高固含量乳液(St/BA/AA)的合成、乳胶粒径及其分布

采用滴加预乳化液的半连续乳液聚合方法,合成了固含量高达65%的苯乙烯/丙烯酸丁酯/丙烯酸(St/BA/AA)共聚物乳液,并系统研究了乳化剂含量、固含量、单体配比、功能单体浓度对乳胶粒大小及分布的影响,利用透射电子显微镜对乳胶粒子的微观形态进行了表征.结果表明,乳化剂及功能单体浓度增加,乳胶粒粒径减小,分布变窄;增加固含量、单体BA用量,乳胶粒径增大,分布加宽.高固含量(St/BA/AA)乳液的平均粒径在150 nm～500 nm范围内,粒径分散系数为1.06～2.5,乳胶粒子呈多分散分布.     

三氟氯乙烯与乙烯基醚共聚物乳胶粒性能研究

采用氧化还原引发体系制备稳定的、可室温交联的三氟氯乙烯-乙烯基正丁醚-羟丁基乙烯基醚共聚乳液,并对聚合物结构进行红外光谱、核磁共振表征,研究乳化剂全氟辛酸铵用量对乳胶粒径及粒径分布的影响,以及不同单体配比对乳胶粒子形态及乳胶膜与水接触角的影响。结果表明:随着乳化剂用量的增加,乳胶粒子逐渐减小,粒径分布变窄;引入含羟基单体羟丁基乙烯基醚会使乳胶粒之间出现粘连现象,聚合物乳胶涂膜与水接触角会随着羟丁基乙烯基醚增加而逐渐减小。     

核/壳乳胶粒的形态结构和粒径

本文研究了聚苯乙烯/聚丙烯酸2-乙基已酯和聚苯乙烯/聚丙烯酸丁酯核/壳乳胶粒的形态和结构,并研究了乳化剂和单体用量及加入方式对乳胶粒径的影响,结果表明乳胶粒径具有翻转核/壳结构,核/壳层之间形成了接枝共聚物。乳胶粒径随壳单体用量的增加而增加,而壳单体的加入方式对乳胶粒径影响较小。     

三氟氯乙烯-醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯含氟乳液的合成

以三氟氯乙烯、醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯为主要原料,制备固相质量分数约为33%,乳胶粒子粒径为151～205 nm的一系列稳定的三元含氟共聚物乳液,并对聚合物结构进行红外光谱表征,通过透射电镜观察乳胶粒子的形态,讨论乳化剂全氟辛酸铵用量、引发剂过硫酸钾用量及反应温度对共聚胶乳粒径的影响和单体配比对乳液最低成膜温度和聚合物玻璃化温度的影响。结果表明,随着全氟辛酸铵用量和过硫酸钾用量增大和反应温度升高,乳液中乳胶粒子的粒径变小;随着过硫酸钾、全氟辛酸铵用量增加,乳胶粒子数量逐渐增加;随着叔碳酸乙烯酯用量的增加,乳液最低成膜温度和聚合物玻璃化温度都变小。     

中空聚合物乳胶粒子的合成与结构控制——(Ⅰ)核层乳胶粒的制备及其影响

以甲基丙烯酸/丙烯酸酯/苯乙烯为共聚单体,采用多步种子乳液聚合与碱溶胀的方法制备了中空聚合物乳液微球,通过透射电镜(TEM)和激光粒度仪表征了复合乳液的微相形态,着重研究了核层乳胶粒的制备过程及其影响规律,以及对中空聚合物微球结构的影响。结果表明,核层甲基丙烯酸(MAA)用量在10%~30%,乳化剂用量为单体用量的0.8%~1.2%,通过饥饿态进料的种子乳液聚合方法可制备粒径均一核层乳胶粒,可用于制备理想结构的中空聚合物微球。     

苯丙乳液应用性能的影响因素

以苯乙烯(St)、丙烯酸异辛酯(2-EHA)为主要单体采用预乳化半连续种子乳液聚合工艺合成了苯丙乳液。用激光粒度仪测试了乳胶粒粒径大小及粒度分布, 用差示扫描量热法(DSC)测试了共聚物的玻璃化转变温度, 用流变仪测量了乳液的流变性能, 研究了单体配比、交联剂用量以及乳化剂用量对乳胶粒粒径、乳液的稳定性、流变性、粘结性能的影响。结果表明: 合成的苯丙乳液为假塑型流体; 乳液的粘度随着2-EHA/St配比、交联剂用量和乳化剂用量的增加而升高; 乳液的稳定性随着乳化剂用量的增大而提高, 随着交联剂用量的增大而降低; 乳液胶膜的粘结性随着交联剂用量以及2-EHA/St配比的增大而增强; 乳胶粒的粒径随着乳化剂用量的增加而变小, 随着交联剂用量的增加而变大。     

漆酚甲醛缩聚物水基分散体系的相反转乳化

用复合表面活性剂将漆酚缩甲醛聚合物乳化为水包油型的稳定水基乳液。系统研究了乳化剂种类、乳化剂用量、H LB值和乳化温度等对相反转乳化过程的影响,并用乳液体系电导率变化和黏度变化表征了相反转乳化过程。实验结果表明,复合乳化剂吐温-20/司班-20乳化效果最好;高乳化剂用量和低乳化温度有利于水包油乳液的形成;当水和油的质量比(R)为1.05时,体系开始发生相反转,至R=1.4时,体系由油包水型转化为水包油型。相反转乳液粒径小,分布均匀。     

核壳结构丙烯酸酯共聚物的制备及对聚碳酸酯的增韧

采用半连续乳液聚合方法制备了聚丙烯酸丁酯/聚甲基丙烯酸甲酯(PBA/PMMA)核壳结构乳液,经处理制得丙烯酸酯共聚物(ACR),再用ACR对聚碳酸酯(PC)进行增韧改性。研究了引发剂用量、乳化剂配比和用量、交联单体的用量对聚合物乳液的影响,以及ACR含量、核壳比、乳化剂用量和交联单体等对共混物力学性能的影响,并用扫描电镜对共混物冲击断面形貌进行了研究。实验结果表明,随乳化剂用量的增大,乳胶平均粒径减小。在乳化剂用量一定时,随乳化剂中OP-10的增加,乳胶平均粒径增大。在核壳结构乳液中核壳质量比为75/25,交联单体用量为8%,乳化剂用量为3%的条件下,共混物中ACR质量分数为6%时,共混物缺口冲击强度最大,使用交联单体二甲基丙烯酸丁二醇酯(BDDMA)的共混物缺口冲击强度是使用交联单体二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)的共混物缺口冲击强度的2倍。随着ACR含量的增加,PC/ACR的缺口冲击强度增加,拉伸强度和弯曲强度略有下降。扫描电镜表明,ACR在PC/ACR中分散粒径大于乳胶粒径。     

非离子型水性环氧树脂乳液的研制及性能研究

采用环氧树脂E-51与不同分子质量的聚乙二醇(PEG)反应合成一系列高分子非离子型环氧树脂乳化剂,并采用相反转法制备水性环氧树脂乳液,考查了PEG分子质量、E-51与PEG摩尔比、反应时间、乳化剂用量及乳化条件对水性环氧树脂乳液的黏度、稳定性、粒径的影响。结果表明:以过硫酸钾为引发剂,n(E-51)∶n(PEG-2000)=1∶1,在180℃下反应4h合成的乳化剂具有较好的乳化效果;乳化剂用量为20%,乳化温度60℃,分散机转速为3000r/min时,乳液粒径可达1.026μm且分布较窄,乳液黏度适中,具有较好的离心稳定性和储存稳定性。     

乳化剂对环氧树脂E51的乳化效果分析

为制备O/W型环氧树脂E51乳液,确定选用阴离子型和非离子型乳化剂。实验中分别用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸脂(Tween80)以及苯乙烯-马来酸钠(PSMS)作为乳化剂,用量分别为环氧树脂E51质量的0.5%,1%,5%和10%,分析乳化剂乳化机理,对比不同种类、不同浓度乳化剂的乳化效果。研究结果表明,在溶液温度为60℃、体积为100mL,均质转速为16×103 r/min,机械搅拌速度为500r/min条件下,均质15min和机械搅拌15min时,SDBS、SDS得不到稳定的乳液,Tween80和PSMS在实验条件下作乳化剂更为合适,粒径均服从正态分布,平均粒径均小于25μm。     

阳离子硅橡胶乳液的制备和表征

以十八烷基三甲基氯化铵和异构十三醇聚氧乙烯醚为复合乳化剂,KOH为催化剂,八甲基环四硅氧烷(D4)为单体,四乙氧基硅烷(TEOS)为交联剂,采用乳液开环聚合法制备了阳离子硅橡胶乳液。通过红外光谱表征了硅橡胶的结构,考察了复合乳化剂用量、催化剂用量和交联剂用量对乳液粒径影响,并以热重分析测试了硅橡胶的热稳定性能。结果表明,随着复合乳化剂用量的增加,乳液的粒径变小,粒径分布变窄。KOH的用量在不同范围内对乳液粒径及其分布的影响不同,当w(KOH)<0.24%时,随w(KOH)增大,乳液粒径变小,粒径分布变窄;当w(KOH)>0.24%时,乳液粒径反而变大。随着TEOS的用量增加,乳胶粒的粒径增大,D4的转化率增大,硅橡胶的热稳定性能提高。     

含氟乳液的持续微波法合成及性能

以非离子型乳化剂OP-10、离子型乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)与含氟乳化剂S200为复合乳化剂,通过持续微波法合成甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸六氟丁酯的三元含氟乳液。用持续微波辐射法的效率高,100W功率下反应2min15s,单体转化率为92.8%。乳化剂质量分数增加,乳胶粒粒径逐渐减小;含氟单体质量分数增加,乳胶粒粒径逐渐上升;乳胶粒粒径随着微波功率的增加先增加,在200W处出现转折。乳液的离心稳定性与微波辐射的功率及能量大小有关;含氟单体的增加降低了乳液的稳定性。用接触角表征含氟乳胶膜的防水性能,当氟单体的质量分数为25%时,接触角能够达到84°。     

不同粒径聚丙烯酸酯乳液的制备及共混物压敏特性

通过改变种子阶段乳化剂用量,采用半连续乳液聚合方法制备了不同粒径的丙烯酸酯共聚物乳液,随着乳化剂用量的增加,乳胶粒径明显变小,乳液黏度迅速增大;而对乳液聚合过程几乎没有影响,乳胶粒球形生长,二次成核粒子很少。将不同粒径的单分散乳液共混,利用动态机械热分析仪(DMA)表征共混物的分子运动,并依据FINAT标准测试了干燥后共混乳液的初粘力、剥离力和持粘强度。随着小粒径乳胶粒的加入,双组分丙烯酸酯共混物的初粘力增加,持粘强度降低;而三组分共混物乳液的性能受不同粒径乳液含量的影响,剥离力呈现下降的趋势。     

苯丙乳液的制备及其性能影响因素研究

以苯乙烯、丙烯酸丁酯为主单体,丙烯酸(AA)为功能单体,SDS/OP-10为复合乳化剂,过硫酸铵为引发剂,采用单体预乳化、半连续种子乳液聚合工艺,制备出性能优异的苯丙乳液。采用FT-IR、DSC、GPC、Nano-ZS90等对聚合物乳液进行了表征,系统研究了单体配比、复合乳化剂、引发剂用量、聚合温度等因素对乳液成膜性、耐水性、稳定性等常规性能的影响。结果表明,乳胶粒粒径受复合乳化剂种类及用量的影响较大,同时也与引发剂用量有关;单体配比是乳液玻璃化温度(Tg)的关键影响因素。     

苯丙乳液的制备及其性能影响因素研究

以苯乙烯、丙烯酸丁酯为主单体,丙烯酸(AA)为功能单体,SDS/OP-10为复合乳化剂,过硫酸铵为引发剂,采用单体预乳化、半连续种子乳液聚合工艺,制备出性能优异的苯丙乳液。采用FT-IR、DSC、GPC、Nano-ZS90等对聚合物乳液进行了表征,系统研究了单体配比、复合乳化剂、引发剂用量、聚合温度等因素对乳液成膜性、耐水性、稳定性等常规性能的影响。结果表明,乳胶粒粒径受复合乳化剂种类及用量的影响较大,同时也与引发剂用量有关;单体配比是乳液玻璃化温度(Tg)的关键影响因素。     

混合微悬浮聚合法制备氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物乳胶

在氯乙烯-醋酸乙烯酯微悬浮聚合中加入3.0%种子乳液,在不需要激烈机械分散的情况下,合成了氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(PVVA)乳胶。用这种混合微悬浮聚合方法合成的PVVA糊树脂性能优异,制备的乳胶具有双峰粒度分布,增塑糊的B氏黏度低,体现出独特工艺技术特点。实验结果表明,皂化体系中助乳化剂品种,与主乳化剂的比例,以及主乳化剂的用量是影响乳胶粒径的主要因素。乳化剂配比决定皂化液粒径,PVVA乳胶粒径随皂化液粒径增大而增大,随乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)用量增加而减小。     

高固含量低粘酮肼交联聚丙烯酸酯微乳液的制备及性能

以丙烯酸类单体为聚合单体,采用种子聚合制备了高固含量聚丙烯酸酯微乳液,讨论了乳化剂用量、引发剂用量、软硬单体比例等对乳液粒径及粘度的影响,并用IR、TEM、粒径仪对共聚物进行表征,实验结果表明,随着乳化剂用量增加,乳液粘度不断增大,粒径逐渐减小;乳液粒径随引发剂用量的增大先增大后减小,而乳液粘度随引发剂用量的增大先减小后增大;随着软硬单体比例的增大,乳液粘度逐渐增大,而对粒径的影响不明显;当pH值=7.5～9时,聚丙烯酸酯微乳液具有良好的稳定性。     

核壳型苯丙乳液的冻融稳定性

采用半连续乳液聚合法,引入可聚合乳化剂,制备了软核硬壳、硬核软壳以及均相共聚共3种具有不同粒子结构形态的苯丙乳液。考察了乳化剂类型和配比、聚合物玻璃化转变温度(Tg)、乳胶粒子结构形态及含羧基功能单体用量对乳液冻融稳定性的影响,并提出了乳液冻融稳定的机理,阐明了上述因素的作用原理。结果表明,引入可聚合乳化剂、功能单体的羧基化改性均有利于乳液冻融稳定性的提高;与硬核软壳和均相共聚2种粒子结构相比,软核硬壳更有利于改善乳液的冻融稳定性,且壳层Tg越高,对应乳液的冻融稳定性越好。     

水性环氧涂料的制备及性能研究

通过自制乳化剂利用相反转技术制备出了水性环氧树脂乳液,在水性环氧固化剂中添加TiO2、滑石粉及助剂,然后与环氧树脂乳液混合形成水性环氧涂料。运用激光粒径分布仪、IR光谱仪、DSC和TG热分析法及SEM扫谱仪考察了环氧树脂乳液的粒径、水性环氧涂料固化过程中的结构变化特征、涂层的耐温特性和填料对环氧涂层微观结构及性能的影响。结果表明:自制环氧乳液粒径较小,分布较窄;红外光谱显示乳液中的环氧基和固化剂中的活泼氢发生了完全反应;所得水性环氧涂层耐热性能较好,填料粒子的加入能增韧环氧涂层,使涂层有良好的硬度、附着力、耐冲击力特性。     

高含氢聚甲基硅氧烷改性聚丙烯酸酯乳液的研究--(Ⅱ)原料配比对乳液稳定性的影响

用单体乳液滴加法合成了聚甲基硅氧烷／聚丙烯酸酯复合乳液,通过对乳液的界面张力、表现粘度、乳胶的结构形态分析,探讨了高含氢聚硅氧烷用量、丙烯酸用量、乳化荆用量影响乳液稳定性的规律．结果表明,由于乳胶粒子的核壳(或草莓型)结构在一定程度上抑制了复合乳液的相分离,有利于乳液的稳定．当PHMS为单体质量的16％、AA用量为单体质量的3％、乳化剂用量为单体质量的5％时,乳液的稳定性最好．