MWNTs/CMSs/PET阻燃材料的结构及阻燃机理

采用熔融共混法与阻燃剂复配法制备了MWNTs/CMSs/PET复合材料。通过扫描电镜(SEM)、极限氧指数法(LOI)、UL94垂直燃烧法、锥形量热仪(Cone)及热重红外联用分析仪(TG-IR)表征了样品的结构、阻燃性能及热降解行为,分析了MWNTs/CMSs阻燃PET材料的阻燃机理。结果表明,当MWNTs/CMSs添加量为1%(质量分数),MWNTs与CMSs质量比为1:1/2时,二者可有机地结合为一个整体,有利于MWNTs/CMSs在PET基材中发挥协同阻燃作用。与纯PET及CMSs/PET相比,MWNTs/CMSs/PET能有效降低火灾危险性。MWNTs/CMSs阻燃PET主要是通过MWNT与CMSs两者的协同作用延缓PET热裂解行为,一方面MWNTs在其燃烧时可在PET表面形成致密的网络状炭层结构,减少了熔滴的产生;另一方面CMSs其燃烧时在PET表面形成湍流炭,以此阻止氧气和热量进入PET内部,同时释放出不燃气体CO2以降低周围环境中可燃气体的浓度,阻止燃烧的继续进行,最终实现了MWNTs/CMSs/PET材料的良好阻燃。     

CMSs-An/PET复合阻燃材料的制备和性能

先用酸氧化法修饰碳微球(CMSs)的表面,再用化学合成法将苯胺(An)接枝在CMSs上制备CMSs-An复合物,最后用熔融共混法制备了CMSs-An/PET复合材料。采用扫描电镜(SEM)、红外光谱仪(FTIR)、热重(TG)、氧指数仪和垂直燃烧仪等手段对其形貌结构、分散性、热稳定性能、阻燃性能和力学性能进行了表征。结果表明,与原始CMSs相比,苯胺修饰后的CMSs-An在PET基体中的分散性提高了,使CMSs-An/PET的抗拉强度比CMSs/PET提高了20.8%;与纯PET相比,CMSsAn/PET复合材料的热稳定性明显提高,其极限氧指数提高了7.5达到29.2,垂直燃烧级别由V-2级上升到V-0级。     

CMSs/APP对PET阻燃性能的影响

结合阻燃剂复配技术,以碳微球(CMSs)与聚磷酸铵(APP)为添加材料,通过熔融共混法制备了CMSs/APP/PET复合材料。采用锥形量热仪(CONE)、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧测试(UL-94)、扫描电镜(SEM)等对CMSs/APP/PET复合材料的阻燃性能进行了研究,并对CMSs与APP的配比及含量进行优化。结果表明,单独添加3%CMSs可使PET的LOI值提高到25.1%,释热速率峰值(PHRR)从513.22 kW/m²下降到382.51 kW/m²,但该复合材料不能通过UL-94的测试;单独添加3%APP仅可使PET的LOI值提高到21.9%,但其UL-94可达到V-0级。通过探讨不同配比的CMSs/APP对PET阻燃性能的研究发现,在CMSs/APP的添加量为2%,质量比为1∶2时,CMSs/APP/PET复合材料的阻燃效应最佳,其LOI值可达27.5%, PHRR值下降了45.4%,总产烟量(TSP)由14.4 m²下降到12.4 m²,残炭量由13.2%增加到17.3%,且UL-94可达到V-0级,可满足PET在不同燃烧方向的阻燃要求。     

液相沉积法制备氢氧化镁包覆碳微球复合阻燃材料

以碳微球(CMSs)、氢氧化钠和氯化镁为原料,采用液相沉积法制备了Mg(OH)_2/CMSs复合阻燃材料,通过场发射扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分析了材料的微观形貌和结构;并结合Mg(OH)_2/CMSs复合阻燃材料与聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)共混制备Mg(OH)_2/CMSs/PET复合材料,通过数显氧指数测试仪分析其阻燃性能。结果表明,通过液相沉积法Mg(OH)_2包覆在CMSs表面,且包覆效果较好;Mg(OH)_2/CMSs复合阻燃材料燃烧时分解生成的氧化镁(MgO)、水和残余炭层,使得Mg(OH)_2/CMSs/PET复合材料的极限氧指数由PET的21.0%增加到27.5%,并具有优良的抑烟性和抗熔滴性,提高了PET材料的阻燃性能。     

有机蒙脱土与膨胀阻燃剂协同阻燃聚丙烯

分别以膨胀型阻燃剂(IFR)为主阻燃剂、有机蒙脱土(OMMT)为协效阻燃剂,对聚丙烯(PP)进行阻燃改性。采用UL-94垂直燃烧、极限氧指数(LOI)、热失重(TG)及拉伸等测试分别表征PP/IFR/OMMT复合材料的阻燃性能、热稳定性能及力学性能,研究了IFR和OMMT对PP阻燃性能、力学性能和热稳定性能的影响。通过红外线光谱仪分析了试样物质组成及扫描电子显微镜(SEM)观察了试样的外观形貌。结果表明:OMMT的加入,使PP/IFR复合材料体系的热稳定性和阻燃性能得到极大提高。当添加2%(质量分数)OMMT,PP/IFR/OMMT复合材料的LOI值从18%上升到23%,阻燃级别从NR提升到V-0,并且无熔滴滴落,同时复合材料的力学性能也较好,拉伸强度达到34.46MPa,断裂伸长率能达到107.19%。     

聚苯胺包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇酯复合阻燃材料的制备及性能

通过化学氧化法合成聚苯胺,并利用原位聚合法将聚苯胺(PAN)包覆在碳微球(CMSs)上,采用熔融共混法制得阻燃聚苯胺包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料(CMSs-PAN/PET)。采用扫描电镜、红外光谱仪、热重和氧指数仪等,对其形貌结构、分散性、热稳定性能、阻燃性能和力学性能进行了分析和研究。结果表明,聚苯胺包覆后的CMSsPAN与原始CMSs相比,在PET基体中的分散性得到提高,CMSs-PAN/PET的拉伸强度比CMSs/PET提高了28.1%;与纯PET相比,CMSs-PAN/PET复合材料的热稳定性明显提高,其极限氧指数达到32.1,提高了10.4。     

UV固化MWNT-P-MER/PUA纳米阻燃材料的制备

为改善UV固化聚氨酯丙烯酸酯(PUA)涂层的阻燃及热稳定性,对多壁碳纳米管(MWNTs)进行有机化改性,制备了一种含有N、P、Si三种阻燃元素于一体的新型碳纳米管阻燃单体(MWNT-P-MER);并经UV固化制备了两类MWNTs/PUA纳米材料,即MWNTs/PUA和MWNT-P-MER/PUA纳米材料。同时对样品热稳定性及阻燃性进行了测定分析,结果表明,两类材料的热稳定性及阻燃性均得到改善;MWNT-P-MER对PUA纳米材料的热稳定性及阻燃性能改善效果更显著。当MWNT-P-MER的添加量为10.7%时,可以得到综合性能最佳的MWNT-P-MER/PUA纳米材料:双键转化率达80%,极限氧指数(LOI)为33.2,UL-94燃烧级别达到V-0级,最终残炭率为20.7%,峰热释放速率为462kW/m2。     

次磷酸铝对木粉/高密度聚乙烯复合材料阻燃及力学性能的影响

以次磷酸铝(AHP)为阻燃剂对高密度聚乙烯(HDPE)基木塑复合材料进行阻燃改性。采用锥形量热、垂直燃烧、极限氧指数(LOI)系统评价复合材料的阻燃性能。通过拉伸强度、无缺口冲击强度、弯曲强度等测试,探讨了复合材料的力学性能。并通过热失重分析、扫描电镜对AHP阻燃木粉/HDPE(WF/HDPE)复合材料的机理进行分析。结果表明,AHP、木粉(WF)及WF中的结合水构成膨胀阻燃体系,AHP质量分数为30%时,WF/HDPE复合材料达到垂直燃烧V-0级别,LOI值达到25.5%,阻燃性能显著提高。AHP的加入使WF/HDPE复合材料的力学性能有所下降。     

芳纶浆粕对膨胀阻燃聚丙烯性能影响

采用芳纶浆粕(PPTA-pulp)对膨胀阻燃聚丙烯(PP)进行增强改性,通过一步共混法制备了PPTA-pulp-膨胀型阻燃剂(IFR)/PP阻燃复合材料,考察了PPTA-pulp用量对PPTA-pulp-IFR/PP复合材料的力学性能、阻燃性能及热稳定性能的影响。结果表明,当硅烷偶联剂KH-550处理的PPTA-pulp质量比为5%时,膨胀阻燃复合材料的力学性能达到最佳: 拉伸强度40.0 MPa,冲击强度56.9 J·m^-1,极限氧指数LOI 28%,垂直燃烧等级达到UL-94 V-0级。复合材料的热稳定性能提高,炭残余量增加。SEM观察表明,PPTA-pulp经KH-550处理后,浆粕纤维与基体树脂的结合性较好。     

聚酰胺6对聚丙烯/膨胀阻燃体系阻燃性和力学性能的影响

以聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)组成的膨胀阻燃剂(IFR)为主阻燃剂，有机蒙脱土(OMMT)为协效阻燃剂，马来酸酐接枝聚烯烃弹性体(POE-g-MAH)为增韧剂，以聚酰胺6(PA6)为聚合物成炭剂，采用熔融共混法制备了PP/PA6/POE-g-MAH/IFR/OMMT阻燃复合材料，并研究了PA6对PP阻燃复合材料阻燃性和力学性能的影响。通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧、热重分析、扫描电子显微镜和力学性能测试等手段对PP阻燃复合材料进行了测试与表征。结果表明：成炭剂PA6的加入，可显著地提高PP阻燃复合材料的阻燃性能，当PA6含量为5%时，PP阻燃复合材料的LOI由原来不含PA6时的25.5%提高到了30.0%,垂直燃烧等级由原来的无等级提高到了UL-94 V-0级，且随着PA6含量的进一步增加，LOI在逐渐增大。但PA6的加入，会使PP阻燃复合材料的力学性能下降。     

苯基膦酸铈与十溴二苯醚阻燃玻璃纤维增强聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料

通过熔融共混方法制备苯基膦酸铈（CeHPP）与十溴二苯醚（DBDPO）复配阻燃玻璃纤维增强聚对苯二甲酸乙二醇酯（GF/PET）复合材料。采用热失重分析（TGA）测试研究了DBDPO-CeHPP对GF/PET复合材料热稳定性的影响。同时利用垂直燃烧（UL-94）、极限氧指数（LOI）及微型锥形量热（MCC）测试表征DBDPO-CeHPP-GF/PET复合材料的阻燃性能。使用SEM对DBDPO-CeHPP-GF/PET复合材料的残炭表面形貌进行观察分析。结果表明,DBDPO与CeHPP复配后对DBDPO-CeHPP-GF/PET体系的热性能和阻燃性能都有很大的影响。其中,GF/PET复合材料与DBDPO和CeHPP质量比为91:6:3时,DBDPO-CeHPP-GF/PET复合材料的LOI高达29.5%,可以通过UL-94 V-0级。在MCC测试中,与纯GF/PET复合材料相比,该配比的DBDPO-CeHPP-GF/PET复合材料总热释放（THR）、热释放速率峰值（PHRR）及热熔（HRC）分别下降了10.2%、13.1%和12.8%。结合残炭形貌的测试结果,对DBDPO-CeHPP-GF/PET复合材料的阻燃机制进行了适当的解释分析。      

基于微胶囊化聚磷酸铵和微胶囊化膨胀石墨的阻燃硬质聚氨酯泡沫复合材料的制备及性能

采用原位聚合法,以聚氨酯为壳材,制备微胶囊化聚磷酸铵(PUAPP)和微胶囊化膨胀石墨(PUEG)。采用XPS、FTIR、TG和SEM分别对PUAPP和PUEG进行表征,结果表明,聚氨酯有效包覆在聚磷酸铵和膨胀石墨表面,成功制备了PUAPP和PUEG。在此基础上,采用一步法全水发泡工艺将PUAPP和PUEG引入到聚氨酯硬泡(RPUF)中,制备出一系列阻燃RPUF复合材料。采用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、TG、万能试验机、导热及密度测试研究了PUAPP/RPUF、PUEG/RPUF及PUAPP-PUEG/RPUF复合材料的阻燃性能、力学性能、保温性能及热稳定性。研究表明,微胶囊化阻燃剂的加入可以提高RPUF复合材料的高温稳定性,PUEG/RPUF、PUAPP/RPUF和PUAPP-PUEG/RPUF复合材料在700℃的残炭率从1.2wt%分别提高至6.9wt%、11.2wt%和10.7wt%。阻燃测试表明,PUAPP和PUEG可以有效提高RPUF复合材料的阻燃性能,当加入10.4wt% PUAPP时,PUAPP/RPUF复合材料的LOI提高到22.3vol%,UL-94等级为V-0级;当加入10.4wt% PUEG时,PUEG/RPUF复合材料的LOI达到25.3vol%,UL-94等级为V-0级;PUAPP-PUEG/RPUF复合材料的LOI达到24.3vol%,UL-94等级为V-0级。SEM和拉曼测试表明,PUAPP和PUEG可以提高RPUF复合材料的炭渣石墨化程度,使炭渣的致密性更强。      

甲基乙基次膦酸铝/环氧树脂阻燃复合材料性能

以甲基乙基次膦酸铝(Al(MEP))作为环氧树脂(EP)的阻燃剂, 制备了Al(MEP)/EP复合材料, 利用垂直燃烧和氧指数法研究了Al(MEP)/EP复合材料的阻燃性能; 探讨了不同组成的Al(MEP)/EP复合材料的弯曲强度和冲击强度; 采用红外光谱(FTIR) 、 TGA 、 DSC、 SEM分别对样品的结构、 热稳定性、 玻璃化转变温度(T_g) 和形貌进行了分析。 结果表明, Al(MEP)的质量分数为15%时, Al(MEP)/EP复合材料的氧指数值(LOI)即可达到32.5%, 垂直燃烧达到UL 94 V-0级。此外, 各种组成的复合材料的力学性能较好、 热稳定性能优良。     

纳米膨胀阻燃季戊四醇二磷酸酯双磷酰蜜胺有机改性蒙脱土/聚乳酸复合材料的制备及阻燃性能

将一种高效膨胀型无卤阻燃剂季戊四醇二磷酸酯双磷酰蜜胺(SPBDM)和有机改性蒙脱土(OMMT)添加到高分子量聚乳酸(PLA)中,熔融共混制备纳米膨胀型阻燃聚乳酸复合材料(SPBDM-OMMT/PLA)。采用XRD、TEM研究了纳米粒子的形态分布,并用热重分析法(TGA)、氧指数测试(LOI)、垂直燃烧测试(UL-94)探讨了该纳米阻燃SPBDM-OMMT/PLA复合材料的热性能和阻燃性能。研究表明,OMMT在PLA基体中有较好的分散性,高分子链插入层状硅酸盐片层间,形成了剥离型或插层型复合材料;相比纯PLA,加入SPBDM后改善了OMMT/PLA的高温热稳定性,最大热分解温度均向高温移动,且高温残炭质量分数大幅度提高;当SPBDM和OMMT质量分数分别为10.0%和1.0%时,纳米阻燃SPBDM-OMMT/PLA复合材料能达到较好的阻燃效果,LOI数值高达32%,相应垂直燃烧等级达UL-94V-0级。     

羊毛纤维微波辐照下接枝碳微球的接枝率影响因素的研究

采用微波辐照方法将碳微球(CMSs)接枝在羊毛纤维表面。研究了CMSs悬浮液的制备工艺对羊毛纤维接枝率和阻燃性能的影响。通过炭化残渣量转换极限氧指数(LOI)的方法测试阻燃羊毛纤维的阻燃性能。结果表明:CMSs的接枝率达到6%时制得的阻燃羊毛纤维的LOI值可以达到29.5%,使羊毛的阻燃性能提高了17%,洗涤30次后LOI值仍达到29.2%。     

膨胀阻燃剂的分布对PBS/TPU共混物阻燃性能的影响

以聚磷酸铵(APP)和季戊四醇(PER)为原料组成的膨胀阻燃剂(IFR),以热塑性聚氨酯弹性体(TPU)为聚合物成炭剂，采用熔融共混法对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)进行阻燃改性，并考察IFR分布位置对PBS/TPU共混物阻燃性能的影响。通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧、锥形量热分析、热重分析、流变性能测试和扫描电子显微镜(SEM)等对PBS/TPU/IFR阻燃复合材料进行了测试与表征。结果表明：成炭剂TPU的加入，可显著地提高PBS/IFR共混体系的阻燃性能，如当体系中不含TPU时，IFR含量为20%时，PBS/IFR共混体系的LOI为20.0%,UL 94垂直燃烧等级为无等级；而当体系中加入TPU后，不管IFR分布位置如何，其LOI可达28%左右，UL 94垂直燃烧等级为V-2。在IFR含量为25%时，IFR的分布位置对阻燃性能也有影响，当IFR直接分布于PBS相时，其UL 94垂直燃烧等级为V-0,优于IFR分布于TPU相的V-2级。     

磷钨酸根插层LDHs的制备及其对环氧树脂的阻燃性能研究

采用共沉淀法将磷钨酸根(PWA)柱撑插层层状双金属氢氧化物(LDHs)制备了MgAl-LDHs-PWA,通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等手段对其结构和形貌进行了表征，并对其热稳定性进行分析。结果表明：PWA插入LDHs层间，且MgAl-LDHs-PWA的热稳定性与残余量得到大幅度提升。同时，对环氧树脂(EP)/MgAl-LDHs-PWA复合材料的阻燃性能及力学性能进行了评价。结果表明：当添加质量为20%时，EP/MgAl-LDHs-PWA复合材料的极限氧指数(LOI)为26.2%,垂直燃烧(UL-94)达到V-0等级。EP/MgAl-LDHs-PWA复合材料的拉伸强度和断裂伸长率分别为29.28MPa和3.6%。     

原位聚合法制备胶囊化碳微球的工艺研究

采用原位聚合法制备了以碳微球(Carbon microspheres,CMSs)为囊芯,聚对苯二甲酸乙二醇酯为囊壁的胶囊碳微球(PCMSs),并利用熔融共混法制备了PCMSs/PET复合材料,研究了制备工艺对PCMSs形貌、包覆率以及阻燃性能的影响。结果表明,当PTA与EG质量比为1∶10,反应温度为140℃,反应时间为7h,催化剂含量2%,乳化剂用量1%时,PCMSs的包覆率及PCMSs/PET复合材料的LOI值均达到最大,其包覆率为36.2%,PCMSs/PET复合材料的LOI值提高到29.8%。     

苯基次磷酸铝阻燃改性聚乳酸材料

为了获得性能较优的阻燃聚乳酸材料,以苯基次磷酸铝(BPA-Al)为阻燃剂,聚乳酸(PLA)作为基体,利用熔融共混法制得BPA-Al/PLA复合材料。采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、拉曼光谱、氧指数等测试手段对BPA-Al/PLA复合材料及其残炭进行表征。结果表明,BPA-Al可有效抑制熔滴,提高PLA的阻燃性能和维卡软化温度。当BPA-Al的质量分数达到30%时,BPA-Al/PLA复合材料的氧指数为25.0%,水平垂直燃烧等级达V-0,维卡软化温度为65.8℃。同时,BPA-Al/PLA复合材料的力学性能较好。     

Nano-Sb2O3/BEO/PP复合材料阻燃性能

球磨混入溴化环氧树脂(BEO)和改性nano-Sb_2O_3以提高聚丙烯(PP)的阻燃性能,采用垂直燃烧(UL94)和极限氧指数(LOI)研究nano-Sb_2O_3/BEO/PP复合材料的阻燃性能,用扫描电镜(SEM)分析燃烧产物微观形貌,借助傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和热重分析(TGA)研究Sb-Br阻燃体系协同作用机理。结果表明:改性nano-Sb_2O_3与BEO的反应可延长Br·在燃烧区的时间,从而消耗更多OH·和H·达到阻燃的目的。当改性nano-Sb_2O_3含量为7%(质量分数,下同),BEO含量为21%时,nano-Sb_2O_3/BEO/PP复合材料具有优异的阻燃性能,其极限氧指数值为28.6%,垂直燃烧等级UL94为V-0级。