液相沉淀法制备ZTA 纳米复相陶瓷

以NH₄Al(SO₄ )₂·12H₂O , ZrOCl₂·8H₂O , Y(NO₃ ) 3为母盐, 用NH4 HCO₃作沉淀剂, 控制滴定速度小于5 mL/ min , 采用液相沉淀法制备了纳米3 Y-ZrO₂ / Al₂O₃前驱体。分析了添加籽晶和煅烧温度对粉体性能的影响。在1000 ℃煅烧得到了分散性良好, 平均粒径为10 nm , 两相分布均匀的纳米复合粉体, XRD 分析显示前驱体在煅烧过程中无中间相γ-Al₂O₃ 和θ-Al₂O₃生成, 粉体具有较高的烧结活性, 在1550 ℃烧结3 h 后烧结体致密度达到98. 6 % , 断裂韧性可达7. 68 MPa·m1/2 。      

化学共沉淀法制备纯相BiFeO_3粉体

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料,稀硝酸为溶剂,氢氧化钠作为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备铁酸铋前驱体,对前驱体进行煅烧处理得到BiFeO_3粉体。研究了沉淀体系pH值和煅烧工艺对BFO结构及光催化性能的影响。采用XRD、SEM对所制备的BFO粉体进行了表征。结果表明,沉淀体系pH值为8~11范围内,并于600℃下煅烧2h可得到纯相BFO粉体。该粉体具有优异的可见光催化性能,且随BFO的晶粒尺寸增大,其可见光催化降解率提高。     

LaMeAl11O19/YSZ热障涂层热力学性能和热循环寿命

LaMeAl₁₁O₁₉陶瓷具有独特的晶体结构, 优异的热力学性能, 低热导率, 高温相稳定性等特点, 是一类非常有应用前景的热障涂层(TBC)材料。本研究通过大气等离子喷涂(APS)制备了LaMeAl₁₁O₁₉/YSZ (Me=Mg, Cu, Zn)双陶瓷层热障涂层。通过对涂层进行火焰热循环测试并结合扫描电子显微镜、X射线衍射仪等分析技术对涂层进行失效分析。结果表明, LaMgAl₁₁O₁₉ (LMA)、LaZnAl₁₁O₁₉ (LZA)和LaCuAl₁₁O₁₉ (LCA)粉末在等离子喷涂过程中发生了分解, 导致三种涂层中磁铅石相含量的差异, 从而影响三种涂层的热循环寿命。由于LaMeAl₁₁O₁₉层与YSZ层的热膨胀系数不匹配以及非晶相重结晶产生的体积收缩, LaMeAl₁₁O₁₉层从YSZ层上剥落。YSZ层暴露在高温下, 加速了烧结和TGO的生长, 又促进了YSZ层剥落。低温下, LaMeAl₁₁O₁₉的热导率随着Me原子序数增加而降低; 高温下, 与LMA和LZA相比, LCA涂层红外发射率最高(0.88, 600 ℃), 削弱了光子传导对热导率的贡献, 导致热导率降低, LCA在高温红外辐射涂层中具有潜在的应用价值。     

PVP溶胶-凝胶法制备锂稳定Na-β-Al2O3纳米粉体

作为钠硫电池陶瓷电解质的核心材料, Na-β-Al₂O₃粉体对钠硫电池的性能影响很大。实验以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为络合剂, 合成了纳米Na-β-Al₂O₃粉体。结果表明, 以PVP络合的前驱体形成Na-β-Al₂O₃相的温度低至900?℃, 相比于传统固相合成法及其他化学合成法有显著的降低, 可有效抑制传统制备Na-β-Al₂O₃粉体方法中由于高温而导致Na₂O组份的挥发, 从而避免Na-β-Al₂O₃性能的下降。X射线衍射、扫描电镜和透射电镜对粉体的分析表明, 所获得的粉体为纯相的Na-β-Al₂O₃, 粉体粒径60~70 nm, 分散性好。高分散性的纳米粉体有助于制备高致密度的Na-β-Al₂O₃陶瓷。这种粉体制备烧结的Na-β-Al₂O₃陶瓷的电导率在350℃可达0.22 S/cm。     

煅烧温度及硼酸用量对α-Al2O3粉体的影响

以工业氧化铝粉体为原料，以H₃BO₃为矿化剂，以高温煅烧为方法制备α-Al₂O₃粉体，研究煅烧温度和H₃BO₃用量对α-Al₂O₃转相率、杂质Na₂O含量以及晶粒粒径和形貌的影响规律。结果表明：H₃BO₃用量的增大对Al₂O₃转相率影响不大，添加H₃BO₃可加速α-Al₂O₃的晶粒生长，减少β-Al₂O₃和杂质Na₂O含量；随着煅烧温度的提高，α-Al₂O₃的粒径逐渐增大，晶粒形态规则，晶粒表面平整光滑，晶粒大小均匀，煅烧温度是影响Al₂O₃转相率、减少Na_...     

高性能Sm2Fe17N x 粉体制备的研究进展

新能源汽车的高速发展,需要能稳定工作在120℃~200℃温度区间的永磁材料。居里温度为476℃、各向异性场为14.7 T的Sm₂Fe₁₇N₃,具有优良的本征磁性能,可应用在这个温度区间。为了提高Sm₂Fe₁₇N₃粉体的磁性能,必须将颗粒的粒径减小到临界单畴尺寸以实现高各向异性场;同时,还要避免颗粒尺寸减小产生的表面氧化,以保证高剩磁和最大磁能积。粉体破碎、机械合金化、甩带、薄带连铸、还原扩散以及表面镀覆等多种制备工艺,可用于制备高性能Sm₂Fe₁₇N₃。目前,实验室制备的Sm₂Fe₁₇N₃粉体的矫顽力和最大磁能积已经达到28.1 kOe和43.6 MGOe。本文评述近年来Sm₂Fe₁₇N₃粉体制备的研究成果,包括对制备机理的系统总结并提出仍待解决的关键问题：Sm₂Fe₁₇N₃粉体的矫顽力、剩磁等与其颗粒尺寸的量化规律以及与颗粒磁畴结构的关联机制;对NH₃/H₂混合气体中H₂对提高氮化效率的作用机制仍需探索;进一步开发在低氧环境下的颗粒粒径均匀化、控制形貌的二次破碎技术;对于还原扩散法,开发适合规模化应用的新前驱体及其制备方法以及快速去除钙副产物的水洗技术等。     

Er2SiO5纳米粉体的并流共沉淀法合成

以Er₂O₃和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用并流共沉淀法合成了纳米Er₂SiO₅粉体。研究了前驱体Si/Er摩尔比、煅烧温度以及反应体系pH值对Er₂SiO₅物相组成和显微结构的影响,并探讨了Er₂SiO₅粉体的合成机理。结果表明：前驱体Er/Si摩尔比为20∶12,煅烧温度为1300℃时,Er₂SiO₅粉体由X2-Er₂SiO₅纯相组成,具有近球形形貌特征。低Er/Si摩尔比可降低Er₂SiO₅的结晶温度并促进X2-Er₂SiO₅的生成,反应体系pH值的升高则对■结构的生成具有一定的促进作用。Er₂SiO₅前驱体是以■网络结构形式存在的,煅烧过程中通过分解和结构重组逐步生成Er_2<...     

泡沫前驱体碳热还原氮化法合成氮化铝粉体

本研究采用碳热还原氮化法(CRN)合成AlN粉体。以γ-Al₂O₃和炭黑为原料, 采用直接发泡工艺与注凝成型相结合的方法制备出Al₂O₃/C泡沫, 作为合成AlN粉体的前驱体。泡沫孔隙尺寸从几十微米到几百微米, 总孔隙率56%~90%。具有通孔结构的泡沫前驱体实现了原料内部各处的均匀的固-气反应, 泡沫总孔隙率≥80%可显著提高CRN反应的速率。XRD分析结果显示: CRN过程中存在γ-Al₂O₃到α-Al₂O₃的相转变, 反应起始温度在1300℃以上, 并在1550℃反应完全。在1650℃合成得到的AlN颗粒平均粒径不超过1 µm, 氮含量为32.9wt%。     

碳酸氢铵与金属阳离子摩尔比对共沉淀法合成铽镓石榴石纳米粉体及陶瓷性能的影响

本研究以碳酸氢铵(AHC)为沉淀剂, 采用共沉淀法制备了TGG粉体。以上述粉体为原料, 将素坯于1500 ℃空气预烧3 h, 然后于1550 ℃, 150 MPa氩气气氛下HIP后处理3 h获得TGG陶瓷。系统研究了碳酸氢铵与金属离子摩尔比(R值)对合成粉体的相组成、形貌以及TGG陶瓷的透光率和Verdet常数的影响。R=3.6, 4.0和4.4的前驱体在1100 ℃煅烧形成纯相TGG粉体, 而R=3.2的前驱体经相同温度煅烧后形成了TGG和Ga₂O₃的混合相粉体。R=4.0的TGG粉体分散性和均匀性最好, 故制备的陶瓷光学质量最佳。R=4.4的粉体具有较严重的团聚, 这与其前驱体形貌密切相关。以R=4.0的粉体为原料, 制备的TGG透明陶瓷在1064 nm处的直线透过率为80.1%。制备的TGG陶瓷在633 nm处的Verdet常数和商业TGG单晶(-134 rad·T ^-1·m ^-1)几乎相等。     

铝酸盐的组成对钡钨阴极性能的影响

采用液相共沉淀法制备了612铝酸盐(n(BaO):n(CaO):n(Al₂O₃)=6:1:2)前驱粉末, 在不同气氛(H₂、CO₂、N₂)、不同温度(1300℃、1400℃、1500℃)焙烧制备铝酸盐, 系统研究了不同工艺制备的铝酸盐对钡钨阴极性能的影响。结果表明: 前驱粉末的最佳焙烧工艺为: H₂气氛、1500℃, 可获得主相为Ba₅CaAl₄O₁₂的铝酸盐, 用其制备的钡钨阴极发射电流密度可达12.2 A/cm², 蒸发速率仅为1.09×10^-8 g/(cm²?s)。     

锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2的制备与性能

采用共沉淀法制备粒径10 μm左右的前驱体Ni_0.8Co_0.15Al_0.05（CO₃）_x（OH）_y,然后采用该前驱体和LiOH·H₂O成功制备了锂离子电池正极材料LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂（LiNCA）,并详细研究了煅烧氛围、煅烧温度和煅烧方式等条件对LiNCA电化学性能的影响。研究表明,在O₂中煅烧获得的LiNCA放电容量达到170 mAh·g^-1,50次循环后容量保持率达到95%,性能明显优于空气氛围中煅烧得到的LiNCA。在O₂氛围下,700~750℃温度范围煅烧得到的LiNCA性能最好,煅烧温度过高或过低,LiNCA性能均明显下降。将前驱体在O₂氛围中450℃条件预煅烧,然后与LiOH·H₂O在700~750℃混合煅烧的煅烧方式,得到的LiNCA放电容量明显提高,可达190 mAh·g^-1。     

Effects of milling method and calcination condition on phase and morphology characteristics of Mg4Nb2O9 powders

Magnesium niobate, Mg₄Nb₂O₉, powders has been synthesized by a solid-state reaction. Both conventional ball- and rapid vibro-milling have been investigated as milling methods, with the formation of the Mg₄Nb₂O₉ phase investigated as a function of calcination conditions by DTA and XRD. The particle size distribution of the calcined powders was determined by laser diffraction technique, while morphology, crystal structure and phase composition were determined via a combination of SEM, TEM and EDX techniques. The type of milling method together with the designed calcination condition was found to show a considerable effect on the phase and morphology evolution of the calcined Mg₄Nb₂O₉ powders. It is seen that optimization of calcination conditions can lead to a single-phase Mg₄Nb₂O₉ in both milling methods. However, the formation temperature and dwell time for single-phase Mg₄Nb₂O₉ powders were lower with the rapid vibro-milling technique.     

类鱼骨结构CoFe2O4纳米纤维的制备与性能

采用静电纺丝与高温煅烧相结合的方法, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、九水合硝酸铁(Fe(NO₃)₃·9H₂O)和六水合硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)为原料, 制备出了类鱼骨结构的CoFe₂O₄纳米纤维, 并研究了煅烧温度对CoFe₂O₄纳米纤维形貌、磁性能以及微波吸收性能的影响。结果表明: 随着煅烧温度的升高, CoFe₂O₄纤维的结晶度和晶粒尺寸逐渐增大, 纳米纤维的表面形貌由光滑发展为粗糙多孔, 煅烧温度超过800 ℃时, 纳米纤维呈现类鱼骨结构; 随着煅烧温度增加纤维直径逐渐减小, 900 ℃煅烧的纤维平均直径为80.3 nm。所制备的纳米纤维经振动样品磁强计(VSM)测试结果表明, 饱和磁化强度(M_s)随着煅烧温度的升高而增加, 在900 ℃煅烧条件下纤维的M_s达87.13 A·m²/kg。矢量网络分析仪测试结果表明, 不同煅烧温度下纤维的微波吸收性能差异明显, 800 ℃下煅烧的纤维具有最佳的吸波性能。CoFe₂O₄纳米纤维通过磁滞损耗和涡流损耗机制吸收电磁波, 煅烧产生的孔洞和类鱼骨形貌有利于电磁波在孔道表面多次反射从而增加反射损耗。     

Si/Li4Ti5O12复合锂离子电池负极材料的制备、结构和电化学性能

本文以纳米Si为原料,通过溶胶-凝胶法,采用不同的煅烧温度,合成了在Si颗粒表面包覆Li4Ti5O12的复合结构材料作为锂离子电池负极材料。结合采用XRD、SEM、TEM、HRTEM和EDS等材料结构分析方法和对合成材料的首次库仑效率、循环稳定性及CV曲线的测试分析,研究了凝胶煅烧温度对合成材料的结构和电化学性能的影响,探讨了Li4Ti5O12的引入对改善Si负极材料循环性能的作用。研究结果表明,在600-800℃的煅烧温度下,溶胶-凝胶过程的产物主要为Li4Ti5O12,产物中Si保持其初始的晶体结构和颗粒特征。提高煅烧温度至1000℃,产物中出现相当量的杂相,大大降低了材料的容量。Si/Li4Ti5O12材料的首次充放电容量随煅烧温度的升高呈现先升高后又下降的变化,并在700℃获得最大值。Li4Ti5O12的引入较明显地改善了Si负极材料的循环稳定性。     

并流共沉淀法合成Dy_(2)O_(3)-ZrO_(2)纳米粉体EI北大核心CSCD

采用并流化学共沉淀法合成了Dy_(2)O_(3)掺杂ZrO_(2)(DySZ)纳米粉体材料,系统研究稳定剂掺杂量、阳离子浓度、反应系统pH值和煅烧温度对粉体材料物相组成、晶体结构和微观形貌的影响。结果表明:不同合成工艺条件下,DySZ粉体材料均具有纳米尺度特征,球形颗粒尺寸为10~30 nm,Dy_(2)O_(3)的掺杂可以起到稳定晶型的作用;稳定剂掺杂量对DySZ粉体的物相组成具有明显影响,掺杂量为10%(质量分数)时可合成单一四方相结构的DySZ粉体;DySZ粉体材料的四方度和微观形貌对稳定剂掺杂量、阳离子浓度、反应体系pH值和煅烧温度均不敏感,但其平均晶粒尺寸随稳定剂掺杂量、阳离子浓度和反应体系pH值的升高略有降低,随煅烧温度的提高而显著增加。     

稀土氧化物Pr2O3掺杂对高压ZnO压敏电阻性能的影响

采用低温固相化学反应法制备了Pr₂O₃掺杂的ZnO纳米复合粉体, 并用此粉体在不同烧结温度下制备了高压ZnO压敏电阻。采用X射线衍射、 比表面测试、 透射电镜、 扫描电镜等手段对制备的ZnO纳米复合粉体及高压ZnO压敏电阻进行了表征, 并与未掺杂ZnO压敏电阻进行了对比研究, 探讨了稀土氧化物Pr₂O₃掺杂对高压ZnO压敏电阻电性能的影响机制。结果表明: 较低的烧结温度(1030～1130 ℃)时, 掺杂的稀土氧化物Pr₂O₃偏析于ZnO晶界中, 有活化晶界、 促使晶粒生长的作用; 同时, Pr₂O₃掺杂导致1080 ℃烧结的ZnO压敏陶瓷体中晶体相互交织形成晶界织构, 比未掺杂的更均匀和致密, 这有助于高压ZnO压敏电阻晶界性能的改善, 从而提高其综合电性能。当烧结温度为1080 ℃时, Pr₂O₃掺杂的高压ZnO压敏电阻的综合电性能最佳: 电位梯度为864.39 V/mm, 非线性系数为28.75, 漏电流为35 μA。     

Gd2Zr2O7陶瓷的高温热物理性能及Gd2Zr2O7-8YSZ双涂层制备

通过高温固相合成方法制备了烧绿石结构Gd₂Zr₂O₇陶瓷材料,研究了其高温相稳定性和热物理性能。采用电子束物理气相沉积方法制备了Gd₂Zr₂O₇-8YSZ(8%Y₂O₃-ZrO₂)双陶瓷层结构热障涂层,分析了涂层顶层的晶体结构和原子数量比。结果表明,Gd₂Zr₂O₇在室温至1500℃范围内具有良好的相稳定性,比第一代热障涂层8YSZ的高温相稳定区间提高250℃以上。Gd₂Zr₂O₇块材的热膨胀系数在100~1500℃范围内介于8.8×10^-6~11.0×10^-6 K^-1之间,与8YSZ接近; 在1000~1400℃高温区间,热导率约为1.0 W(m·K)^-1,比8YSZ降低一半左右。沉积制得的Gd₂Zr₂O₇涂层化学成分符合化学计量比,为烧绿石结构,涂层呈现典型的柱状晶结构。     

热处理温度对LaMgAl11O19涂层热/力学性能的影响

大气等离子喷涂制备的LaMgAl₁₁O₁₉ (LMA)热障涂层无定型相含量较高, 会严重影响涂层服役寿命。通过900~1600 ℃不同温度热处理12 h, 研究晶粒尺寸和孔隙率等微观结构和无定形相含量对LMA涂层力学、热物理以及抗热震性能的影响。结果表明: 喷涂态LMA涂层具有900和1163 ℃两个结晶温度点。900 ℃热处理后, LMA涂层中含有较多的无定形相以及最高的孔隙率((18.88±2.15)%), 1000 ℃测试时,具有最低的热扩散系数(0.53 mm²/s); 由于重结晶和烧结作用使得无定型相含量和孔隙率降低, 1100~1400 ℃之间热处理的涂层具有较高的硬度(1100℃时达到最高值(12.08±0.58) GPa); 1300 ℃热处理的涂层中含有大量微米级片状晶, 具有较高的应变容限以及平均热循环寿命(588次); 热处理温度达到1500 ℃时, 由于片状晶平行堆叠, 晶粒厚度迅速增加, 孔隙率增加、力学性能显著降低。热震过程中由于热应力的反复作用, 涂层内出现晶粒破碎和裂纹扩展等现象, 导致涂层最终失效。     

高容量锂电池负极材料TiNb2O7的合成及其机理

将TiNb₂O₇的前驱体在不同温度(400℃、800℃、900℃、1000℃和1100℃)煅烧,用固相合成法制备TiNb₂O₇负极材料并对其样品进行了TG-DSC、XRD和SEM表征和电化学性能测试。结果表明：在900℃煅烧前驱体,锐钛矿与Nb₂O₅反应的主要产物为Ti₂Nb₁₀O₂₉。Ti₂Nb₁₀O₂₉与金红石反应生成了TiNb₂O₇,生成纯单斜相TiNb₂O₇的最佳条件为在1100℃煅烧6 h。TiNb₂O₇负极材料在0.2C电流密度时初始容量为278.4 mAh/g,初始库伦效率为82.9%。TiNb₂O₇具有良好的倍率容量,在1C循环100次后容量保持率为89%。