X射线粉末衍射的发展与应用——纪念X射线粉末衍射发现一百年(续前)

<正>4.3微区衍射技术微区衍射,就是对一块比较大的不均匀试样上的一个微小区域进行衍射分析,另一个含义是可以对极微量的试样进行衍射分析。为此,微区衍射必须有强而细的X射线束。而使用传统的X射线衍射仪,用光阑限束获得的微束X射线不可能太细,强度也很弱,因此微区衍射的实际应用并不多。近年来,随着X射线光学元件的发展,获得了几种使X射线聚焦的技术和设备,比如椭面镜、波带片和毛细管,还有由两块曲面反射镜前后正交放置构成的     

晶体取向测量的计算公式及其图解法

为了便于测量和计算,通过系统X射线衍射实验研究和理论分析,改进了X射线衍射透射及反射几何关系图,推导出定量计算公式,并创立了晶体取向测量图形。使用这种定量计算公式及图形可以非常简便、迅速而又准确地得到晶体取向的反射衍射斑点θR和透射衍射斑点θT。为了便于精确测量和更有效地利用高级测试仪器,在X射线衍射仪日常工作的同时,使用原有线焦点等实验方法进行了累计X射线衍射斑点拍照研究。结果表明,用射线源线焦点拍照的精确度与点焦点相同,操作方便,并可大大缩短调机和开机时间,充分发挥了X射线衍射仪的作用。     

多功能X射线衍射仪的由来与发展(上)

简要叙述了自X射线衍射发现以来近百年中X射线衍射仪的发展情况,大致可以划分为四个阶段:①早期的照相机阶段,特点是以照相底片做探测记录器,底片可同时记录许多衍射线,测角器构造简单;②中期的衍射仪阶段,特点是用计数器做探测器,大大提高了衍射强度的测量准确性,但要逐个记录衍射线,测角器构造复杂,电子技术的应用提高了此阶段仪器的自动化程度;③近代的电子计算机衍射仪阶段,特点是现代计算机与X射线衍射仪的结合,提高了衍射仪的自动化程度和检验能力,并增加了数据分析能力,大大促进了X射线衍射术的发展;④现代的多功能衍射仪阶段,现代科学技术的高速发展对X射线检验提出了新的要求,发展出一些新的X射线技术,如小角散射、薄膜衍射、反射率测定和微区分析等,把多种不同功能集为一体的多功能X射线衍射仪就此诞生。     

Pb(Zr,Ti)O3薄膜微区残余应力的X射线面探扫描分析

根据在X射线二维衍射几何关系下建立的应力应变方程,提出了一种基于X射线多晶面探衍射仪系统分析射频磁控溅射制备的Pb(Zr,Ti)O3薄膜微区残余应力的测量方法,即通过基于X射线衍射圆锥形变的分析来表征薄膜的残余应力,试验结果表明薄膜所受为残余拉应力,同时利用X射线面探扫描方法评价了薄膜的残余应力分布.     

同步辐射的基本知识：第二讲同步辐射中的衍射术及其应用（二）

2六圆衍射仪、劳厄法和单晶样品的结构测定 2．1 X射线单晶六圆衍射仪在同步辐射X射线单晶衍射中一般使用六圆衍射仪,见图9所示。如德国Huber公司的5020六圆衍射仪。     

粉末化妆品中石棉的测定

建立了一种X射线衍射仪-偏光显微镜联用对粉末化妆品中石棉进行测定的方法,通过对粉末化妆品中石棉衍射特征峰和结构形貌的分析,可定性判断是否有石棉存在,该定性分析方法可以快速有效地完成大批量样品石棉的定性检测;使用X射线衍射仪采用异丙醇作为分散剂结合基底标准吸收校正法可以实现定量分析,该定量分析法具有很好的线性关系和较高的回收率,能够快速、准确地完成粉末化妆品中石棉含量的测定。     

短波长特征X射线衍射的衍射峰赝偏移现象的产生原因及解决措施

利用短波长特征X射线衍射仪对样品进行应力测试,测试样品表面附近的衍射峰时发现,衍射角明显偏离理论衍射角。通过理论和试验对该衍射峰赝偏移的原因进行了分析,并提出了解决措施。结果表明:由于短波长特征X射线波长短、衍射角小,入射准直器和接收准直器形成的规范体积截面为长菱形,当样品未充满规范体积时,导致衍射峰赝偏移,进而造成衍射角测试存在误差,影响应变计算结果的准确性。可通过减小准直器宽度、采用高角度衍射峰、使用对称法、翻转样品及应用理想参考样品等方法降低衍射峰赝偏移对应变计算结果的影响。     

短波长X射线衍射无损测定铝板内部残余应力

利用重金属靶短波长特征X射线WKα1对轻质材料的强穿透性,自主研发了1台用于工件内部晶体物质衍射分析的短波长X射线衍射仪(SWXRD).介绍了短波长X射线衍射仪无损测定工件内部应力的原理和方法,在国内首次无损地测定了30 mm厚7075铝合金淬火板内部残余应力及其分布,并与中子衍射和高能同步辐射的短波长X射线衍射测定内...     

高强度钢丝残余应力的研究进展

回顾了近年来以珠光体钢丝为代表的高强度钢丝残余应力的数值模拟及其相关试验研究进展,主要介绍常规X射线衍射、中子衍射及同步辐射X射线衍射技术在钢丝残余应力分析中的应用,对残余应力的来源、测量原理及其结果进行了讨论;简述了残余应力对钢丝性能,如拉伸、应力松驰和环境促进断裂性能等指标的影响,同时对通过改变残余应力分布实现钢丝性能优化的主要工艺进行了介绍.     

晶体材料内部残余应力衍射法无损检测的研究进展

目前能够准确、无损地测试材料内部残余应力的手段主要是中子衍射和同步辐射,但这两种测试手段需要核反应堆或高能同步辐射源,投资巨大,只为少数发达国家的少数实验室所拥有,难以应用到实际生产中。短波长X射线衍射仪通过钨靶-K_α特征射线(波长约0.02 nm)以及独特的谱接收方式,达到或接近同步辐射及中子衍射对晶体材料内部晶格应变的无损定点测试,为内部残余应力无损检测的广泛应用开辟了一条新的渠道。介绍了中子衍射和同步辐射对残余应力测试的国内外研究现状,重点展示了短波长X射线衍射仪用于内部应力测试的结果,并就三种测试方法特点进行了对比分析。     

X射线多晶衍射试验中FWHM测量的影响因素

简单介绍了X射线多晶衍射中FWHM的定义及应用。单纯从试验技术的角度出发，使用荷兰Philips公司生产的X’PertMPDPro型衍射仪，以Philips公司提供的标准多晶硅片为试样，逐一考察了仪器设置、程序设置、试样制备以及试验数据处理等因素对于FWHM测量结果的影响并分析了其中的原因。在此基础上总结出精确测量FWHM的一套试验方法。     

机动车三元催化剂结构性能的研究

当前治理汽车尾气污染的最好方法是采用含有贵金属的三元催化剂同时对NOx、HC、CO进行处理.催化转化器的结构性能直接影响催化效率的高低,准确测定及鉴定催化剂中主要部件的结构性能指标就具有重要意义.该文利用X-射线衍射光谱仪(XRD)、扫描电子显微镜能谱分析技术(SEM-EDS)以及等温液氮吸附-脱附技术对6种使用过的和未使用过的机动车尾气三元催化剂的结构性能进行分析研究.结果表明:可以通过X-射线衍射光谱仪区分各催化剂载体的材质,文中样品经鉴定都为堇青石陶瓷蜂窝载体,不同催化剂的比表面积和孔容存在差异;通过扫描电子显微镜可以观察到催化剂载体表面涂层的微观结构,及一些催化剂载体表面涂层出现的裂纹;通过能谱分析各载体主要元素的大致含量.     

锌铝基镁铅合金块状固体的物相组成和质量分数标定

X射线衍射技术的应用范围非常广泛,现已渗透到物理、化学、材料科学以及各种工程技术科学中,成为一种重要的分析方法.通过对金属合金试样的X射线衍射实验,利用MDI Jade软件以及K值法、绝热法、RIR值等理论方法对试样中的各个物相进行了成分鉴定(物相定性分析),计算出了试样中各物相所含质量分数的近似值(物相定量分析),并对实验数据的误差进行了分析.     

ω扫描和φ扫描在薄膜结构表征中的应用

X射线衍射作为一种无损检测手段已经广泛应用于薄膜材料的结构分析和相分析。ω扫描和φ扫描都基于布拉格方程,可以对薄膜材料丝织构和面内织构进行表征。着重阐述了这两种扫描方式的X射线衍射几何、相关原理和在X射线四圆衍射仪实验过程中的实验参数设置,并介绍了它们的适用范围。最后列举了两种方法在金属薄膜、氧化物薄膜和半导体薄膜结构分析中的应用,显示出这两种表征手段在薄膜结构表征中的优势。     

铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量的测定

分别应用定量金相法、wRC-1992组织图法和X射线衍射物相定量方法对铬镍奥氏体不锈钢的焊缝铁素体的含量进行测定。在定量金相法中,考虑了铁素体含量分布的均匀度;在X射线衍射物相定量方法中,分析了试样择优取向对测定结果的影响,考虑了测定结果的分散性。最后,对三种方法的测定结果进行了比较。结果表明：在一定条件下,应用类似于X射线衍射仪测定残余奥氏体含量的方法对焊缝铁素体含量进行测定,也能得到与金相法和WRC-1992组织图法比较一致的结果。     

室温铁磁性GaN:Cr薄膜的性质研究

采用高能离子注入的方式,在GaN衬底中掺杂引入Cr离子制备了磁性半导体.借助于X射线衍射仪(XRD)进行了注入前后结构的对比分析,没有发现新的衍射峰,并运用高分辨率X射线衍射仪(HR-XRD)分析了Mn离子注入后衬底(0002)峰的微小变化.根据原子力显微镜的结果,发现注入后的样品表面起伏比较大,发生明显的变化.通过使用超导量子干涉仪SQUID进行变温分析,在所分析的10～300K范围内,磁化强度变化幅度较小,样品在室温条件下仍然保持铁磁性.     

X射线衍射仪微机化升级改造的讨论与实践

介绍一种旧型号的X射线衍射仪微机化的升级改造技术以及相应的数据采集与分析系统（XRDS）。该系统将采集的衍射数据以文件形式存盘，并对该数据文件进行分析处理。结果可用图谱显示、打印、生成峰数据表、或扫描数据表等多种形式输出。原仪器记录系统仍可独立工作。系统结构简单，能充分利用仪器的机械精度，改造工作只需连接几对信号线便可完成，价格低廉，适用于任何旧型号的X射线衍射仪。     

离子注入制备GaAs:Mn薄膜的性质研究

采用高能离子注入的方式,在半绝缘性的GaAs衬底中掺杂引入Mn离子制备了磁性半导体.借助于X-射线衍射仪(XRD)进行了结构分析,没有发现新的衍射峰,并运用高分辨率X射线衍射仪(HR-XRD)分析了Mn离子注入后衬底(004)峰的微小变化.根据原子力显微镜的结果发现,注入后的样品表面没有发生明显的变化.通过使用超导量子干涉仪SQUID进行变温分析,在所分析范围内M-T曲线存在拐点,但其所对应的铁磁性转变温度低于室温.     

x射线衍射技术进修班通知

近些年，国内新建了许多X射线多晶体衍射实验室，有许多年轻同志管理和从事X射线多晶体衍射的工作，还有许多同志在工作中需要运用X射线多晶体衍射进行科学研究和产品分析，他们都需要较系统地掌握X射线多晶体衍射的原理和较熟练运用X射线多晶体衍射分析技术。为此，本专业委员会决定开办X射线多晶体衍射技术进修班。本进修班将分两个阶段进行，第一个阶段是学习X射线衍射与散射的基本原理，     

有机改性凹凸棒土对水中As(Ⅲ)的吸附性能研究

制备了4种不同类型的有机改性凹凸棒土,并对其进行了水中As(Ⅲ)吸附性能和影响因素研究,利用傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪对改性前后凹凸棒土的结构进行了分析。结果表明:4种改性凹凸棒土及纯凹凸棒土对水中As(Ⅲ)的吸附均符合准二级动力学方程和Freundlich等温吸附模型。4种改性凹凸棒土对As(Ⅲ)溶液的吸附性能均优于纯凹凸棒土,且具有一定的pH调节能力。傅里叶变换红外光谱和X射线衍射分析表明改性只发生在凹凸棒土表面。