(Bi,Pb)-2223带材超导芯部的熔化分解及其再形成

分析了(Bi,Pb)-2223高温超导材料传导性能进一步提高的影响因素,阐述了熔化处理对改善(Bi.Pb)-2223带材芯部微观结构的优越性.结果表明,传统的(Bi,Pb)-2223相非平衡成相机制严重制约了熔化处理工艺的效果,确立了(Bi,Pb)-2223相从液相中可逆再形成的可能性,研究了不同条件下(Bi,Pb)-2223相熔化分解-再形成的相演变特征.在适当温度下,(Bi,Pb)-2223相部分熔化分解,生成一种类似于2212化学计量比的液相及碱土铜酸盐2:1-AEC和14:24-AEC,对于其与液相或熔体之间平衡转变关系的建立极为重要.     

PbTe基合金的热压制备与热电性能

以Pb粉,Te粉和PbI2粉为原料,采用固相合成方法合成了掺杂PbI2(0.03,0.05,0.1,0.3at%)N型PbTe合金,XRD分析表明,合金具有NaCl型面心立方结构。采用热压烧结法将PbTe合金粉末烧结成块体材料,运用XRD,SEM方法对材料的物相组成和形貌进行了表征,表明热压烧结后材料仍保持NaCl型面心立方结构,出现偏析现象,分为富Te相和富Pb相,其中富Pb相呈现片状。通过材料热电性能参数的测试,研究了20MPa下不同热压烧结温度,不同含量PbI2掺杂对材料热电性能的影响,结果表明合理热压烧结温度对材料的热电性能提高起到关键作用,当PbI2含量为0.1at%时,PbTe合金在350℃具有最高的功率因子2.48mW/(m.K2)。     

Ag/Bi2Sr2CaCu2Ox复合材料摩擦学特性

釆用固态反应法合成超导体Bi₂Sr₂CaCu₂O_x(Bi2212),使用摩擦实验机从液氮温度至室温对其摩擦学特性进行研究。研究表明：室温Bi2212与不锈钢盘对摩时摩擦系数约为0.35,当温度降至超导转变温度以下(液氮温度),摩擦系数大幅度降低至0.11,非常稳定。为改善Bi2212常温摩擦性能,添加Ag制备出Ag/Bi2212超导复合材料,XRD、SEM和EDS分析表明,Ag未进入Bi2212晶格,保证了Bi2212的超导电性,Ag的添加提高了复合材料密度和韧性,在正常载荷和滑行速度下Ag质量分数为10 %时摩擦系数为0.2,15%Ag/Bi2212磨损率最低,为9. 5×10-5 mm3 (N·m)-1。分布基体中的Ag能有效抑制裂纹萌生和扩展并在摩擦作用下向表面转移,在摩擦表面形成一层Ag转移膜,其低剪切强度起到很好的润滑作用,同时将摩擦产生的热量及时传导出去,使复合材料表现出良好的减摩耐磨性能。     

煅烧温度对Sn(Sb)O2包覆TiO2导电粉性能的影响

采用共沉淀法在亚微米级二氧化钛表面包覆Sn(Sb)O2,制得二氧化钛导电粉.用XRD、XPS、TG-DSC等测试手段对粉体进行了分析,讨论了不同煅烧温度对导电二氧化钛粉体的表面元素的变化、物相、体积电阻率的影响及原因.     

热处理温度对Bi2223/Ag-Au带材相组成及载流能力的影响

用形变热处理工艺制备了Bi2223/Ag-Au带材,通过X射线衍射仪、超导量子干涉仪及标准四引线法研究了第1次热处理温度对带材中的相成分及载流能力的影响.结果显示:热处理温度超过840℃时,带材中会出现Bi2201相;热处理温度太低时不仅带材成相速率慢,而且带材中会出现较多的第二相.第1次热处理后,Bi2223相的转化率应该控制在85%附近,Pb离子进入到Bi2212晶格内,带材中有最少的Bi2201相、最少的其它非超导第二相有利于带材最终性能的提高.     

Pb1.5Nb2O6.5型微波介质陶瓷粉体的焙烧工艺研究

探讨了合成Pb1.5Nb2O6.5型微波介质陶瓷粉体的焙烧温度、焙烧时间、添加剂等不同工艺因素对Pb1.5-Nb2O6.5粉体物相变化、晶粒生长及形貌的影响,采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对制备的粉体进行物相与晶体形貌检测.实验结果表明在其他工艺因素控制得当时,焙烧温度对粉体粒度和物相变化的影响最大,而不同类型的添加剂不仅可以使晶粒生长更为完整,尺寸增大,同时也可以不同程度地改变粉体颗粒的生长趋势与形貌.实验制备出的Pb1.5Nb2O6.5粉体物相单一无杂质、晶粒尺寸较小,适于进一步制备微波介质陶瓷元件.     

镧系元素(Eu,Ho和Er)掺杂对BiFeO3粉末晶格结构的影响

采用Sol-gel法制备出Bi1-xLnxFeO3(BLnF;x=0、0.05、0.10、0.15、0.20;Ln=Eu,Ho和Er)系列粉末,利用XRD分析了其晶格结构.结合容忍因子的变化分析了3种元素掺杂对BiFeO3晶格结构的影响规律,以及掺杂离子半径变化对BiFeO3晶格结构的影响趋势.结果表明,在450～550℃烧结可以得到纯相的BiFeO3粉末,烧结温度过高.容易形成Bi2Fe4O9杂相;掺杂量增加,晶格参数减小;掺杂离子半径减小,晶格参数减小;Eu、Ho和Er元素掺杂量低于0.10时,可以得到纯相的BLnF,掺杂量超过0.10后,晶格结构的稳定性变差,容易形成杂相.     

并加共沉淀水热法制备锰锌铁氧体粉末工艺

采用不同的共沉淀方式制备前驱体 ,在 180℃、6h水热条件下制备锰锌铁氧体粉末。将得到的样品进行XRD分析和粒度分析 ,发现采用并加共沉淀水热法制备得到的样品其粒度最小 ,且颗粒一致性很好。差热分析结果表明 ,这种粉体开始发生烧结的温度显著降低。     

(Y,Bi)AG:Eu3+红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

采用化学共沉淀法合成了Bi3+掺杂的YAG:Eu3+荧光粉,利用DTA-TGA、XRD分析煅烧过程中前驱体的热效应和YAG晶相的形成过程,并通过XRD、SEM、PL表征不同Bi3+含量的YAG:Eu3+荧光粉结构、形貌及光致发光性能.结果表明:前驱体在煅烧温度1000℃及以上时,可形成纯相的YAG晶相;Bi3+对Eu3+具有敏化作用,Bi3+的掺入使YAG:Eu3+荧光粉的光致发光峰强度显著增强,当Bi3+含量为0.0010时,其发光峰强度达到最大值,其后随着Bi3+含量进一步增加,则因浓度猝灭而导致荧光粉发光峰强度降低;掺入Bi3+对YAG:Eu3+荧光粉晶胞参数有一定的影响,但不会改变其晶体结构;Bi3+掺杂的YAG:Eu3+荧光粉均匀、无团聚,呈类球型.     

Bi2Te3的水热合成及其高温高压烧结

以Bi(NO3)3和Te粉为原料,水合肼为还原剂,采用水热法保温24h,分别在150℃和180℃制备了Bi2Te3纳米粉末。通过X射线衍射、透射电镜、扫描电镜等分析方法对产物的物相组成和微观形貌进行了表征。实验结果表明,水热法可以制备出纯相纳米级别的Bi2Te3粉末,并且晶粒尺寸随着反应温度升高有增大的趋势。最后采用高温高压法对纳米Bi2Te3粉末进行烧结,分析了烧结温度和压力对样品室温热电性能的影响。结果显示,在0.94GPa、753K条件下烧结后样品的室温功率因子达到16μW/(cm.K2)。     

非硅醇盐无机溶胶凝胶法合成蓝色发光材料Sr_2MgSi_2O_7:Eu~(2+),Dy~(3+)

以水玻璃(Na2SiO3)为硅源,柠檬酸三铵为PH值调节剂,通过离子交换,采用溶胶凝胶法低温合成Sr2MgSi2O7Eu2+,Dy3+蓝色发光材料。采用DTA、XRD、荧光光谱等手段对材料进行分析和表征,结果表明:前驱体干凝胶煅烧到1010℃后开始有Sr2MgSi2O7相形成,到1100℃完全转变成高纯相Sr2MgSi2O7,其产物疏松,颗粒小,不需研磨或稍加研磨便得超细粉。它的激发光谱在250～450nm之间存在一个强度较高的激发带,发射峰位于467nm,余辉时间超8h。此外,对溶胶凝胶的形成机理等进行了讨论。     

Characterization of delamination in titanium nitride coating on steel using acoustic microscopy

The melting behavior of the 2212 phase in the Bi(Pb)SrCaCuO system has been investigated using DTA, XRD and EPMA. The effect of Pb and Ca on the melting of 2212 have also been discussed. The results indicate that the melting point of 2212 decreases monotonicaly with increasing Pb, however it reaches a peak value with the increase of Ca. 2212 melts incongruently into a liquid and (Sr,Ca)CuO₂, and the crystals formed when the liquid is quenched in air vary with the starting concentrations of Pb and Ca.     

近紫外白光LED用红色荧光粉In2（MoO4）3:Eu3+,Bi3+的合成及发光性能

通过固相反应法在1000℃空气气氛中合成了In2(MoO4)3:Eu3+、Bi 3+红色荧光粉。粉体分别用X射线衍射(XRD)、荧光分度计测试。结果表明制备的荧光粉具有单相立方晶体结构,该荧光粉能够被近紫外光(395nm)有效激发,发射高强度的612nm红光。Eu3+浓度为40%(摩尔分数)时,In2(MoO4)3:Eu3+发光强度较高。In2(MoO4)3:0.4Eu3+、Bi 3+荧光粉,Bi 3+浓度为3%(摩尔分数)时,发光强度最大,高于没有掺Bi 3+的In2(MoO4)3:0.4Eu3+荧光粉。和CaMoO4:Eu3+相比,In2(MoO4)3:0.4Eu3+、0.03Bi 3+有较高的发光强度。因此,In2(MoO4)3:0.4Eu3+、0.03Bi 3+是一种可能应用于近紫外白光LED的新型红色荧光粉。     

Effect of fluorination on preparation of Bi(Pb)SCCO 2 2 2 3 by the citrate precursor process

Citrate precursor technology was used to prepare fluorine substituted Bi(Pb)SCCO 2 2 2 3 superconducting phase. Samples with the nominal composition of up to three F atoms per formula were synthesized. A number of experimental methods have been used to characterize the samples and to trace the phase transformations during the preparation process: DTA/TGA, XRD, EPMA (WDS and EDS), atomic absorption, potentiometry with fluoride selective electrode, resistance and inductive measurements. Fluorine was shown to enhance considerably the formation of the 2 2 2 3 phase. Thermodynamic calculations of P-T-X equilibrium in the Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O-F-C-H-N system were made in a wide temperature range to determine the composition of the vapours coexisting with the solid phases at different stages of the preparation process.A part of the results was presented at the M²S-HTSC IV Conference in Grenoble, France, 1994.     

不同含量Ag掺杂对YBa_2Cu_3O_x和Bi_2Sr_2CaCu_2O_x固体自润滑材料摩擦学性能的影响

通过固相反应法制备了YBa2Cu3Ox/Ag和Bi2Sr2CaCu2Or/Ag固体自润滑材料.采用XRD和SEM检测了材料的成分以及相结构.XRD结果表明,所制备的YBa2Cu3Ox/Ag和Bi2Sr2CaCu2Ox/Ag固体自润滑复合材料都是由超导相和Ag相组成.采用销一盘式摩擦试验机研究了试样在常温下的摩擦学性能.结果表明,室温下纯YBa2Cu3Ox的摩擦系数为0.68～0.95,当掺杂15%(质量分数)Ag时,摩擦系数减小到最低,为0.11左右;纯Bi2Sr2CaCu2Ox的摩擦系数为0.21～0.22,当掺杂10%(质量分数)Ag时,摩擦系数降低到最低,为0.18左右.在超导体中添加Ag可有效改善材料的摩擦学性能.Ag可在材料摩擦接触表面形成一层Ag膜,从而有效改善接触表面,达到减小摩擦力的效果.     

Electrical Resistivity and Magnetoresistance Studies of?(Bi,Pb)-2223 Phase Substituted by Ru

Series of Bi_1.8Pb_0.4Sr₂Ca_2.1Cu_3−x Ru _x O_10+δ , (Bi,Pb)-2223, superconducting samples (with x=0.0, 0.025, 0.05, 0.075, 0.1125, 0.15, 0.3, and 0.4) were prepared by a solid-state reaction technique. The structural and the superconducting properties of our prepared samples were investigated using X-ray powder diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), electron dispersive X-ray (EDX), electrical resistivity, and magnetoresistance measurements. The XRD showed the enhancement of (Bi,Pb)-2223 phase formation untiluntil x=0.05, beyond which a strong phase transition from (Bi,Pb)-2223 phase to (Bi,Pb)-2212 phase was observed. In addition, the superconducting transition temperature and the hole-carrier concentrations, determined from electrical resistivity measurements, increased as the Ru-contents increased untiluntil x=0.05. A systemic study of the magnetoresistance measurements for our prepared samples was carried out under applied weak magnetic fields started from 0.0 up to 4.4 kG, and their results were explained according to thermally activated flux creep and Ambegaokar and Halperin models. The calculated critical current density and upper critical magnetic field increased untiluntil x=0.05, and then decreased with further increased of Ru-contents. This indicated that the low-contents of Ru, 0.0<x≤0.05, can generate locally weak superconducting region that enhance flux pinning strength and hence improve the physical properties of (Bi,Pb)-2223 superconducting phase.     

铅对(Pbx,Sr1-x)0.85Bi0.1TiO3薄膜结构与介电可调性影响的研究

用溶胶-凝胶法制备了（Pbx，Sr1-x）0．85Bi0．1TiO3薄膜，对其晶相结构、微观形貌和介电可调性进行了研究．结果表明，该薄膜以钙钛矿形式存在．快速热处理过程可分解得到高活性离子，直接形成比相应温度平衡状态析晶时更多的晶相量．这种晶相在一定条件下有分解和再结晶的趋势．随着Pb^2＋离子增加和Sr^2＋离子减少，钙钛矿相的四方相与立方相间的转变温度升高．薄膜处在铁电相和顺电相转变点附近时，可以获得较大的可调性．     

多元低熔点共晶合金Sn16Bi52Pb32和In21Sn12Bi49Pb18凝固组织和相组成研究

随着环境保护的需要,具有较低Pb含量或不含Pb元素的多元低熔点合金越来越受到工业界的重视和青睐,但是该类合金的组织结构形态、相组成和基本的物理化学数据比较缺乏,不利于其工业化应用。鉴于此,文章对两种具有较低Pb含量的Sn_(16)Bi_(52)Pb_(32)(质量分数)合金和In_(21)Sn_(12)Bi_(49)Pb_(18)(质量分数)合金进行了凝固组织、相组成以及物化性能方面的研究。扫描电镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)等分析测试结果表明:Sn_(16)-Bi_(52)Pb_(32)合金由Bi-(Pb)固溶体相、Sn-(Bi,Pb)固溶体相以及Pb_7Bi_3化合物相组成,具有准规则共晶凝固组织结构。而In21Sn12Bi49Pb18合金由InBi化合物相、PbBi化合物相以及Sn-(Bi,In)固溶体相组成,具有复杂规则的共晶组织形貌。     

微波快速合成硫化锶铜铋磷光体及Bi3+对Cu+的敏化发光

本文首次采用微波辐射法快速合成了以ＳｒＳ为基质,Ｃｕ、Ｂｉ＾３＋为共激活剂的箍余辉蓝绿色光致发光磷不体,其激发和发射主峰波长分别为２６７和５２１ｎｍ,工余辉时间约为０．５ｈ。系统考察了在单掺杂和双掺杂情况下的发光规律,发现Ｂｉ＾３＋与Ｃｕ＋之间存在着能量传递作用,且Ｂｉ＾３＋对Ｃｕ＾＋具有很强的敏化和猝灭效应。     

Characterization and properties of antimony doped Bi1.6Pb0.3Sr2Ca3Cu4O x ceramics

The influence of Sb₂O₃ dopant on the superconductivity and the phase formation of the Bi(Pb)-Sr-Ca-Cu-O system was studied using differential thermal analysis/thermogravimetric analysis (DTA/TGA), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), a.c. susceptibility and resistance measurements. It was found that the solubility of Sb³⁺ in the 110 K superconducting phase is limited; instead Sb³⁺ readily combines with other elements to form one or more unknown second phase(s), which melt at lower temperatures and accelerates the formation of the 110 K phase. Resistance measurements show the transition initiation temperature of the 110 K superconducting phase is unchanged but thatT _c (zero) was found to decrease from 107 K to 98 K. TEM examination generating lattice images from antimony-doped crystals, showed the structure to be inhomogeneous and to contain many defects.