.76%。NaCl的加入可能提高了壁材的性能,增加了微胶囊的坚固程度,提高了芯材的包覆率。所得相变微胶囊表面更加光滑圆整,粒径更加均匀,但NaCl的加入也使得胶囊更加集聚。结论通过便宜易得的原材料,制备出了符合温控包装要求的微胶囊,并通过讨论得出了不同因素对微胶囊性能和表观相貌的影响情况。     

光引发自修复微胶囊的制备及涂层自修复性能EI北大核心CSCD

以光固化树脂脂肪族聚氨酯丙烯酸酯和光引发剂为芯材,脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备了可用于光引发自修复的微胶囊。通过红外光谱、扫描电镜观察了微胶囊的形态及结构,采用光学显微镜、激光粒度分析仪、热重分析仪对自修复微胶囊的粒径、热稳定性及修复效果进行了表征。结果表明,芯材被成功包覆在微胶囊中,微胶囊合成的优化转速为500 r/min,在此转速下,微胶囊的平均粒径为101.9μm,包覆率为51.46%,微胶囊热稳定温度为226℃。将所制备的微胶囊埋置于涂层中,通过光学显微镜可观察到涂层中的裂纹在UV光照20 min之后得到了明显的修复,且修复过程绿色高效。     

光引发自修复微胶囊的制备及涂层自修复性能

以光固化树脂脂肪族聚氨酯丙烯酸酯和光引发剂为芯材,脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备了可用于光引发自修复的微胶囊。通过红外光谱、扫描电镜观察了微胶囊的形态及结构,采用光学显微镜、激光粒度分析仪、热重分析仪对自修复微胶囊的粒径、热稳定性及修复效果进行了表征。结果表明,芯材被成功包覆在微胶囊中,微胶囊合成的优化转速为500 r/min,在此转速下,微胶囊的平均粒径为101.9μm,包覆率为51.46%,微胶囊热稳定温度为226℃。将所制备的微胶囊埋置于涂层中,通过光学显微镜可观察到涂层中的裂纹在UV光照20 min之后得到了明显的修复,且修复过程绿色高效。     

低分子量聚碳酸酯在超临界撞击流条件下缩聚本征动力学

利用超临界二氧化碳(SC-CO2)能够溶解反应副产物小分子苯酚以及撞击流能够强化物质传递过程的特点,对以双酚A(BPA)和碳酸二苯酯(DPC)为原料通过熔融酯交换制备的低分子量聚碳酸酯预聚物在超临界撞击流条件下进一步缩聚反应的本征动力学进行了研究。结果表明,苯酚内扩散的阻力在预聚物颗粒粒径小于0.143mm以后可以消除,苯酚外扩散的阻力在CO2的流动速率超过15mL/min以后可以消除。消除苯酚内、外扩散阻力情况下该缩聚过程仅由本征动力学控制,在压力10MPa～14MPa、温度90℃～130℃条件下,缩聚反应在最初的6 h内为2级反应,并得到了表观反应速率常数和表观活化能。     

25#相变蜡-十四醇相变共晶材料的制备及性质研究

为了解决单一相变材料热工性质的不足,以25~#相变蜡-十四醇相变共晶材料(PCEM)为芯材,三聚氰胺改性脲醛树脂(MUF)和三聚氰胺改性酚醛树脂(MPF)为壁材,通过原位聚合法制备了相变微胶囊,探讨了壁材种类、乳化剂用量及乳化转速对微胶囊的影响,并采用SEM、DSC、FT-IR、TG对微胶囊的微观结构、热学性质及稳定性进行测试分析。结果表明,以MUF为壁材,所制备的微胶囊近似球形,粒径分布均匀,其相变温度和相变潜热分别为22.43℃和74.00 J/g,包覆率高达74.88%。芯材与壁材之间仅为简单的物理嵌合,且50次冷热循环后微胶囊的储热性能几乎未发生变化。当温度高于190℃,微胶囊才会出现明显的失重现象,具有良好的储热性能和热稳定性。因此,PCEM在建筑节能领域具有良好的应用前景。     

超临界CO2流体中超声速的特性

超临界CO2流体声速随压力和温度变化规律,对超声技术强化超临界流体萃取应用具有理论指导作用。为研究超临界CO2流体的超声速特性,设计了单探头脉冲回波法的声速测量探头,频率2.5MHz。采用汕头超声研究所生产的CTS-3600数字式超声探伤仪与声速测量探头连接。以温度每5℃和压力每1MPa为间隔,测量了温度为25℃～55℃,压力为7MPa～26MPa的CO2流体声速,根据不同温度下声速随压力变化的一组等温线,采用多项式拟合得到超临界CO2流体声速随压力和温度变化关系模型,在T=300K时计算模型计算值和文献参考值的相对误差。结果表明:超临界CO2流体声速随压力增加而增大,随温度升高而降低,在T=300K时模型计算值和文献参考值的相对误差在7%以内。     

具有缓释性能的正辛酸微胶囊的制备及表征

以正辛酸为芯材,聚甲基丙烯酸甲酯为壁材,二乙烯基苯作为交联剂,制备出正辛酸/聚甲基丙烯酸甲酯壁材微胶囊,并对样品的表面形貌、包覆性能、热稳定性和缓释性能分析表征。研究结果表明,制得的正辛酸/聚甲基丙烯酸甲酯壁材微胶囊具有规整球状外形,成形性良好,包覆率为30.3%,失重起始温度为124.4℃,热稳定性良好,正辛酸微胶囊在氢氧化钠(NaOH)溶液/增稠剂/溴百里酚蓝酚红混合体系中延缓变色时间为16min,缓释性能显著,具有工业化应用潜力。     

CO_2辅助膨胀制备微细PCL颗粒

采用超临界CO_2辅助膨胀结合喷嘴雾化分散过程,制备可用于药物缓控释制剂材料聚己酸内酯微细颗粒。实验考察了聚己酸内酯-二氯己烷溶液浓度、流量、预膨胀温度、顸膨胀压力对颗粒尺寸和形貌的影响。结果表明,增加预膨胀压力、降低预膨胀温度、减小喷嘴孔径能得到聚己内酯微细颗粒;在一定的溶液初始浓度、溶液流率范围内,较高的溶液初始浓度、较高的溶液流率,可得到小于1μm聚己酸内酯微细球状颗粒。     

广藿香油微胶囊的制备与性能

以广藿香油为芯材,壳聚糖(CTS)、壳聚糖季铵盐(HACC)、阿拉伯胶(GA)为壁材,采用复凝聚法制备了广藿香油微胶囊。采用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪、傅立叶红外光谱(FT-IR)对微胶囊进行表征,并对其热稳定性、缓释性、抗菌性进行了研究。结果表明,微胶囊球形规则、分散性好,湿囊的平均粒径为10.8μm,微胶囊化提高了广藿香油的热稳定性。在相对湿度24%,37℃密封环境中储藏20 d,微胶囊对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的最小杀菌浓度分别为1.25 mg/mL和2.5 mg/mL。     

TiO2前驱体微胶囊型缓蚀剂的制备与性能研究

随着火炮初速、膛压、射速的提高, 炮膛的烧蚀磨损逐渐变得严重, 对高效缓蚀剂的需求越来越迫切。本研究以聚乙烯醇(PVA)为壁材, 在W/O/W复乳体系中利用界面交联法制备了TiO₂前驱体微胶囊, 探讨了微胶囊的形成机理。扫描电镜观察表明微胶囊呈现出球形形貌, 分散性好, 囊壁致密、包覆完整, 粒径分析显示其平均粒径在10 μm左右; 红外分析进一步证实微胶囊是由醇醛树脂层包覆TiO₂前驱体形成; 热分析表明微胶囊中固体TiO₂含量约为35%。利用烧蚀管试验法测试其降烧蚀性能, 结果表明TiO₂前驱体微胶囊型缓蚀剂不影响发射药的燃烧规律, 在相对于发射药质量2.5wt%的添加量下, 降烧蚀效率达到35%左右。     

复凝聚法制备磁性微胶囊及其磁响应特性

采用复凝聚法,以亲油改性的纳米Fe3O4为磁性颗粒,白油为分散介质,明胶、阿拉伯胶为壁材,在不同工艺条件下制备磁性微胶囊.通过激光粒度分析仪测试微胶囊的粒径及粒径分布,采用光学显微镜和扫描电子显微镜(SEM)观察微胶囊的表面形貌及分散状态,借助磁铁和振动样品磁强计(VSM)测试微胶囊的磁响应性能.结果表明,反应溶液pH=3.8、芯壁比1∶1时,微胶囊收率最高;搅拌速率为600r/min时,微胶囊的粒径分布最均匀;在pH=3.8、芯壁比1∶1、搅拌速率600r/min条件下制备的微胶囊形状规整性及单分散性好,且囊壁透明、表面光滑,具有良好的磁响应性能,可应用于磁泳显示和靶向药物传输领域.     

原位聚合法制备相变材料微胶囊及其致密性

采用原位聚合法以三聚氰胺-尿素-甲醛预聚物为壁材, 包覆一种相变点为24 ℃、相变焓为225. 5 J / g 的有机相变材料, 制备一种具有调温储热功能的复合材料。通过改变三聚氰胺和尿素摩尔比对微胶囊壁材渗透性和强度进行研究。相变材料受热时会在微胶囊内部产生较大的蒸汽压使微胶囊壁破裂渗出芯材, 采用TGA 测定微胶囊热失重温度得到胶囊壁破裂时的温度。采用压力法观察微胶囊受力后的形貌, 对其强度进行评价。采用752型紫外分光光度仪对微胶囊壁渗透性进行表征。实验结果表明: 微胶囊呈球形, 平均粒径小于5μm , 固化剂滴加速度为0. 8 mL/ min 时微胶囊形貌最好。当尿素质量为反应总单体质量的20 %时, 与不加尿素相比, 微胶囊热失重温度大约提高30 ℃, 可以承受6. 0 MPa 压力而不破损, 并且渗透性并不增加。      

多壁碳纳米管/硬脂酸-十八醇@脲醛树脂微胶囊的制备及表征

通过原位聚合法以硬脂酸-十八醇低共融复合相变材料（SA-OA,质量比为50.02%,相变温度为55℃）为芯材,三聚氰胺改性的脲醛树脂（UF）为壁材,氨基化多壁碳纳米管（MWCNTs-NH₂）为高导热填料制备了MWCNTs/SA-OA@UF相变微胶囊。采用FTIR、SEM、DSC、TGA和导热系数仪,对MWCNTs/SA-OA@UF相变微胶囊的化学结构、表面形貌、相变性能和导热性能进行表征。讨论了不同的MWCNTs修饰方法、不同乳化剂种类和MWCNTs-NH₂添加量对SA-OA@UF相变微胶囊的影响。结果表明:MWCNTs-NH₂在溶液中分散性良好;十二烷基苯磺酸钠（SDBS）和曲拉通X-100复配乳化剂使SA-OA@UF相变微胶囊的表面形貌更加光滑平整;添加质量比为0.5%的MWCNTs-NH₂,使MWCNTs/SA-OA@UF相变微胶囊的导热系数达到0.224 W/（m·K）,提高了38%（55℃）,包覆率提高了6.9%,粒度更加均一,热稳定性有明显提高。      

潜伏性热释放2PZ-PS-co-MAA微胶囊固化剂的制备与性能

以2-苯基咪唑(2PZ)为芯材,苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物(PS-co-MAA)为壁材,采用溶剂挥发技术,成功地制备了一种新型潜伏性热释放2PZ-PS-co-MAA微胶囊固化剂。通过红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)、粒度分析仪和差示扫描量热仪(DSC)对微胶囊固化剂的化学结构、芯材含量、表面形貌、粒径分布及固化性能等进行了表征。所制备的微胶囊固化剂表面光滑,粒径分布较窄,平均粒径约为15.60μm,壁材厚度约为0.5μm,芯材2PZ含量约为39.19%。由微胶囊固化剂与环氧树脂E-51制备的单组分胶粘剂,具有优良的固化特性和潜伏性能,可在100℃,30 min内实现固化,室温储存期可达32 d以上。     

气枪喷嘴除尘效率与诸因素的关系

气枪喷嘴广泛应用于工件表面的除尘除水, 但什么是最佳的除尘效率工况是人们关注的问题。本文利用图像的光强变化与粒子密度关系的图像处理方法，对方法对气枪喷嘴除尘效率与一次侧压力、喷嘴到平板的距离和射流攻角等因素的关系进行了实验研究，得到了一定范围的最佳除尘效率工况，同时宏观的实验结果同一些论文的理论分析观点相吻合。     

环氧树脂-脲醛树脂@2-甲基咪唑微胶囊/环氧树脂复合材料的制备及自修复性能

以一步原位聚合法制备芯材为环氧树脂（E-51）,壁材为脲醛树脂（UF）的E-51-UF微胶囊。采用FTIR、SEM、TG、粒度分析仪等分别对E-51-UF微胶囊结构、表面形貌、耐热性和粒径分布进行了表征。以E-51-UF微胶囊为核,固化剂2-甲基咪唑（2-MI）为壳通过共混复合,得到E-51-UF@2-MI复合微胶囊。将E-51-UF@2-MI微胶囊填充到E-51基体中,制备了E-51-UF@2-MI微胶囊/E-51复合材料拉伸试样、弯曲试样和梯形双悬臂梁（TDCB）修复试样,并采用电子万能试验机测试其性能。分析了填充E-51-UF@2-MI微胶囊质量分数对E-51-UF@2-MI微胶囊/E-51复合材料力学性能及自修复性能的影响。结果表明:制备的E-51-UF微胶囊呈现规整球形结构,平均粒径为130 μm,耐热温度达364℃;E-51-UF@2-MI复合微胶囊质量分数为10wt%时,E-51-UF@2-MI微胶囊/E-51复合材料拉伸强度达到最大值,为31.17 MPa,弯曲强度为66.77 MPa,最大修复率为90.1%。      

硼粉型含能微囊乳化炸药的制备及其爆轰性能研究

针对传统乳化炸药高能敏感问题,采用悬浮聚合法设计了一种利用聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）包覆硼粉的含能微囊。利用该硼粉型含能微囊作为添加剂制备了乳化炸药。通过激光粒度分析仪和扫描电镜,对硼粉型含能微囊的微观结构进行了表征;利用同步热分析仪、爆热弹和空中爆炸测试系统,研究了硼粉型含能微囊对乳化炸药热稳定性、爆热以及冲击波参数的影响。实验结果表明:硼粉能够提高乳化炸药的冲击波特征参数和爆热,其中,冲击波峰值压力和爆热分别提高了29%和42%以上;而微囊包覆技术可以增加含硼乳化炸药的初始分解温度和活化能,改善其热稳定性。利用微囊包覆含能添加剂的方法,可以在不影响乳化炸药安全性的前提下提高其做功能力,改善工程爆破和爆炸加工效果,为研制安全高能乳化炸药提供了新的思路。