高导热挠性铝基覆铜板用环氧胶粘剂的研究

采用高导热填料球形氧化铝填充环氧胶粘剂,并添加了适量离子捕捉剂有效地控制有害离子的离子迁移,利用该胶粘剂粘接铝箔和铜箔制备成挠性铝基覆铜板。探讨了环氧胶粘剂的热固化温度和时间、球形氧化铝含量对胶膜热导率的影响,通过显微镜测试了导热填料在胶粘剂中的分散均匀性,最后确定最优配方制备出一种综合性能优异的挠性铝基覆铜板。     

CTBN含量对环氧胶粘剂性能的影响

以端羧基丁腈橡胶(CTBN)和环氧树脂E-44为原料,选用二月桂酸二丁基锡为催化剂,制得EP-CTBN接枝预聚物,并以4,4′-二氨基二苯砜为固化剂制得环氧胶粘剂,并将其应用于挠性覆铜板(FCCL)。通过红外光谱和环氧保留率的测定,研究了预聚物制备的反应过程;通过SEM、TG和力学性能的测试,探讨了CTBN含量对环氧胶粘剂性能的影响。结果表明:CTBN的端羧基与E-44的羟基发生了酯化反应,在固化过程中橡胶支链从基体中析出而形成均匀孔洞结构;随CTBN含量的增加,环氧胶耐热性提高;当CTBN用量为50%(wt,质量分数,下同)时,FCCL剥离强度达到1.30N/mm、耐折次数为5149次,均达到FCCL行业标准。     

室温固化高低温使用环氧胶粘剂的制备与性能

研究了一种在-150℃~100℃宽温度范围具有较高剪切和剥离强度,并且能够承受液氮温度(-196℃)~150℃冷热冲击的室温固化环氧胶粘剂体系。探讨了促进剂2,3,4-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP30)的最佳用量,考察了不同固化时间及后固化工艺对胶粘剂固化度、玻璃化转变温度和力学性能的影响。结果表明,适量DMP30的添加有利于提高固化物的力学性能,后固化可以提高固化物的固化度和拉伸强度,但对于已处于玻璃态的固化物的性能影响很小。当胶粘剂的本体强度达到一定值后,体系固化度和玻璃化转变温度与其剪切强度的关系不大,后固化对其本体强度的提升不能带来粘接强度的相应明显提高。     

膜组件浇铸用室温固化环氧树脂耐热胶粘剂的研究

针对耐高温膜组件的浇铸,研制了可室温固化环氧树脂耐热胶粘剂.探讨了环氧树脂、固化剂的种类以及固化剂和稀释剂添加量对胶粘剂性能的影响.考察了胶粘剂的粘接性能,并通过差示量热扫描仪(DSC)分析了固化反应过程中的放热情况及固化产物的耐热性.结果表明:双酚F树脂与A105固化剂配制的胶粘剂耐热性好,黏度低,粘接性能优良,当固化剂质量分数为28%时,固化物的玻璃化温度Tg可达91℃.     

自修复环氧胶粘剂分子设计

在自修复聚合物复合材料中,修复剂黏度和高聚物强度是保证自修复过程实现的重要因素。文中以合成用于自修复材料的环氧树脂微胶囊为目的,在双酚A型环氧树脂(E-51)中加入稀释剂正丁基缩水甘油醚(BGE)降低黏度,采用傅里叶红外(FT-IR)分析稀释剂对环氧胶粘剂与微胶囊咪唑类固化剂交联反应的影响,表征了在固化过程中稀释剂参与环氧胶粘剂与咪唑类固化剂的交联反应;使用差示扫描量热(DSC)技术对该固化反应进行动力学研究,确定出稀释剂的最佳用量;通过拉伸实验测定了环氧树脂固化产物的强度,表明BGE的加入增强了环氧树脂的胶粘性能。     

纳米TiO_2对复合固化环氧树脂胶粘剂的改性研究

通过添加具有活性的纳米TiO_2对异佛尔酮二胺(IPD)与酰胺基胺树脂作为复合固化剂的环氧胶粘剂体系进行改性,实验结果表明:随着纳米TiO_2的适量加入,环氧胶粘剂体系的物理性能得到很大改善,当纳米TiO_2的加入量达到6%(Wt)时,达到最佳值,与纯树脂体系相比,弯曲强度提高96%,弯曲模量提高38%,冲击强度提高180%.而此时的环氧复合胶粘剂体系的粘接性能也比纯树脂均有所提高,剪切强度提高39%、剥离强度提高28%,以及玻璃化温度提高6%.可见,纳米TiO_2的加入对环氧胶粘剂体系具有明显的增强作用.     

光固化胶粘剂的研制

采用环氧丙烯酸树脂制备光固化胶粘剂,研究了胶粘剂各组分含量、引发剂配比、引发剂含量对固化时间和粘接强度的影响,得到了一种具有优良光固化性能和粘接强度的光固化胶粘剂.     

溴化环氧/酚类固化剂固化体系的研究

由线型酚醛树脂/溴化环氧(A80)制备的板材不仅具有高的耐热性,而且在耐高温变色性、介电性能方面也有明显的改善,从而满足环氧覆铜板高性能化的要求,是一类具有广阔应用前景的环氧树脂固化剂.采用动态DSC方法研究了促进剂种类、促进剂用量对A80/Novolac、A80/线型双酚A酚醛(BPAN)和A80/线型双酚F酚醛(BPFN)体系固化反应的影响规律,并确定了固化工艺条件.结果表明BPFN、BPAN和Novolac作为溴化环氧A80的固化剂,在不加促进剂时,固化反应温度较高(超过200℃),而且反应速率很慢;促进剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)、六次甲基四胺(HMTA)和2-甲基咪唑(2-MZ)对三种线型酚醛/A80环氧体系的固化均有促进作用,随温度升高凝胶时间对数线性下降,随促进剂用量增大凝胶时间对数-温度曲线向低温方向平移;以2-MZ(0.1phr)作为促进剂,三种线型酚醛固化A80体系的固化反应放热峰的峰顶温度均为155 ℃左右,其中A80/BPFN体系的固化温度范围较宽,约55℃.     

固化剂类型与固化条件对环氧/粘土纳米复合材料插层剥离行为的影响

本文作者选用了5种不同类型的胺类固化剂:二乙烯三胺(DETA),二氨基二苯基甲烷(DDM),2.4.6三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30),增韧改性胺和低温固化改性胺。考察了固化剂类型,固化温度和时间对环氧树脂/粘土纳米复合材料插层剥离行为的影响。固化程度和粘土层间距分别采用FT-IR和XRD,TEM检测。结果表明:环氧/粘土的插层与剥离行为与所选用的五种固化剂类型关系不大,而主要取决于固化工艺参数。在合适的固化条件下,当环氧树脂在粘土层间的固化速度大于层外固化速度,达到基本固化时,就能实现粘土的剥离,得到环氧/粘土纳米复合材料。     

耐高低温环氧有机硅胶粘剂的力学性能研究

介绍了一种研制的室温固化、耐高温、耐低温环氧有机硅胶粘剂。通过对胶粘剂的剪切强度分析,探讨了原料配比,偶联剂等因素对环氧有机硅胶粘剂力学性能的影响。研究表明:增韧剂在胶粘剂中含量适当时(质量比25%),能与固化剂充分反应,有机硅与环氧树脂也能获得较好的相溶性,制备的环氧有机硅胶粘剂的综合性能较优;硅烷偶联剂能改善胶膜界面层的胶接强度,提高环氧有机硅胶粘剂的剪切强度。     

Adhesion characteristics of Cu/Ni–Cr/polyimide flexible copper clad laminates according to Ni:Cr ratio and Cu electroplating layer thickness

The adhesion strength of Cu/Ni–Cr/polyimide flexible copper clad laminate (FCCL) was evaluated according to the composition ratio of the Ni–Cr layer and the thickness of the Cu electroplating layer, by using a 90° peel test. The changes in the morphology, chemical bond and adhesion property were characterized by scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The peel strength of the FCCL increased with increasing Cr content and increasing Cu electroplating layer thickness. This increasing FCCL peel strength was attributed to a lower C–N bond and higher C–O and carbonyl (C=O) bonds in the polyimide surface compared to the FCCL with a lower adhesion strength. The adhesion property of the FCCLs was significantly affected by the Ni:Cr ratio.     

聚氨酯改性TDE-85/E-51环氧树脂的固化反应

以混合芳胺为固化剂,通过聚氨酯(PU)对4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯(TDE-85)与二酚基丙烷缩水甘油醚(E-51)环氧树脂的混合树脂体系的改性,制备了高性能聚氨酯改性环氧树脂(PU/EP)。通过差示扫描量热法(DSC),确定了PU/EP体系的最佳固化条件,并探讨了PU/EP体系的固化反应动力学特征。研究结果表明,PU/EP体系的最佳固化条件为:25℃12h+150℃2h。PU/EP体系的固化反应活化能为69.18kJ/mol,反应级数为0.901。     

Effects of different kinds of seed layers and heat treatment on adhesion characteristics of Cu/(Cr or Ni–Cr)/PI interfaces in flexible printed circuits

In this study, the effect of various seed layers (95Ni–5Cr, 80Ni–20Cr and Cr) on the adhesion strength of flexible copper clad laminate (FCCL), which was manufactured by the roll-to-roll process, was evaluated after heat treatment. The changes in the morphology, chemical bonding, and adhesion properties were characterized by scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and a 90° peel test. The results showed that both the peel strength and thermal resistance of the FCCL increased as the Cr ratio of the seed layer increased. The roughness of the fracture surface decreased as the heat treatment temperature and holding time increased. The heat treatment of the FCCL increased the proportion of C–N bonds and reduced that of the C–O and carbonyl (C=O) bonds in the polyimide. The chemical function and roughness of the fracture surface were affected by the composition and ratio of the seed layer. Therefore, the adhesion strength between the metal and polyimide was mostly attributed to the chemical interaction between the metal layer and the functional groups of the polyimide.     

耐高温聚氨酯改性TDE-85/E-51环氧树脂胶粘剂的制备和性能

以混合芳胺为固化剂,通过聚氨酯(PU)对4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯(TDE-85)与二酚基丙烷缩水甘油醚(E-51)环氧树脂的改性,制备了一种高强高韧的耐高温环氧树脂结构胶粘剂。通过改变E-51、TDE-85、PU及固化剂之间的配比,探讨了各个组分对胶粘剂力学性能的影响。通过SEM分析,研究了PU增韧环氧树脂的机理。结果表明,TDE-85和E-51的配比为1∶1,PU添加量为环氧树脂的19%,芳胺固化剂添加量为20%时,胶粘剂具有最佳的耐热性和力学性能。制备的PU改性TDE-85/E-51结构胶粘剂室温拉伸剪切强度达到25.81 MPa,160℃高温拉伸剪切强度为12.85 MPa,剥离强度达到51.68 N/cm。     

脂肪族三缩水甘油醚改性室温快速固化体系的研究

以丙氧基化多元醇为原料,通过端基转化法合成了脂肪族甘油三缩水甘油醚(PGTE),用FT-IR,GPC对其结构进行了表征,化学分析测得其环氧值为0.43。研究了在室温快速固化的E-51/聚硫醇体系中,PGTE的加入对体系固化速度、粘接性能及固化物热稳定性的影响。结果表明,PGTE对该体系具有良好的降粘和提高粘接强度的作用。当PGTE加入量为30(pbw)时,室温快速固化特性和固化物的耐热性基本不变,铁片粘接的剪切强度与不均匀扯离强度则分别提高了116%和126%。     

液晶环氧树脂增韧改性E-51树脂体系性能研究

目的研究液晶环氧树脂含量对E-51树脂体系固化性能和力学性能的影响。方法采用动态DSC法,研究了液晶环氧树脂对固化反应性的影响;采用力学性能测试和扫描电镜的方法,研究了液晶环氧树脂对固化物力学性能的影响,及其增韧机理。结果液晶环氧树脂含量越高,树脂体系固化反应越快。液晶环氧树脂的加入使冲击强度、弯曲强度和拉伸强度均得到提高。结论液晶环氧树脂质量分数为7%的配方,冲击强度和弯曲强度最高;质量分数为10%的配方拉伸强度最高。     

潜伏性热释放2PZ-PS-co-MAA微胶囊固化剂的制备与性能

以2-苯基咪唑(2PZ)为芯材,苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物(PS-co-MAA)为壁材,采用溶剂挥发技术,成功地制备了一种新型潜伏性热释放2PZ-PS-co-MAA微胶囊固化剂。通过红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)、粒度分析仪和差示扫描量热仪(DSC)对微胶囊固化剂的化学结构、芯材含量、表面形貌、粒径分布及固化性能等进行了表征。所制备的微胶囊固化剂表面光滑,粒径分布较窄,平均粒径约为15.60μm,壁材厚度约为0.5μm,芯材2PZ含量约为39.19%。由微胶囊固化剂与环氧树脂E-51制备的单组分胶粘剂,具有优良的固化特性和潜伏性能,可在100℃,30 min内实现固化,室温储存期可达32 d以上。     

改性F-51/E-51环氧树脂水乳液研究

多官能度环氧树脂F-51与适量二乙醇胺反应,再与乙酸成盐得到一种水性环氧树脂,该树脂保留了较多的环氧基团,与胺类固化剂配合,可作为涂料或复合材料基体。此外,该改性树脂对其它环氧树脂有良好的乳化能力,用适量E-51环氧树脂与之混合,通过相转变法制备的水乳液稳定性好,固化膜综合性能良好,吸水率与溶剂型环氧体系相当。     

环氧树脂/聚醚胺柔性导电油墨的制备与性能

以聚醚胺为固化剂、环氧树脂E-51为粘接树脂、银包铜粉为导电填料制备了环氧树脂/聚醚胺柔性导电油墨,用红外光谱和差示量热扫描分析对环氧树脂/聚醚胺D-400体系的固化条件进行了表征,讨论了导电油墨体积电阻率的影响因素;并研究了聚醚胺D-2000与D-400不同质量比对油墨的柔韧性、附着力、体积电阻率的影响。结果表明,环氧树脂/聚醚胺D-400导电油墨的体积电阻率随着固化剂D-400用量、导电填料含量、固化时间的增长均先减小后趋于稳定;当聚醚胺D-2000/D-400的质量比从0增加到0.6时,导电油墨的柔韧性提高了67.9%,对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材的附着力等级仍为0级,体积电阻率增大了40.6%。     

笼型聚倍半硅氧烷增韧3层聚酰亚胺薄膜的制备与性能

以3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA)-对苯二胺(PDA)/4,4′-二苯醚二胺(ODA)型聚酰亚胺为芯层,将2,2′-双(4-(4-氨基苯氧基)苯基)丙烷(BAPP)-BPDA型聚酰胺酸涂覆于芯层的上、下表面并热亚胺化得到3层聚酰亚胺薄膜。为提高3层聚酰亚胺薄膜的韧性,将降冰片烯二酸酐-马来酰亚胺基七异丁基聚倍半硅氧烷交替共聚物(poly(MIPOSS-alt-NA))作为BPDA的共单体引入到上、下表层的热塑性聚酰亚胺中。结果表明,当poly(MIPOSS-alt-NA)的质量分数为6.0%时,3层聚酰亚胺薄膜的断裂伸长率从7.2%提高到14.5%,热膨胀系数则从27.0×10-6 K-1降低至23.6×10-6 K-1,与铜箔制备的柔性覆铜板剥离强度达到12.0 N/cm,针对拉伸断面电镜照片的变化对增韧机理进行了分析。