纳米锐钛矿相二氧化钛中的晶格畸变

借助精确的X射线衍射(XRD)测量,对不同晶粒度纳米锐钛矿相二氧化钛(n-A-TiO2)样品的晶粒微结构进行了细致研究,给出了标明晶面指数(hkl)和晶面间距dhkl值的系列XRD谱,并得到了晶面间距、晶格常数、轴比、晶胞体积等参数数值及其相对常规粗晶的变化情况,从而初步揭示出该样品晶粒微结构的尺寸效应.作者首次发现,纳米锐钛矿相二氧化钛样品中存在着非单调的备向异性晶格畸变.     

锐钛矿TiO2纳米晶体的微结构尺寸效应

对制备条件相同、晶粒度不同的锐钛矿ＴｉＯ２纳米晶体（ｎ－Ａ－ＴｉＯ２）样品之晶粒微结构进行了细致的Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）研究，给出了标明晶面指数（ｈｋｌ）和晶面间距（ｄｈｋｌ）值的系列ＸＲＤ谱，并得到了晶面间距、晶格常数、轴比、晶胞体积等参数数值及其相对常规粗晶的变化情况，从而初步揭示出该样品晶粒微结构随粒度的变化情况。发现了锐钛矿ＴｉＯ２纳米晶体样品中存在着单调的各向异性微结构尺寸效应。     

Fe~(3+)掺杂纳米TiO_2的制备与表征

以TiCl4为前驱体,以FeCl3为Fe3+源在纳米TiO2的制备过程中掺入不同比例的Fe3+,获得了掺铁量不同的一系列纳米TiO2样品。采用XRD、XRF、HR-TEM、STEM EDS-Mapping等方法对样品的物相、形貌和微结构等进行系统分析与表征。结果表明,在水解沉淀法制备锐钛矿型纳米TiO2的过程中可将Fe3+掺入到其晶格中;随着掺铁量的增加,TiO2晶体的晶格畸变显著增大,TiO2晶体的缺陷逐渐由点缺陷、线缺陷向面缺陷发展;随着掺铁量的增加,样品对紫外-可见光的吸收边带值先增大后减小,且在铁含量约为0.01%时吸收边带值达到最大。     

硫掺杂TiO2的制备及其光催化降解次甲基蓝研究

以TiCl4、(NH4)2SO4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了硫掺杂纳米TiO2,利用XRD、TEM、FTIR等对样品进行了表征,并将其用于光催化降解次甲基蓝溶液.结果表明:制备的纳米TiO2为锐钛矿晶型,具有超强酸特征,平均粒径分布为10～30nm,S掺杂对TiO2的晶粒长大有抑制作用,经过硫掺杂的纳米TiO2光催化活性明显优于纯TiO2.     

乙二醇溶剂热法制备纳米TiO2

用乙二醇溶剂热法制备了锐钛矿相纳米TiO2,用X射线粉末衍射(XRO)、红外光谱仪(FTIR)、热重分析(TG-DTA)和透射电子显微镜(TEM)对制备的样品进行了表征,研究了乙二醇浓度、含水量、反应温度和反应时间对纳米TiO2晶型和晶粒尺寸的影响.结果表明:所得的纳米TiO2粒径分布窄,单分散性好.随着溶剂热反应温度的升高,纳米TiO2的晶粒尺寸逐渐变大,但随着溶剂热反应时间的延长,纳米TiO2的晶粒尺寸却几乎不变.     

Fe3＋掺杂纳米TiO2的制备与表征

以TiCl4为前驱体，以FeCl3为Fe3＋源在纳米TiO2的制备过程中掺入不同比例的Fe3＋，获得了掺铁量不同的一系列纳米TiO2样品。采用XRD、XRF、HR—TEM、STEMEDS-Mapping等方法对样品的物相、形貌和微结构等进行系统分析与表征。结果表明，在水解沉淀法制备锐钛矿型纳米TiO2的过程中可将Fe3...     

静电纺丝法制备Fe3+/TiO2纳米纤维及表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纤维模板,钛酸四丁酯(Ti[O(CH2)3CH3]4)和Fe3+为前驱体,乙醇为溶剂,醋酸为催化剂,采用静电纺丝法制备不同含铁量的复合纳米纤维Fe3+/TiO2,经500℃煅烧得到以锐钛矿为主的Fe3+/TiO2纳米纤维。采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分别表征了Fe3+/TiO2纳米纤维的形貌与晶态,计算了样品的晶粒尺寸和锐钛矿所占的比例,并比较了5%Fe3+/TiO2纳米纤维、5%Fe3+/TiO2粉体以及纯TiO2纳米纤维三者光催化降解亚甲基蓝(MB)的效果。研究表明:由静电纺丝法制备的5%Fe3+/TiO2纳米纤维的光催化降解效果比相同含铁量的粉体的降解效果好,TiO2纳米纤维比5%Fe3+/TiO2纳米纤维的光催化活性高。     

静电自组装制备硅藻土负载纳米TiO_2光催化材料

以TiCl4为钛源,采用静电自组装(ESA)方法制备了硅藻土负载纳米TiO2光催化剂.利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光(PL)等对材料进行分析和表征;以甲基橙染料评价材料光催化性能.重点考察焙烧温度和偶联剂用量对材料结构和性能的影响.结果表明:纳米TiO2颗粒以团聚状态均匀地沉积在硅藻土微孔的内部及孔口的四周.随着焙烧温度的上升,TiO2晶体结晶趋于完整,晶粒不断长大.硅藻土可提高TiO2的热稳定性,抑制锐钛矿向金红石转变,700℃焙烧样品中TiO2仍为锐钛矿结构.TiO2与硅藻土之间形成Ti—O—Si键而发生键合.制备的光催化剂对甲基橙染料具有吸附与光催化的协同作用.采用静电自组装方法制备的硅藻土负载TiO2光催化剂对甲基橙染料的降解效果优于传统方法.     

pH值对聚合钛离子/蒙脱石复合结构及其TiO2纳米粒子的影响研究

采用水解-插层复合法,以TiOSO4.2H2O为TiO2的前驱体,蒙脱石为复合基体,通过控制蒙脱石悬浊液pH值,制备了不同的蒙脱石复合结构样品.采用XRD研究了样品的结构、物相、晶粒大小等属性的变化.结果表明,蒙脱石悬浊液的pH值对TiOSO4.2H2O水解属性有较大的影响,从而影响水合氧化钛/蒙脱石的复合结构特性,当蒙脱石悬浊液pH为0.5时,电价较低且聚合度较小的聚合钛离子易于进入蒙脱石层间域,对蒙脱石结构层的分散剥离作用最好;经700℃热处理的TiO2/蒙脱石复合结构样品中,锐钛矿晶粒尺寸最小达到13.4 nm;经1100℃热处理后,复合结构中锐钛矿相对含量达到35%;与纯纳米TiO2样品相比,TiO2/蒙脱石复合结构中的TiO2具有更高的锐钛矿相向金红石相转变的温度及更小的晶粒尺寸.蒙脱石结构层对TiO2的相转变和晶粒长大都具有明显的阻滞作用.     

板钛矿基纳米TiO2中板钛矿相和金红石相点阵参量研究

利用射线衍分析技术对板钛矿基纳米ＴｉＯ２系列榈中板钛矿和工石相的晶粒点阵参量进行了较细致的研究，并得了晶面间距、晶格常数、轴比、晶胞体积等参数及其相对于常且晶的变化情况，初步提示了晶粒微结构的尺寸效应。作首次在所制备的板钛矿基纳米ＴｉＯ２样品中发现板钛矿和金红石相晶粒存在着非单调、各向异性晶格变现象。     

纳米TiO2粉晶的XRD研究

用溶胶－凝胶法制备了纳米ＴｉＯ２粉晶,对不同温度自理的系列粉末用Ｘ射线衍射进行了研究,发现所得粉晶随热处理温度的不同发生了从锐钛矿到金红石相的转变。对系列粉晶进行了Ｘ射线衍射点阵参量计算,结合所得的晶粒度和微结构参数,发现纳米ＴｉＯ２粉晶组元中存在着晶格畸变。     

TiO2纳米微粒的溶胶-凝胶法制备及XRD分析

本文采用溶胶 凝胶法制备二氧化钛纳米微粒。用XRD分析了二氧化钛胶体经不同温度热处理后的晶粒粒径。分析表明温度在 4 73K时TiO2 微粒呈锐钛矿结构 ,粒径约为 5 5nm。在 6 73K以上TiO2 粒径迅速增大 ,微粒出现锐钛相与金红石相混晶结构。 973K时TiO2 微粒完全转化为金红石相。用晶界结构弛豫的观点解释粒径随热处理温度变化关系     

溶胶-凝胶法制备TiO2纳米薄膜的晶粒长大机理研究

通过sol-gel法在普通钠钙玻璃表面制备了均匀透明的锐钛矿型TiO2纳米薄膜.用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和紫外可见吸收光谱(UV-VIS)等对薄膜的晶粒大小和透光率进行了表征.结果表明:随着镀膜次数和热处理时间的增加,薄膜中的平均晶粒大小接近线性增加.仅增加TiO2薄膜的热处理时间,薄膜中晶粒长大不明显,其吸收阀值未发生明显的红移.因此, 薄膜中晶粒长大的机理可能是: 上一次镀的TiO2晶粒成了下一次镀TiO2溶胶的晶核, 并在此基础上逐渐长大.     

N、Fe双掺杂的纳米TiO2制备及其性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了N、Fe双掺杂的纳米TiO2光催化材料.借助XRD、XPS对制备的光催化材料进行表征,并通过晶粒尺寸、晶粒比表面积和晶格畸变率等的分析,研究了N、Fe双掺杂对TiO2性能的影响.研究结果表明,N、Fe双掺杂抑制了TiO2由锐钛矿向金红石的转变,明显延缓了TiO2相的转移;N、Fe双掺杂可明显减小晶...     

TiO2/SiO2复合薄膜的晶化特征和结构转变研究

对TiO2／SiO2复合薄膜的晶化特征进行了分析，研究表明，随着TiO2含量的增加，其晶化温度降低，而由锐钛矿相完全转变为金红石相的速度减慢．SiO2的析晶温度也随着TiO2含量的增加而降低，即TiO2具有诱导SiO2析晶的作用．锐钛矿晶粒尺寸的增加幅度随着TiO2含量的降低和热处理温度的升高而增大．其晶粒尺寸的大小与热处理时间的平方根成正比．认为由于TiO2含量的不同，造成薄膜中由锐钛矿相完全转变成金红石相的速度差异主要来自于薄膜中应力的作用．     

热液法低温制备锐钛矿型TiO_2水溶胶

以钛酸四丁酯为原料,采用热液法在低于100℃的条件下制备了锐钛矿型TiO2水溶胶。通过差热分析、X射线衍射和高分辨透射电镜对TiO2粉体进行表征。结果表明:所制备的TiO2粉体均为锐钛矿相,颗粒大小随着热液处理温度的升高而增大,其粒径介于4.8～6.9nm之间。同时,所合成的TiO2具有较高的光催化活性。     

高压微波合成纳米TiO_2及其光催化性能

以TiCl4为钛源,利用微波加热在0.1~4.0MPa压力条件下制备了纳米TiO2粉末,研究了不同反应压力对TiO2物相成分,晶体结构及光催化活性的影响.结果表明:反应压力对纳米TiO2的晶相结构、微观形貌及光催化性能有较大的影响.在相对较低反应压力时,纳米TiO2产物以锐钛矿相为主,并有少量的板钛矿相存在,当压力达到4.0MPa时有大量的金红石相出现.TEM测试显示TiO2粉末的粒径在5~30nm范围内,且随着压力增大,晶粒尺寸增大,结晶性能增强.随制备压力的增大,TiO2粉末的光催化效率先升高而后单调性地降低,2.0MPa压力时光催化效率达到最高.     

Grain Growth Kinetics and Debye Temperature of Nanometer TiO_2 Powders Prepared by a Sol-gel Process

The development of microstructure of nanometer TiO2 powders prepared by a sol-gel process was systematically studied. Grain growth was mon itored using X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). and the Debye temperature of anatase crystallites was determined. It was found that the grain size of the powders increased slowly with annealing temperature up to 773 K. but grew rapidly in the temperature range of 773-1273K. The activation energies (Ea) for the growth of anatase crystallites in the two temperature regions were calculated to be 16 and 90 kJ / mol, respectively. The Debye temperatures of nanocrystalline anatase powders were all lower than that of microcrystalline anatase. which implies that the bonding force between Ti and O atoms in nanocrystalline TiO2 shourd be smaller than that in microcrystalline state. However. it was noted that the Debye temperature of nanocrystalline anatase increased with the decrease of grain size. This may be attributed to the enhancement in atomic bonding force due to the existence of high surface tension in nanocrystalline powders     

溶胶-凝胶法制备TiO2粉体及其光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2粉体,并采用紫外分光光度计、XRD等表征手段对TiO2的粒度、晶型结构进行了表征,分析了煅烧温度、TiO2晶型比例、溶液初始pH值等因素对TiO2结构性能及光催化活性的影响.结果表明:TiO2的锐钛矿晶型与金红石晶型的转相温度为700 ℃左右;采用溶胶-凝胶法制备TiO2时,控制溶液的pH值为4,煅烧温度为600 ℃,所得产物晶型全部为锐钛矿;当无水乙醇与钛酸丁酯的体积比为10:1时,产物的粒径为617 nm;且当配制溶液pH值为4,煅烧温度为600℃条件下,煅烧时间为40~60 min时,所制备TiO2的光催化效果较好,降解率较高;当光催化体系的pH值为9、以质量浓度为10 mg/L的亚甲基兰溶液浸泡2 h,TiO2的用量为0.25 g/L时,产物的降解率高达95.3%.     

Ag掺杂对TiO2粉末结构的影响

采用溶胶-凝胶工艺制备了Ag掺杂的TiO2粉末。通过XRD、SEM、EDX、DSC-TG、BET氮吸附法等研究了Ag掺杂对TiO2结构的影响，结果发现掺杂的Ag降低了TiO2锐钛矿向金红石相转变的温度，促进了相转变。适量掺杂时，Ag抑制了锐钛矿粒子的生长，结果使锐钛矿粒子的粒径降低，TiO2粉末的比表面积增加。