蚕丝在原纤水平的溶解及静电纺丝

采用氯化钙(CaCl_2)-甲酸(FA)溶解丝素,通过调整溶剂中CaCl_2质量分数来实现蚕丝原纤水平的溶解及静电纺丝过程。结果表明,区别于已有溶解丝素至分子水平的溶解方法,CaCl_2-FA溶解体系可在常温条件下通过破坏分子间氢键作用,破坏β-折叠结构而保留蚕丝原有的原纤结构而实现蚕丝溶解。溶液中观察到原纤尺寸随CaCl_2质量分数的增加呈减小趋势,溶解丝素所需时间随CaCl_2质量分数的增加而缩短。丝素溶液中原纤结构尺寸的差异对静电纺丝素纳米纤维直径和力学性能有所影响,CaCl_2质量分数由2%增加到10%,所纺纤维直径由(336±25)nm降低到(118±14)nm,5%6%纤维的断裂应力达到(13.5±5.6)MPa。乙醇及拉伸处理可以诱导丝素由无规卷曲结构向β-折叠的转变。     

晶态结构对聚丙烯腈(PAN)原丝预氧化反应的影响

对不同晶态结构特点的聚丙烯腈(PAN)原丝进行预氧化处理,采用X射线衍射(XRD)、红外光谱法表征PAN纤维的晶态结构(物理)和化学结构变化。结果表明,PAN原丝的晶态结构影响预氧化反应及反应程度,结晶度小的PAN原丝由于其有序性差,易于向预氧纤维芳构化结构转化,而结构疏松,有利于氧的扩散,促进环化反应和初期氧化反应,PAN纤维芳构化指数和相对环化率都较高,预氧化反应程度较高;原丝结晶度的差异对纤维晶粒尺寸的变化起决定性作用,结晶度大的PAN原丝到预氧化后期仍保持较大的晶粒尺寸。     

晶态结构对聚丙烯腈(PAN)原丝预氧化反应的影响EI北大核心CSCD

对不同晶态结构特点的聚丙烯腈(PAN)原丝进行预氧化处理,采用X射线衍射(XRD)、红外光谱法表征PAN纤维的晶态结构(物理)和化学结构变化。结果表明,PAN原丝的晶态结构影响预氧化反应及反应程度,结晶度小的PAN原丝由于其有序性差,易于向预氧纤维芳构化结构转化,而结构疏松,有利于氧的扩散,促进环化反应和初期氧化反应,PAN纤维芳构化指数和相对环化率都较高,预氧化反应程度较高;原丝结晶度的差异对纤维晶粒尺寸的变化起决定性作用,结晶度大的PAN原丝到预氧化后期仍保持较大的晶粒尺寸。     

超声蚀刻法研究聚丙烯腈预氧化纤维的皮芯结构

预氧化各温区纤维经超声蚀刻处理后,利用扫描电镜（SEM）观察其皮层和芯部的形貌差异,并借助Raman光谱证实了预氧化纤维皮层和芯部的化学结构差异。结果表明预氧化初期195～225℃预氧化纤维整体预氧化程度低,纤维皮层和芯部的结构几乎没有差异;预氧化中后期235～265℃预氧化纤维芯部的稳定化程度较皮层低,芯部被蚀刻溶解,皮、芯形貌差异明显;经275℃预氧化后,纤维芯部稳定化程度提高,无论皮层还是芯部都呈现不溶性;最终的预氧化纤维出现了宽化的石墨特征Raman散射峰,但皮层的衍射峰较芯部更为宽化,反映出皮、芯化学结构的差异。     

溶解法分级聚丙烯腈纤维精细结构

采用不同浓度的二甲基亚砜水溶液对聚丙烯腈(PAN)初生纤维进行溶解分级处理,利用紫外光谱定量研究溶解液中组分含量,凝胶渗透色谱、X射线衍射和差示扫描量热仪研究PAN初生纤维中不同组分的分子结构、结晶结构和热性质特性。研究结果表明,随着二甲基亚砜浓度的增加,溶解液的吸光度逐渐增大,说明可通过调整溶解能力将PAN纤维分成不同级分;未溶解PAN纤维的相对分子质量逐渐增大,(110)晶面(29°衍射)出现,表明纤维分子结构链段增长及规整性增加。说明进入低浓度溶液的组分,相对分子质量低且排列规整性差,反之亦然。采用溶解法可将干湿法PAN初生纤维结构逐次分级及定量,再结合常规纤维结构表征方法,可研究纤维更精细的结构。     

半纤维素含量对蔗渣纤维基膜结构和性能的影响

目的 为了更好地了解甘蔗渣半纤维素在加工过程中与原纤化纤维之间的化学反应性,并为甘蔗木聚糖生物聚合物在材料和产品中的应用创造可能性。方法 以甘蔗渣纤维为原料,通过机械法制备原纤化纤维,采用NaOH对纤维素进行处理。通过纳米粒度仪(FLA)、激光粒度仪(LPS)、接触角测试仪(CA)、水蒸气透过率测试仪(WVTR)、扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)等手段对原纤化纤维悬浮液和纤维基薄膜进行表征。研究处理后纤维素悬浮液的组成、粒径与电荷量,以及纤维基薄膜的表观形貌、纤维结构和性能的变化。结果 经质量分数大于10%的NaOH处理后,半纤维质量分数降低约6%,纤维素的结晶区发生变化,纤维悬浮液的稳定性大幅度降低。当半纤维素质量分数大于20%时,原纤化纤维薄膜具有优异的水蒸气阻隔性能及疏水性能,接触角为94°±4°。结论 蔗渣中的半纤维素与原纤化纤维之间的相互作用及半纤维素侧基取代反应对纤维素材料的组成、结构和性能有重要影响。     

芳纶APMOC的热老化

采用高温干燥箱在100℃、120℃、150℃条件下研究了热老化对阿莫斯(APMOC)结构与性能的影响,并对老化试样进行了单丝拉伸测试及相应的结构分析。实验表明,在实验温度范围内,APMOC不存在明显分子结构的变化;在100℃,120℃处理条件下,由于结晶度的增加,纤维性能有轻微上升,而150℃处理使力学性能下降,且强度变化比模量变化明显;热老化对纤维性能影响的总体趋势是使其脆化,伸长率下降,通过老化前后拉伸断口的扫描电镜(SEM)观察结合纤维自身皮芯结构的特点,解释了老化前后纤维失效形式从原纤劈裂到脆性断裂的微观机理。     

醋酸锌含量对聚丙烯腈/醋酸锌复合纳米纤维结构和性能的影响EI北大核心CSCD

以聚丙烯腈(PAN)和醋酸锌[Zn(Ac)2]为前驱体,采用静电纺丝技术制备了不同Zn(Ac)2含量的PAN/Zn(Ac)2复合纳米纤维。利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)和X射线能量色散光谱(EDS)对各种纤维膜的结构和性能进行表征。结果表明,复合纤维的直径以及直径分布随Zn(Ac)2含量的增加先减小后增大;Zn(Ac)2的加入并没有改变PAN的化学结构;PAN/Zn(Ac)2复合纳米纤维的结晶度以及晶粒尺寸随Zn(Ac)2含量的增加而减小;Zn(Ac)2含量对复合纤维的分解温度及残留物的质量影响较大;复合纤维膜在空气环境中高温煅烧后得到的物质为ZnO。     

醋酸锌含量对聚丙烯腈/醋酸锌复合纳米纤维结构和性能的影响

以聚丙烯腈(PAN)和醋酸锌[Zn(Ac)2]为前驱体,采用静电纺丝技术制备了不同Zn(Ac)2含量的PAN/Zn(Ac)2复合纳米纤维。利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)和X射线能量色散光谱(EDS)对各种纤维膜的结构和性能进行表征。结果表明,复合纤维的直径以及直径分布随Zn(Ac)2含量的增加先减小后增大;Zn(Ac)2的加入并没有改变PAN的化学结构;PAN/Zn(Ac)2复合纳米纤维的结晶度以及晶粒尺寸随Zn(Ac)2含量的增加而减小;Zn(Ac)2含量对复合纤维的分解温度及残留物的质量影响较大;复合纤维膜在空气环境中高温煅烧后得到的物质为ZnO。     

磁场对电纺聚丙烯腈纤维聚集态结构和性能的影响

磁场辅助静电纺丝(MFAES)方法能够制备有序纳米纤维,但磁场对纤维的聚集态结构和性能的影响研究鲜见报道。研究了不同位置的磁场对聚丙烯腈(PAN)纤维直径、结晶度和力学性能的影响。结果表明:针头处磁场对纤维直径影响不大,接收装置处磁场的拉伸作用使纤维直径减小;随着针头处磁场强度增大,PAN纤维结晶度增大,接收装置处磁场对纤维结晶度没有明显影响;有序纤维膜的拉伸强度显著增大,断裂伸长率下降。     

Fabrication of carbon papers using polyacrylonitrile fibers as a binder

Carbon papers (CPs) have been fabricated using wet-laying carbon fibers (CFs) and polyacrylonitrile (PAN) fibers. Scanning electron microscopy revealed that the PAN fibers tightly interconnected the CF junctions with the pores between the fibers. The tensile strength of the carbon webs (CWs) increased as the fraction of PAN fibers used as the binder increased. The CW fabricated with 0.15 wt% PAN fibers had a tensile strength six times greater than that of the CW without PAN fibers. Moreover, by mixing the CFs with PAN fibers in water, the CFs separated from each other in the webs due to the interruption of hydrophobicity between the CFs. After mixing with PAN fibers, the CWs were carbonized at 1200 °C in the presence of a phenolic resin. The PAN fibers maintained their morphology due to their high carbon content after carbonization. The electrical resistivity of the CPs with high PAN fiber content was significantly lower than that of a CP without PAN fibers due to the interconnection of the CFs by the carbonized PAN fibers.     

湿法纺聚丙烯腈原丝的微观结构分析

利用扫描电镜和透射电镜研究了聚丙烯腈(PAN)纤维在湿法纺丝工艺中的微观形貌与结构演变.测试分析证实,初生纤维的结构会遗传至PAN原丝,PAN原丝为皮芯多层结构,最外面是一层极薄的表皮,向内依次为表层、内层、芯部.表皮的片层结构薄且致密,其分子链结晶度高且晶粒沿轴向取向度好.柱状表层的层状结构中晶粒分布均匀、沿轴向定向较好.由表皮至内层,层状结构的厚度逐渐增加,芯部组织较疏松.建立了PAN原丝的结构模型.     

高分子量PAN的粒径分布与均匀度关系的考察

对高性能碳纤维原丝性能有重要影响的聚合物粒径均匀度问题目前尚未有人研究过。本研究率先采用沉淀聚合合成高分子量PAN,根据其微观形貌,应用第四统计力学群子统计参数理论研究了聚合物的粒径分布与粒径均匀度的关系,表明粒径均匀度与混合溶剂无关,而与混合溶剂的配比有关,DMSO含量越少,粒径分布越均匀。     

静电纺丝法制备PAN/Fe3O4磁性纳米纤维

采用化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁,选用曲拉通X-100为分散剂,利用静电纺丝法制备PAN/Fe3O4磁性纳米复合材料。X射线衍射仪(XRD)验证了四氧化三铁在复合纳米纤维中的存在。同时使用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对复合纳米纤维的微观形貌和Fe3O4在纤维中的分布进行了观察,利用热重(TGA)对纳米复合材料的热稳定性进行分析;通过磁性实验分析了纳米复合材料的磁性性能。结果表明,所制备PAN/Fe3O4磁性纳米纤维成型良好,且Fe3O4磁性颗粒在纤维中分散均匀,其与PAN是物理复合。纳米复合材料具有一定磁性,并可由磁性颗粒的加入量进行控制。     

水相悬浮聚合制备MWCNTs/PAN复合微球及其电纺纤维

先用Fenton试剂（过氧化氢/硫酸亚铁）对多壁碳纳米管进行改性处理（-fMWCNTs）,再通过水相悬浮聚合法制备了多壁碳纳米管/聚丙烯腈（-fMWCNTs/PAN）复合微球,用静电纺丝技术制备了-fMWCNTs/PAN复合纤维膜。通过扫描电镜（SEM）、热重分析仪（TGA）和万能试验机研究了-fMWCNTs对电纺纤维...     

Carbon fibers modified with carbon nanotubes

Carbon nanotubes were used to modify a polyacrylonitrile (PAN) polymer solution before the manufacture of the carbon fiber precursor. The modified PAN fibers were spun from a dimethylformamide solution containing a small amount of single-walled carbon nanotubes. The fibers were characterized by thermogravimetry and optical and scanning electron microscopy. Structure, morphology, and selected properties of the composite polymeric fibers and the fibers after carbonization are characterized. The mechanical properties of the fibers are examined. It is found that nanotubes in the PAN solution have a strong tendency to form agglomerates that inhibit suitable macromolecular chain orientation of the carbon fiber precursor. Fibers manufactured from such a solution have similar mechanical properties to those from a pure PAN precursor, and after carbonization the resultant carbon fibers are very weak. A comparison of pure carbon fibers and those containing nanotubes reveals slight differences in their structural ordering.     

静电纺丝制备金刚石/聚丙烯腈杂化复合纤维

为了改善金刚石在聚合物中的均匀分散性,并提高导热性能,以不同粒度的金刚石和聚丙烯腈（PAN）共聚物为原料,采用静电纺丝方法制备得到金刚石/PAN杂化复合纤维。通过改变纺丝溶液中金刚石的添加量,研究了不同金刚石含量及不同粒度的金刚石对金刚石/PAN杂化复合纤维形态和热性能的影响。研究结果表明,静电纺丝可以有效解决微米级金刚石在PAN聚合物中的分散问题,金刚石的粒度对纺丝的稳定性和连续性影响很大,粒度为0.5~1 μm的金刚石经过纺丝可以有效地包覆在纤维中。当金刚石的粒度大于1~2 μm时,纺丝时稳定性差,纤维中很少或几乎没有包覆金刚石颗粒。当金刚石粒度为0.5~1 μm、实际质量分数为38.5wt%时,金刚石/PAN杂化复合纤维热导率最高,达到1.923 W/（m·K）。     

250℃下时间效应对PAN纤维热氧稳定化反应的影响及关联

借用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析(EA)、X射线衍射(XRD)和示差扫描量热分析(DSC)等手段,对比研究了热氧稳定化过程中250℃下时间效应与两种聚丙烯腈(PAN)共聚纤维及其炭纤维结构和性能之间的关联。研究结果表明,PAN纤维在250℃温区内停留超过9min时,最终热氧稳定化纤维的环化度(RCI)、体密度和芳构化指数(AI)的增加速率开始变小;炭纤维的孔含量(Vp)值与内部微晶的d002值开始增大,微晶排列的规整程度变差,缺陷增多,拉伸强度开始降低。     

聚丙烯腈纤维炭化过程中纤维表面的XPS研究

采用X射线光电子能谱（XPS）技术测定了聚丙烯腈（PAN）原丝及其在预氧化和不同炭化阶段的纤维的表面元素含量及其结合态，并对不同阶段中各元素的结合态的变化进行了分析，发现，原丝上由于表面处理存在大量Si元素，预氧化过程主要清除了原丝表面上易挥发的低分子化合物，O，N，Si的结合态未发生明显变化，在炭化过程中，C，O，N，Si则以多种结合态形式存在，在炭纤维表面上含有相当数量的含氧官能团。     

电化学改性PAN基碳纤维表面及其机理探析

表面处理是高性能碳纤维制备的重要环节之一. 采用原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)等表征方法, 研究了改性聚丙烯腈（PAN）基碳纤维的表面状态, 探讨了电化学氧化法对碳纤维表面的改性机理. 研究结果表明, 在电化学的化学刻蚀作用下, 碳纤维表面薄弱外层被去除, 表面原有沟槽加宽加深, 表面粗糙度增大了1倍多;在电化学的化学氧化作用下, 碳纤维表面的活性官能团增多, (O1s+N1s)/C1s提高了9.7%. 并提出了电化学氧化同时改善了碳纤维的表面物理状态和表面化学状态的 “物化双效”机理.