浓海水制备硼酸镁纳米棒的表征

以浓海水、硼酸、氢氧化钠为原料,采用三元助熔剂工艺制备了硼酸镁纳米棒。应用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)以及高分辨透射电镜(HRTEM)对制备的产品进行了表征。XRD物相分析结果表明制备的产品为三斜结构硼酸镁(Mg2B2O5)。XPS表明制备的产品中Mg、B、O的摩尔比为1∶1.02∶2.51,且价态分别为+2,+3,-2,与Mg2B2O5化学计量比以及价态一致。SEM和HRTEM显微图像表明合成的产品为纳米棒,最后对生长过程进行了初步探讨。     

溶胶-凝胶法制备硼酸镁纳米棒

以硝酸镁、硼酸、柠檬酸为原料, 利用溶胶-凝胶法及不同温度后续煅烧制备了硼酸镁(MgB₄O₇和Mg₂B₂O₅)纳米棒. 用X射线衍射(XRD)分析了纳米棒的结构, 用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察了纳米棒的形貌. 实验结果表明, 750℃煅烧产物为MgB₄O₇纳米棒, 950℃煅烧产物为Mg₂B₂O₅纳米棒, 纳米棒的径长比可以通过调节原料硝酸镁和硼酸的比例来控制. 用自催化机理解释了硼酸镁纳米棒的生长机理.     

水热法合成Nd（OH）3和Nd2O3纳米棒的形貌控制研究

以工业高纯氧化钕微粉为起始原料,在不使用表面活性剂的情况下通过简单的水热合成法制备出氢氧化钕一维纳米棒,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对其组成及形貌结构进行了系统表征.研究表明,合成过程中水热体系的反应温度、pH值、反应物初始浓度及反应时间对最终产物的形貌结构具有较大影响,当反应温度为180℃、溶液体系pH值约为9.5、Nd3 浓度为0.12mol/L时,经12h反应可以大量制备形态均一、相纯度高的六方相氢氧化钕晶体纳米棒.该氢氧化钕纳米棒在空气气氛下500℃焙烧后形成具有体心立方结构的C型Nd2O3,该Nd2O3仍具有一维纳米棒形貌.     

超细高能燃料无定形硼粉的自蔓延制备与表征

采用自蔓延高温合成(SHS)法,用高活性金属Mg粉还原B2O3粉,通过镁热还原反应B2O3 3Mg→2B 3MgO制备出超细高能燃料无定形硼粉,研究镁热还原工艺对还原产物的影响.采用X射线衍射仪对盐酸溶浸后的还原产物进行物相分析.结果表明:还原过程中生成的酸不溶物MgB6、BxO、Mg2SiO4、FeB49是影响硼粉纯度的主要杂质.利用费歇尔粒度测试仪(F.S.S.S)检测无定形硼粉的平均粒径和比表面积.通过优化制备工艺,在B2O3/Mg(质量分数,%)为3.0、反应体系温度为850℃的条件下,可制备出纯度高于94%、比表面平均粒径为0.5～0.7μm、比表面积达4～6m2/g的超细无定形硼粉.     

助熔剂工艺制备硼酸镁（Mg2B2O5）晶须的扩试研究

对以六水氯化镁、硼酸、氢氧化钠为原料,氯化钠为助熔剂制备硼酸镁(Mg2B2O5)晶须的工艺进行了百吨级扩试。研究了温度、硼镁比例、助熔剂含量等对晶须组成和形貌的影响。应用容量分析、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)以及颗粒统计系统对制备的晶须进行了检测和表征。通过工艺优化得到了硼酸镁晶须的最佳合成条件:温度为880℃,硼镁的最佳摩尔比为1.4、助熔剂与镁的最佳摩尔比为3.0。XRD分析表明制备的产品为单一相三斜结构硼酸镁(Mg2B2O5);SEM电镜分析表明制备的晶须形貌规整,无团聚;颗粒统计系统分析表明直径在1～5μm之间的晶须占统计总数的96.36%,长度在40～60μm之间的晶须占统计总数的69.25%。该扩试的完成为推动硼酸镁晶须的应用起到了积极的作用。     

草酸盐法制备硼酸镁晶须及其生长机理

以MgCl2·6H2O、H3BO3和H2C2O4·2H2O为原料,利用草酸盐法制备出长度为4.0～8.0μm,直径为0.6～1.5μm,长径比约为10,形貌良好的硼酸镁晶须。采用XRD、SEM及TG-DTA等分析手段,研究了烧结温度、烧结时间、n(B)/n(Mg)、n(H2C2O4)/n(Mg)对硼酸镁晶须的生长过程和质量的影响,探讨了其最佳制备条件。结果显示,硼酸镁晶须的最佳制备条件为:烧结温度为800℃,烧结时间为4.0h,n(B)/n(Mg)=1.2,n(H2C2O4)/n(Mg)=1.2。根据XRD和TG-DTA分析,MgC2O4前驱体对硼酸镁晶须的形成和生长有较大的促进作用,分解产物不引入其它杂质,使得制备的晶须纯度较高。晶须的生长机理为S-L-S机理。     

水热合成棒状氧化钇粉体的生长过程和生长机理的研究

以氨水作为矿化剂,硝酸钇为原料,利用低温水热法合成棒状纳米晶和微米晶。进一步利用XRD、SEM、TEM对水热合成产物进行了表征。研究结果表明,在pH值=9、水热合成温度80℃、反应时间为4h时得到低结晶度的片状水合氧化钇纳米晶。随水热反应的进行,无定形水合硝酸氧钇在高温高压条件下开始结晶形成Y2(OH)5(NO3).H2O,随着水热反应温度和压力的进一步升高,组成由Y2(OH)5(NO3).H2O逐渐向Y4O(OH)9(NO3)转变。当合成温度升高到180℃,合成了结晶度完好的水合硝酸氧钇棒型微米晶。经过600℃的热处理成功得到了棒状结构的氧化钇。水热条件下不同形貌水合硝酸氧钇的生长过程遵循溶解-再结晶机制,并且存在重结晶生长。     

高长径比硼酸镁晶须的制备及生长机理研究

以六水氯化镁和硼砂为原料, 以氯化钠、氯化钾作为助熔剂, 通过熔盐法制备出长为200~800μm, 最大长径比为250, 品质均匀的硼酸镁晶须. 采用XRD分析、光学显微和SEM观察, 研究产物的结构和形貌, 并研究不同n(B)/n(Mg)、反应温度和时间对硼酸镁晶须生长过程及质量的影响, 结果表明, 反应的最佳条件是n(B)/n(Mg)=3:1、反应温度为900℃、恒温时间为6h. 根据XRD分析, 表明Mg₂B₂O₅晶须的生成经过中间产物方硼石Mg₃B₇O₁₃Cl的转化过程, 晶须生长需要一个富硼的环境. 晶须的生长机理符合L-S机理.     

W18O49纳米棒的制备及电致变色性能研究

采用溶剂热法合成单斜相氧化钨W18 O49纳米棒,通过改变反应物六氯化钨(WCl6)的质量浓度对纳米棒的形貌进行调节,利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜等分析手段对纳米棒的物相、结构以及形貌进行表征.结果 表明,当WCl6质量浓度为0.3mg/mL时,W18 O49纳米棒表现出优异的电致变色性能.当...     

KNO3熔盐中α-Fe2O3纳米棒的制备研究

采用微乳液技术制备了α-Fe2O3纳米棒前驱物,在KNO3熔盐中焙烧成功合成了α-Fe2O3纳米棒一维纳米材料.用TEM、XRD和XPS对其进行了表征,结果表明α-Fe2O3纳米棒直径约为80nm,尺寸分布比较均匀,长度为1～5μm.简单讨论了影响α-Fe2O3纳米棒在KNO3熔盐中形成的因素和α-Fe2O3纳米棒的形成机理.     

Zn2(OH)3VO3∶Eu3+纳米晶的水热合成及发光性能

以NaVO3、Zn(NO3)2·6H2O为原料,采用水热法合成了铕离子掺杂Zn2(OH)3VO3纳米晶体。运用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光测试仪对纳米晶进行了表征,研究了水乙醇体系不同pH值对产物晶相、微观形貌及荧光性能的影响。在溶剂体系pH值为7~10时,得到片状的Zn2(OH)3VO3,而在pH值为4~6和11~12时得到Zn3(OH)2V2O7·2H2O,表明强酸性和强碱性的溶剂体系都不太适合Zn2(OH)3VO3的合成,而最佳的合成体系为中性偏碱性;荧光测试表明在pH=10的水乙醇体系下合成的Zn2(OH)3VO3∶8%Eu3+纳米片的荧光性能最好,其中发射主峰位于612nm处。     

从零维到一维递变氧化锡纳米材料的可控制备

为了研究纳米半导体材料的量子限域效应与形貌和结构的关系,本文以SnCl4.5H2O和不同的有机酸以及不同的胺类有机物为反应物,通过溶剂热法制备了不同形貌的氧化锡纳米材料。在其它实验条件相同的前提下,通过配制不同的反应物体系,通过在同一反应体系中经过不同的溶剂热反应时间,均成功获得了从零维到一维递变的不同长径比的氧化锡纳米材料,包括纳米点、纳米棒、纳米线等。本文还尝试了在同一反应体系中使用不同的表面活性剂的方法,虽然没有获得从零维到一维递变的产物,但产物仍然具有不同形貌。     

高频热等离子体气相合成一维纳米氧化锌研究

把锌粉原料加入到高频常压热等离子体弧中,使锌粉加热气化,然后与加入等离子体反应器中的氧气反应,合成出了直径为50nm、长度超过2靘的一维棒状纳米氧化锌.研究了氧分压和锌粉加料速度对合成产物形貌的影响,结果表明,通过控制这些参数,可以调控合成的氧化锌纳米棒长径比.采用XRD、SEM、TEM和HRTEM对产物的形貌和结构进行了表征,并衷征了合成的氧化锌纳米棒的光致发光性能.     

MgCl_2·6H_2O热分解机理的研究

利用综合热分析仪、电阻炉煅烧、X射线衍射、扫描电镜、能谱分析和化学分析,研究了MgCl2.6H2O的热分解机理及中间产物形貌.研究发现:MgCl2.6H2O热分解过程分为六步,在69℃时生成MgCl2.4H2O,129℃时生成MgCl2.2H2O,167℃时生成MgCl2.nH2O(1≤n≤2)和MgOHCl,203℃时MgCl2.nH2O(1≤n≤2)水解与脱水同时进行生成Mg(OH)Cl.0.3H2O,235℃时Mg(OH)Cl.0.3H2O脱水转变为MgOHCl,415℃时MgOHCl直接分解生成MgO.MgOHCl颗粒形状不规则,为多孔结构,Mg(OH)Cl.0.3HO颗粒表面平整.     

聚乙烯醇为助剂水热法制备氧化锌纳米棒

一维结构的纳米氧化锌具有独特的电子和光电性能,在众多领域有着广阔的应用前景,故而对其合成方法的研究十分重要.本文中以聚乙烯醇作为修饰剂,通过水热法在较低的反应温度下制备了一维氧化锌纳米棒.分别用透射电镜、选区电子衍射和X射线衍射对产物形貌与结构进行了表征.研究发现,以聚乙烯醇为助剂在120℃反应24h可制备出具有六方结构的氧化锌纳米棒,其直径为50～80nm、长度为1～2μm.实验表明,聚乙烯醇在一维结构合成过程中起到关键作用,以Zn(0H)2为水热反应前驱体可制备出品质较高的一维氧化锌纳米棒.     

合成温度和碱度对纳米羟基磷灰石形成的影响

采用湿法合成的方法,利用Ca(OH)2和H3PO4反应,通过控制反应温度和pH大小,探讨形成HA相的纯度、粒子的尺寸和形貌.试验表明:初期产物的胶体溶液形貌为竹叶状,干燥后呈小颗粒的团聚状,烧结后HA呈六方晶体形貌.在pH=8,25℃/10h合成时,主要形成β-Ca3(PO4)2,并有Ga8H2(PO4)6的残留和Ca9HPO4(PO4)5OH生成.随着温度提高,主要相为HA,当温度为60℃时,可生成纯HA.当pH=10时,生成HA相与反应温度关系不大,均为纯HA.纳米HA的晶粒大小随着温度升高,粒子长大加剧,分散效果下降.可以通过温度来控制纳米HA的大小,通过提高碱度来提高反应合成HA的纯度.     

CaO-MgCl_2H_2O体系中一维碱式氯化镁的水热合成与表征

通过水热反应在CaO-MgCl2-H2O体系中合成了不同结构与形态特征的一维碱式氯化镁(MHCH),分析了MgCl2浓度、CaO与MgCl2的摩尔比R及水热条件对产物的影响.结果表明,当MgCl2浓度3mol/L,且R0.5时才能得到MHCH;MHCH的直径和径长比随MgCl2浓度和R的增加而增大.MHCH的最佳制备条件为[MgCl2]=4mol/L,R=0.05.MHCH的结构相与反应温度密切相关,温度低于150℃时,体系中的产物为相3(Mg2(OH)3Cl.4H2O);温度高于150℃时的产物为相9(Mg10(OH)18Cl2.5H2O).常温下体系中首先出现Mg3(OH)5Cl.3H2O和相5(Mg3(OH)5Cl.4H2O),经陈化后两者均转化为相3,经160℃水热反应后相3转化为相9.     

Mg-B_2O_3-TiO_2系的自蔓延高温合成机理

根据对Mg-B2O3-Ti O2体系的热力学计算结果,对反应的顺序做出初步判断;然后用Cu楔块燃烧波淬息法分析SHS反应各区域产物的组成及形貌变化,研究了晶体的合成和生长机理。热力学计算结果表明:在反应过程中首先由Mg还原B2O3得到B和Mg O,其次Mg还原Ti O2得到Ti和Mg O,最后B与Ti结合生成Ti B2。对于在反应过程中的中间产物,生成Ti3O5、Ti2O3、Ti O的可能性依次降低。实验结果表明:在燃烧中心由于反应较完全,没有产生中间产物;反应次中心和边缘的温度仍然较高,有少量的Ti2O3、Ti O;在燃烧底部因温度较低反应不完全,因而有少量的Ti3O5,实验结果与热力学分析结果吻合。在反应过程中Mg O先形核长大,部分Ti B2附着在Mg O上形核,随着温度的升高形成了细小的颗粒;部分Ti B2在粗大的Mg O之间独立形核,生长成典型的六角晶型;Ti B2的生长机理属于L-S机理,B和Ti交互富集生成了典型的六角晶型。     

Gd_2O_3∶RE~(3+)(RE:Eu,Tb)纳米棒的合成与表征

掺杂Eu和Tb离子的一维稀土氧化物发光材料因具有与其体相材料不同的光谱特性在近年来引起了人们的极大研究兴趣。(Gd0.9Eu0.1)(OH)3和(Gd0.9Tb0.1)(OH)3纳米棒前驱物通过水热法首先被合成,然后经退火处理得到Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒。FE-SEM的形貌测试结果表明,Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒有约为20～60nm直径和200～500nm长度。XRD的结构测试证实,所得到的Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒样品均属于立方晶系。光谱测试结果表明,同体相材料相比,Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒的Eu3+和Tb3+的特征发光峰出现了宽化现象,样品的纳米表面效应可能是导致其发光峰宽化的主要原因。     

液相法合成针状镁铝水滑石纳米晶的研究

研究了合成条件(原料种类、加料次序、NaOH浓度和合成温度)对液相法制备镁铝水滑石试样的相组成的影响.以MgCl₂为镁源、NaAlO₂为铝源、NaCO₃和NaOH为沉淀剂,在常压下采用液相法制备了长度约100nm、直径约10nm的Mg₆Al₂(OH)₁₆CO₃-4H₂O针状纳米晶体.并且发现:可溶性原料的选取、最后加入MgC_l2的加料次序、>45℃的合成温度和保证反应溶液的pH>12,是瞬间生成镁铝水滑石纳米晶的充分必要条件.提出镁铝水滑石纳米晶核形成的过程是:均匀分布于溶液中的Al₁₃(OH)₃₂⁷⁺迅速吸附于带羟基OH-的无定型态的Mg(OH)₂表面,并进行Al³⁺扩散,为平衡电价,CO₃^2-也扩散进入Mg(OH)₂,从而在瞬间完成镁铝水滑石晶核的形成.