超顺磁单分散性Fe3O4磁纳米粒的制备及性能表征

具有超顺磁单分散性的Fe₃O₄磁纳米粒在生物医学材料领域有着广泛的用途. 本研究在水、乙醇和甲苯混合体系74℃回流的条件下制备了具有超顺磁性的表面含油酸的Fe₃O₄磁纳米粒,研究了制备过程中OH^-浓度的变化对磁纳米粒的表面性能、粒径、分散性及磁性能的影响, 并对其机理进行了初步探讨. 采用XRD、FTIR、DLS、TEM和VSM等手段对制备的磁纳米粒进行表征. 结果表明, 当NaOH/Fe(Ⅱ)摩尔比＜8时, Fe₃O₄磁纳米粒表面含油酸可良好地分散于非极性溶剂中, NaOH的加入对磁纳米粒的粒径和饱和磁化强度等性能无明显影响;而当NaOH/Fe(Ⅱ)摩尔比≥8时, Fe₃O₄磁纳米粒仅能分散于水等极性溶剂中, 饱和磁化强度虽可增至40A·m²/kg, 但为多分散且易团聚.     

Mn0.8Zn0.2Fe2O4/MgAl-LDHs复合材料的磁性能和磁热效应

采用共沉淀法将纳米锰锌铁氧体粒子(Mn_0.8Zn_0.2Fe₂O₄)与镁铝双金属氢氧化物(MgAl-LDHs)进行组装合成了磁性纳米镁铝双金属氢氧化物, 并通过TEM、FTIR、DTA、XRD、VSM等方法对其进行表征. 样品的结构分析结果表明, 复合材料具有典型的核壳结构, 镁铝双金属氢氧化物被赋予磁性后并没有改变其层状结构的典型特征. 样品的磁学性能和磁热性能测试结果表明, 铁氧体的含量对复合材料的磁性能和磁热效应起着决定性作用; MgAl-LDHs对铁氧体粒子没有显著的磁屏蔽效应, 复合材料的饱和磁化强度与铁氧体的含量呈正线性相关, 而复合材料的矫顽力随MgAl-LDHs含量的增加呈现先减小后增大的趋势, 但整体变化幅度很小, 同时MgAl-LDHs对铁氧体粒子磁热效应的影响也极小.     

磁性5A沸石的制备及其性能

采用共沉淀法制备Fe3O4磁流体,再与5A沸石复合制备一系列不同Fe3O4载量的磁性5A沸石,并对其进行X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线能谱仪、振动样品磁强计等表征分析,测定了磁分离回收率及铜、锌、镉离子饱和交换吸附量。结果表明,Fe3O4微粒主要赋存于5A沸石粒间,磁性5A沸石具有良好的超顺磁性,铜、锌、镉离子的饱和交换吸附量随Fe3O4载量增加而小幅降低,但仍与5A沸石相当。Fe3O4载量为25%时,其饱和磁化强度、剩余磁化强度分别为13.817、0.351A.m2/kg,磁分离回收率为98.78%,铜、锌、镉离子的饱和交换吸附量分别为77.1、70.8、135.3mg/g。     

磁性Ag~+/有机5A沸石复合抗菌剂制备及其性能

分别采用回流法和水热合成法制备了铁酸钴(CoFe2O4)磁流体和5A沸石,再将二者复合制成CoFe2O4载量不同的磁性5A沸石,然后利用离子交换法制备Ag+载量不同的磁性银型5A沸石,接着与有机抗菌剂复合生成磁性Ag+/有机5A沸石复合抗菌剂,对其形貌、粒度、磁性能、抗菌性能及用于含菌废水处理后的磁分离回收性能进行了研究。结果表明,CoFe2O4的晶粒尺寸为12.7nm,性能稳定,具良好的超顺磁性;5A沸石多为完整的立方体晶形,纳米级CoFe2O4附着在5A沸石表面,磁性5A沸石具有超顺磁性,当铁酸钴的载量为25%时,磁性5A沸石的饱和磁化强度Ms为17.842A·m2/kg,剩余磁化强度Mr为4.8257A.m2/kg,矫顽力Hci为0.427T;当Ag+的吸附量达到271.71mg/g,有机抗菌剂添加量达到3.5%时,复合抗菌剂对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率分别为99.02%和99.17%;磁性银型5A沸石用于含菌废水处理后,利用磁分离技术极易将悬浮液中的抗菌剂进行回收,当CoFe2O4载量为25%时,磁性5A沸石复合抗菌剂的磁分离回收率达到96.14%。     

镍源对自蔓延高温合成Ni0.35Zn0.65Fe2O4的影响

在空气中（无磁场）和1.3T外磁场下, 采用Fe、Fe₂O₃、ZnO、NaClO₄分别与Ni粉、NiO和NiCO₃进行了自蔓延高温合成Ni_0.35Zn_0.65Fe₂O₄的实验研究, 用红外测温仪测试坯料的燃烧温度, 应用XRD、SEM和VSM分别观察镍源变化对燃烧产物和烧结后样品性能的影响. 结果表明：采用氧化亚镍和镍粉得到的镍锌铁氧体样品无杂相存在, 磁性能较好, 有较低的矫顽力和较大的比饱和磁化强度; 采用碳酸镍自蔓延高温合成的镍锌铁氧体含有杂相, 磁性能也相应较差. 在外磁场下自蔓延高温合成镍锌铁氧体的比饱和磁化强度得到了一定的提高. 镍粉可以取代氧化亚镍作为自蔓延高温合成镍锌铁氧体的镍源.     

优越磁性能的SrFe12O19微管的模板法制备

脱脂棉作模板, 采用溶胶-凝胶法制备并在不同温度下煅烧后制得了SrFe₁₂O₁₉微管, 并用原溶胶-凝胶法制得了六角型纳米SrFe₁₂O₁₉. 利用X射线衍射技术(XRD)﹑扫描电子显微镜(SEM)﹑透射显微镜(TEM)对样品的物相﹑形貌和粒径进行表征, 并利用振动样品磁强计(VSM)对样品进行磁性能研究. 结果表明：借助脱脂棉模板, 采用溶胶凝胶法制备了外径在8~13μm之间, 壁厚在1~2μm之间的SrFe₁₂O₁₉微管, 与原溶胶凝胶法制备的六角型SrFe₁₂O₁₉相比, SrFe₁₂O₁₉微管的矫顽力提高了30％左右, 比饱和磁化强度和剩余磁化强度提高了20％左右, 最终制得了矫顽力、比饱和磁化强度和剩余磁化强度分别为47.2kA/m、70.1A·m²/kg和42.4A·m²/kg的纯六方磁铅石型SrFe₁₂O₁₉微管, 并对微管的形成以及磁性能提高的原因做了解释.     

高温多元醇法制备超顺磁CoFe2O4纳米颗粒磁共振造影剂

以FeCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O和HOOC-PEG-COOH为反应物, 利用高温多元醇法制备了核心粒径为5~10nm的超顺磁CoFe₂O₄纳米颗粒, 样品在水溶液中具有良好分散性. 通过改变修饰剂的种类和用量、反应温度及反应时间可以对纳米颗粒的尺寸、水中分散性及磁性能产生影响. 研究表明：选用带有强极性基团的修饰剂, 增加修饰剂的用量, 提高反应温度和延长反应时间, 可以增大颗粒的尺寸, 改善颗粒的分散性, 窄化粒径分布. 实验获得的最佳生长条件为：金属盐总量与修饰剂质量比为1∶10, 在210~220℃之间反应2h. 磁性能研究表明所得样品在室温下具有超顺磁性, 其饱和磁化强度与尺寸有关.     

Zn-Al共掺对0.95MgTiO3-0.05CaTiO3介电性能的影响

采用固相反应法制备了 (Mg_0.93Ca_0.05Zn_0.02)(Ti_1-xAl_x)O₃介质陶瓷.研究了Zn-Al共掺杂对0.95MgTiO₃-0.05CaTiO₃(95MCT)陶瓷介电性能的影响.结果表明：Zn-Al共掺杂的95MCT陶瓷的主晶相为MgTiO₃和CaTiO₃两相结构,Zn-Al共掺杂可以抑制中间相MgTi₂O₅的产生,同时,有第二相CaAl₂O₄出现;Zn-Al共掺杂能有效地降低95MCT陶瓷的烧结温度至1300℃,改善介电性能,并对介电常数温度系数具有调节作用.当 Zn²⁺掺杂量为0.02mol、Al³⁺掺杂量为0.02mol时, 在1300℃烧结2.5h获得最佳性能：ε_r =20.35, tgδ=2.0×106, α_c=1.78×106.     

Y2Zr2O7∶Eu3+纳米微粒的合成与变温发光特性研究

采用低温燃烧法制备了Y₂Zr₂O₇∶Eu³⁺纳米微粒,用XRD和HRTEM对纳米微粒的结构、形貌进行了分析和表征.作为对比,采用高温固相法制备了Y₂Zr₂O₇∶Eu³⁺体相材料,对其变温发光特性进行了测试和对比研究.结果表明,Y₂Zr₂O₇∶Eu³⁺纳米晶的606和628nm发射（⁵D₀→⁷F₂）最强,与⁵D₀→⁷F₁磁偶跃迁相对发光强度较体相材料增强60%,且随着温度的降低,Eu³⁺离子5D₀→7F_J(J=1,2,3,4)跃迁发光强度均有变化.另外,采用盐酸“浸蚀”技术对Y₂Zr₂O₇∶Eu³⁺纳米微粒进行了表面处理,室温发射光谱测试表明：⁵D₀→⁷F_2,3,4电偶跃迁与⁵D₀→⁷F₁磁偶跃迁的相对强度较表面处理前减小约15%.对观测到的结果通过纳米微粒的表面效应和激活离子所处局域环境的变化进行了定性解释和讨论.     

纳米Fe3O4- 活性炭混合超级电容器电化学性能的研究

研究了以纳米Fe₃O₄和活性炭(AC)为电极材料的超级电容器. 以FeSO₄·7H₂O和氨水为原料, 采用微波法制备出平均粒径为36nm的Fe₃O₄纳米粒子. 组装了以6mol/L KOH溶液为电解液的Fe₃O₄/KOH/Fe₃O₄、AC/KOH/AC、Fe₃O₄/KOH/AC三种类型的模拟电容器. 用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗法对电容器进行了电化学性能测试. 结果发现, 混合电容器的工作电压可达到1.2V. 电流密度为0.5mA/cm²时, 正/负极质量比为1.5的Fe₃O₄/KOH/AC电容器的能量密度达到9.25Wh/kg, 与AC/KOH/AC电容器相比, 能量密度提高了53.4%.     

磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备与表征

以化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米粒子,壳聚糖经羧甲基化改性后接枝在Fe3O4颗粒表面,得到了磁性羧甲基化壳聚糖(Fe3O4/CMC)纳米粒子.利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)及磁性测试对产物进行了表征.TEM表明Fe3O4纳米粒子被CMC包覆,粒径约10 nm;XRD分析表明复合纳米粒子中磁性物质为Fe3O4;FT-IR表明壳聚糖发生羧甲基反应以及在Fe3O4表面的接枝反应.Fe3O4/CMC纳米粒子具有超顺磁性,比饱和磁化强度25.73 emu/g,有良好的磁稳定性.     

微波辐射乳液聚合制备聚氰基丙烯酸正丁酯磁性微球

通过化学共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,再用油酸钠和十二烷基磺酸钠(SDS)对Fe3O4进行改性,制得稳定的水基磁流体。在自制的磁流体存在下,以氰基丙烯酸正丁酯(BCA)为单体,用微波辐射乳液聚合的方法制备了Fe3O4/聚氰基丙烯酸正丁酯磁性微球。并用X射线衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),傅立叶红外光谱仪(FT-IR),振动样品磁强计(VSM)对制备的磁性高分子微球的结构形貌和磁性能进行表征测试。结果表明,在适当的pH值条件下,得到了粒径为150 nm~200 nm,饱和磁化强度为20.23 emμ/g,粒径均一的聚氰基丙烯酸正丁酯磁性微球。     

CdTe@Fe3O4磁性复合纳米粒子的合成与表征

本文通过层层自组装技术（1ayer-by—layer,LBL）成功制备了CdTe@Fe3O4磁性荧光复合纳米粒子,并对其特性和应用进行了讨论．首先,采用化学共沉淀法,以NaOH为沉淀剂,Fe^2＋和Fe^3＋物质的量的比为1：2．在50℃水相中电磁搅拌30min,制备出具有磁性的纳米Fe3O4,然后表面修饰1,6-己二胺．通过透射电镜（transmission electron microscopy,TEM）对其进行观察,粒径在10nm左右．核壳cdTe@Fe3O4复合功能纳米粒子的合成表明：Fe3O4和cdTc物质的量的比为1：3,pH=6．0,温度30℃,反应时间30min为其最佳合成条件．通过TEM、紫外和荧光光谱对合成的纳米粒子分别进行了表征．cdTe@Fe3O4粒径在12～15nm,最大发射波长从530nm红移到570nm,而最大吸收波长则从530nm红移到535mm．结果表明,磁性Fe3O4表面成功覆盖了CdTe壳层．核壳型CdTe@Fe3O4磁性荧光复合纳米粒子的应用能够实现对DNA进行简便快捷的标记、传感和分离．     

利用均匀磁场提高聚乙烯亚胺-Fe3O4纳米颗粒复合物的磁转染效果

首次研究了不同均匀度磁场对磁转染效果的影响。测定了单边Halbach磁体和商品化96孔磁板的磁场均匀度。以化学共沉淀法制备聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine,PEI)修饰的四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米颗粒(PEI-Fe_3O_4),并用透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、原子力显微镜、琼脂糖凝胶电泳等对其形貌、组成、DNA结合能力等进行表征。用倒置荧光显微镜、流式细胞术观察不同均匀度磁场下人肾上皮细胞(HEK293)对带有绿色荧光蛋白报告基因(GFP)的质粒pDNA(pAdTrackOK)的表达效果,并采用TEM观察PEI-Fe_3O_4磁性纳米颗粒进入细胞的过程。结果显示,所选取的两种磁场均匀度相差约100倍。制备的PEI-Fe_3O_4纳米复合物具有超顺磁性,对质粒pDNA(pAdTrack-OK)有较好的复合能力,其最佳结合氮磷比为0.5;流式细胞术显示转染效率为PEI-Fe_3O_4-pDNA+均匀磁场组(77.75%±0.07%)PEI-Fe_3O_4-pDNA+不均匀磁场组(30.65%±0.49%)PEI-Fe_3O_4-pDNA不加磁场组(7.90%±0.56%)(p0.05);PEI-Fe_3O_4磁性纳米颗粒能有效被细胞吞噬,且对细胞形态的影响不大。结果表明,当磁场强度一定时,磁场均匀度越高,磁转染效率越高,单边Halbach磁体与磁转染结合可以作为一种提高转染效率的新手段,也可以进一步应用在基因治疗中。     

磁性累托石的制备及其对含有机染料废水的吸附性能

采用共沉淀法制备了纳米Fe3O4磁性微粒,将其与累托石复合制得一系列不同Fe3O4载量的磁性累托石,用XRD、SEM、TEM和VSM对样品的性质进行了表征,研究了样品对含有机染料废水的吸附性能与磁分离回收率。结果表明,Fe3O4粒度为10~25nm,结晶良好,具有尖晶石结构;制得的磁性累托石均具有良好的超顺磁性,当Fe3O4载量为25%时,Ms、Mr、Hci分别为12.867emu/g、0.355emu/g、15.524G;当吸附剂添加量为0.4%时,Fe3O4载量为16%的磁性累托石对含甲基橙及亚甲基蓝染料废水的脱色率分别达76.9%、99.4%;Fe3O4载量分别为10%~25%的磁性累托石,其磁分离回收率为95.6%~98.4%。     

磁性纳米钌催化剂的制备及对聚苯乙烯催化加氢的催化性能

通过化学共沉淀法制备了Fe3O4,利用硅酸钠水解、缩合制备了具有核壳结构SiO2/Fe3O4复合纳米粒子。利用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及振动样品磁强计(VSM)技术对其进行了表征。将所得的磁性纳米SiO2/Fe3O4用有机硅改性的聚乙烯吡咯烷酮进行表面修饰,利用原位还原RuCl3的方法将金属Ru负载到磁性载体上,制备了磁性纳米催化剂Ru/PVP/SiO2/Fe3O4。探讨了所得催化剂对聚苯乙烯氢化反应的催化性能,考察了反应压力、温度、时间以及溶剂等对催化性能的影响。结果表明,随着反应温度的升高、压力的增加,催化活性提高;当反应温度为393K、氢气压力为8 MPa、反应时间为5 h时,聚苯乙烯氢化度可以达到90%以上。     

纳米Fe3O4/聚乙烯醇磁性水凝胶的制备及性能

利用化学方法制得了纳米Fe3 O4粒子,然后将其与聚乙烯醇(PVA)的胶态溶液共混,通过冻融法制备了纳米Fe3O4/PVA磁性水凝胶.采用综合热分析仪、拉伸试验机及ppms-9综合物性检测系统对磁性水凝胶进行了表征和测试.结果表明,纳米Fe3O4粒子的加入会降低磁性水凝胶的热稳定性;磁性水凝胶的力学性能和磁学性能随纳米Fe3O4含量及冻融次数的改变而显著变化.     

Cu_xFe_（1-x）O·Fe_2O_3磁流体纳米微粒的制备与性能分析

为增强磁流体在肿瘤治疗中的靶向性,本研究在制备磁流体过程中加入Cu2＋,利用超声乳化法制备纳米CuxFe1-xO.Fe2O3颗粒,采用壳聚糖作为表面活性剂制备出分散均匀、稳定性好的水基磁流体,研究了不同的Cu2＋加入量和不同的壳聚糖用量对磁流体磁性能的影响.结果表明：壳聚糖成功包覆于磁性CuxFe1-xO.Fe2 O3...     

利用正交试验讨论工艺条件对Fe3O4纳米颗粒磁性的影响

利用正交实验探索了化学共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒的影响因素:[Fe3+];[Fe3+]:[Fe2+];氨水用量倍数;乙醇浓度;晶化时间;晶化温度等参数对Fe3O4纳米颗粒饱和磁化强度和均匀性等性能的影响.通过对极差分析找出了在试验条件范围内Fe3O4粉末的饱和磁化强度达到最大值的工艺条件,即D3A3F4B3E5C4:[Fe3+]=0.1mol/L;合成温度60℃;NH4OH用量倍数=2;晶化时间30min;[Fe2+]:[Fe3+]=0.7;乙醇质量分数16%此论文的工作是为本实验室将要使用的磁性液体自动化制备系统的运用做前期准备.同时也是为本实验室相关项目的磁性液体的制备提供参考.