高长径比硼酸镁晶须的制备及生长机理研究

以六水氯化镁和硼砂为原料, 以氯化钠、氯化钾作为助熔剂, 通过熔盐法制备出长为200~800μm, 最大长径比为250, 品质均匀的硼酸镁晶须. 采用XRD分析、光学显微和SEM观察, 研究产物的结构和形貌, 并研究不同n(B)/n(Mg)、反应温度和时间对硼酸镁晶须生长过程及质量的影响, 结果表明, 反应的最佳条件是n(B)/n(Mg)=3:1、反应温度为900℃、恒温时间为6h. 根据XRD分析, 表明Mg₂B₂O₅晶须的生成经过中间产物方硼石Mg₃B₇O₁₃Cl的转化过程, 晶须生长需要一个富硼的环境. 晶须的生长机理符合L-S机理.     

助熔剂工艺制备硼酸镁（Mg2B2O5）晶须的扩试研究

对以六水氯化镁、硼酸、氢氧化钠为原料,氯化钠为助熔剂制备硼酸镁(Mg2B2O5)晶须的工艺进行了百吨级扩试。研究了温度、硼镁比例、助熔剂含量等对晶须组成和形貌的影响。应用容量分析、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)以及颗粒统计系统对制备的晶须进行了检测和表征。通过工艺优化得到了硼酸镁晶须的最佳合成条件:温度为880℃,硼镁的最佳摩尔比为1.4、助熔剂与镁的最佳摩尔比为3.0。XRD分析表明制备的产品为单一相三斜结构硼酸镁(Mg2B2O5);SEM电镜分析表明制备的晶须形貌规整,无团聚;颗粒统计系统分析表明直径在1～5μm之间的晶须占统计总数的96.36%,长度在40～60μm之间的晶须占统计总数的69.25%。该扩试的完成为推动硼酸镁晶须的应用起到了积极的作用。     

耐水型硫酸钙晶须的低温制备与结构表征

以CaSO4·2H2O(Ca)、成晶剂(A)为主要原料,采用水热法和煅烧法制备出平均直径3μm,长径比为80的耐水型硫酸钙晶须。晶须的最佳合成工艺为反应温度90℃、时间30min、n(Ca)/n(A)=9,以生物显微镜和SEM对半水硫酸钙晶须的结构形貌进行了表征;半水硫酸钙晶须经700℃、4h的高温煅烧后制得无水死烧硫酸钙晶须,XRD和润湿角测试分析表明,无水死烧硫酸钙晶须的润湿角比半水硫酸钙晶须的润湿角大6.84°,无水死烧硫酸钙晶须的层间结构及耐水性均发生了明显变化。     

碱式硫酸镁晶须的制备表征及应用研究

首先以制盐母液和氨水为原料制备出氢氧化镁滤饼,再以硫酸镁和自制的氢氧化镁为原料,通过水热合成法制备出碱式硫酸镁晶须。实验确定了制备碱式硫酸镁晶须的适宜条件∶n(Mg(OH)2)∶n(MgSO4)=1:4,反应时间为4h,反应温度为190℃,硫酸镁溶液的浓度为0.3mol/L。对碱式硫酸镁晶须进行组成分析、SEM、XRD及TG-DTG分析,制备的晶须为扇状,直径为1～2μm,长度为200～300μm.长径比为150～250。合成的碱式硫酸镁晶须组成为MgSO4.5Mg(OH)2.2H2O。在聚丙烯中加入碱式硫酸镁晶须后,有明显的阻燃性能。     

浓海水制备硼酸镁纳米棒的表征

以浓海水、硼酸、氢氧化钠为原料,采用三元助熔剂工艺制备了硼酸镁纳米棒。应用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)以及高分辨透射电镜(HRTEM)对制备的产品进行了表征。XRD物相分析结果表明制备的产品为三斜结构硼酸镁(Mg2B2O5)。XPS表明制备的产品中Mg、B、O的摩尔比为1∶1.02∶2.51,且价态分别为+2,+3,-2,与Mg2B2O5化学计量比以及价态一致。SEM和HRTEM显微图像表明合成的产品为纳米棒,最后对生长过程进行了初步探讨。     

MgO晶须的原位固相合成及其生长机理研究

以AZ91D合金粉末和H3BO3为原料,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱分析(EDS)研究了原料配比和烧结温度对原位固相合成MgO晶须的形貌及其物相变化的影响。结果表明,当Mg/B物质的量比为15∶4时,在惰性气氛条件下采用烧结温度800℃和保温时间2h的工艺可以制备出长度和直径分别为1~3μm和0.1~0.3μm的MgO晶须;探讨了MgO晶须的生长机理,认为MgO晶须的生长符合溶液(Solution)-液(Liquid)-固(Solid)(SLS)机制。     

钕铁硼废渣制备锰锌铁氧体

研究了钕铁硼废渣制备锰锌铁氧体.以MnSO4·H2O、ZnSO4·7H2O、NH4HCO3、NH3·H2O和提取稀土后的钕铁硼二次废渣经H2SO4浸出除杂3次重结晶后得到的FeSO4·7H2O等为原料,采用化学共沉淀法、微波干燥、煅烧、烧结等工序制备锰锌铁氧体.通过TG-DTA、XRD、TEM、ICP-AES等系列现代分析手段对产物结构、形貌和纯度进行检测和表征.实验结果表明:前驱体在800℃下煅烧2h得到尖晶石相含量在40%以上、粒度为0.41μm、颗粒大小均匀、呈球形的锰锌铁氧体微粉,微粉经造粒、压坯,在1300℃烧结5h后得到晶粒大、气孔较少的锰锌铁氧体.     

一种制备氧化镁纤维的方法

尝试以廉价的MgCl2·6H2O和NH3·H2O为原料,通过"假象"工艺制备氧化镁纤维.制得了结晶良好、具有纤维状外形的Mg2(OH)aCl·3H2O单一物相.借助纤维状中间体,采取分段煅烧工艺,即通过控制低温分解条件使之保持原来的晶体形貌,而通过高温处理使纳米MgO颗粒进一步团聚、长大、烧结得到氧化镁纤维.利用SEM和XRD对产物进行了表征,MgO纤维是由纳米氧化镁颗粒烧结而成的"假象"体,直径在0.3-1.2μm之间,长度>50μm.最佳分解温度为873K,最佳煅烧温度1273K.     

工艺条件对电沉积磷酸钙盐组分和结构的影响

为了研究工艺条件,如电解液中n(Ca)/n(P)、温度、pH值和电流密度对电沉积磷酸钙盐组分和结构的影响,采用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)对涂层的组分和结构进行了分析.结果表明:当电解液中Ca(NO3)2浓度为0.042 mol/L,NH4H2PO4浓度为0.008 4～0.042 0 mol/L,pH=4.0～6.0,电流密度0.4～20.0 mA/cm2,温度0～90℃时,涂层的主要组分由CaHPO4·2H2O(DCPD),Ca8H2(PO4)6·5H2O(OCP)和Ca10(PO4)6(OH)2(HA)组成;随着温度、电流密度、pH值的提高和电解液中n(Ca)/n(P)的增大,涂层组分由较低n(Ca)/n(P)的DCPD向较高n(Ca)/n(P)的OCP和HA转变,HA沿(002)晶面择优生长;沉积工艺条件的提高对涂层的表面形貌影响较大.     

纳米ZnO/CeO2抗紫外剂制备工艺研究

以Zn(NO3)2·6H2O、Ce(NO3)3·6H3O、(NH4)2CO3·H2O和PEG400为原料,采用直接沉淀法制备ZnO/CeO2抗紫外剂复合粉体,用XRD测试了纳米颗粒的粒径,研究了n(Zn2+)/n(Ce4+)、PEG400的用量、煅烧温度的最佳工艺,结果表明n(Zn2+)/n(Ce4+)为1∶3、PEG400用量为3mL、煅烧温度为500℃时效果最佳.     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测试羰基镍粉中镁

运用了N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行羰基镍粉中镁的测定。介绍了镁最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品消化处理条件及在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有操作简便，容易掌握，分析周期短等特点。其灵敏度又能达到要求。重复性与准确度都达到了实验室分析计量测试和质量控制的要求。     

C_2H_2/CO/H_2O、C_2H_2/CO_2/H_2等离子体聚合物薄膜的结构、表面形态及性能的研究

用红外光谱、元素分析、电子显微镜等技术研究了C_2H_2/CO/H_2O、C_2H_2/CO_2/H_2的等离子体聚合物薄膜的结构和表面形态,广角X射线衍射实验研究其结晶情况,分析观察了这两种等离子体聚合物的溶解性和热稳定性。结果表明,这两种等离子体聚合物薄膜具有高交联、支化程度,且分子链排列完全无序。     

Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3和Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO系统的亚固相关系

本文给出了 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3和 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统的亚固相图。实验结果表明:在 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统中有一个未知结构的新化合物 CaO·Si_2N_2O,在3CaO·Si_2N_2O 和3CaO·Al_2O_3两化合物之间形成连续立方固溶体。而 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3系统中则没有发现新化合物。在两个系统的富 Si_2N_2O区,过量的 Si_2N_2O 与 La_2O_3和 CaO 分别反应形成 Si_3N_4与 La_(10)[SiO_4]_(?)N_2(H-相)(和 CaSiO_3。所研究的这两个三元系统中,分别形成了如下几个四元相容性区。在 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3系统内有:H-Si_3N_4-La_2O_3·Si_2N_2O-La_2O_3·Al_2O_3;H-Si_3N_4-La_2O_3·Al_2O_3-La_2O_3·11 Al_2O_3;H-Si_3N_4-La_2O_3·11 Al_2O_3-Al_2O_3;H-Si_3N_4-Al_2O_3-O′s.s;H-Si_3N_4-O′s.s-Si_2N_2O在 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统内有:Si_3N_4-CaSiO_3-CaO·Si_2N_2O-3CaO·Al_2O_3;Si_3N_3-CaSiO_3-3CaO·Al_2O_3-2CaO·Al_2O_3·SiO_(?);Si_(?)N_(?)-CaSiO_3-2CaO·Al_2O_3·SiO_2-Al_2O_3;Si_3N_4-CaSiO_3-Al_2O_(?)-O′s.s;Si_3N_4-CaSiO_3-O′s.s-Si_(?)N_(?)O     

CeO2掺杂TiO2粉体的制备及其性能研究

采用Sol-gel法制备了CeO2不同掺杂比例的TiO2粉体,研究了掺杂比例对样品晶型、光谱吸收曲线及光催化降解亚甲基蓝的影响,结果表明:掺杂CeO2的TiO2样品对光波长的响应阈值为500nm左右;样品在普通日光灯下照射4h,对亚甲基蓝的降解率明显优于Degause P25,其中CeO2掺杂比率为7%(mol)的样品降解率达到了最大.     

Ba2+离子对Sr2Al2SiO7:Eu2+荧光体微结构及发光性能的影响

采用复合胶体喷雾工艺制备了Ba2 离子掺杂的Sr2-xBaxAl2SiO7:Eu2 (x=0、0.1、0.2、0.4)荧光体.研究了Ba2 离子在基质Sr2Al2SiO7中的取代位置和机理,分析了Ba2 离子取代Sr2 离子对基质微结构及Sr2Al2SiO7:Eu2 荧光体发光性能的影响.XRD结果表明Ba2 离子取代Sr2 格位进入Sr2Al2SiO7晶格,导致晶胞体积增大.进入Sr2Al2SiO7晶格的Ba2 离子由于电负性较大,处在其周围的Eu2 离子外层电子受Ba2 离子影响,电子云膨胀,使发光波长发生红移.同时,掺入Ba2 离子后Sr2-xBaxAl2SiO7晶场强度增强,晶体场对Eu2 离子5d能级的劈裂程度增大,劈裂重心下降.Ba2 离子掺杂的Sr2-xBaxAl2SiO7:Eu2 (x=0、0.1、0.2、0.4)荧光体发射主峰位于520nm,与未掺杂Sr2Al2SiO7:Eu0.022 荧光体的发射峰相比出现红移.     

晶核剂对Li2 O-Al2 O3-SiO2系统微晶玻璃结构和性能的影响

通过传统熔体冷却法制得了以P2O5和TiO2为晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,并经过热处理制得了微晶玻璃.利用红外光谱分析、X射线衍射分析和扫描电子显微镜等对晶化试样的物相和显微结构进行了研究,着重探索了不同晶核剂对玻璃析晶、微晶玻璃结构、微晶玻璃力学和热学性能的影响.结果表明:TiO2更有利于玻璃析晶,但以P2O5为晶核剂的微晶玻璃具有更好的力学和热学性能.     

Na2O-B2O3-SiO2-SnO2系统的分相与析晶

对Na2O-B2O3-SiO2-SnO2四元系统的分相与析晶进行了探讨．通过对不同组成点在热处理、化学处理各阶段的试样进行能谱分析、XRD分析及SEM分析，确认了SnO2分布在分相结构中的富硼碱相中；在该系统中SnO2晶体的析出有赖于分相过程；分相结构尺度限制了SnO2的析晶尺寸．试验结果表明，通过控制分相结构得到了负载于多孔富硅载体的纳米尺寸的SnO2材料．该材料具有较高的CO氧化催化活性．     

Ti/SnO_2 Sb_2O_3 MnO_2/PbO_2阳极的性能研究

制备了一种非贵金属阳极－Ｔｉ／ＳｎＯ２＋Ｓｂ２Ｏ３＋ＭｎＯ２／ＰｂＯ２,并用ＸＲＤ、ＳＥＭ进行了表征,计算出了电极的分形维数,测定了该电极在硫酸中的使用寿命和动力学参数,把该电极用于处理含酚废水和Ｐｂ电极进行对比．结果表明,节电３３％,转化率达９５％,是一种优良的电化学催化剂．     

亚微米Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃制备

本文利用DTA、XRD和SEM对Li2O-Al2O3-SiO2(以下简称LAS)微晶玻璃核化晶化热处理制度及氟离子在该玻璃体系中的作用进行研究.通过分析得出:含氟LAS玻璃核化温度和晶化温度分别为620℃和710℃,比相同组份的不含氟Li2O-Al2O3-SiO2玻璃核化、晶化温度分别降低了40℃和160℃左右;引入氟离子明显降低LAS玻璃析晶温度,系统的活化能降低约54kJ/mol,当含氟LAS玻璃的核化时间为1h、晶化时间为4hrs,平均微晶颗粒尺寸在50nm左右.