能力验证非无菌药品微生物检查的不确定度评定

目的:评定能力验证非无菌药品微生物检查的不确定度。方法:根据《中华人民共和国药典(2020年版)》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、SN/T 4091-2015《食品微生物学测量不确定度评估指南》,对不确定度来源进行分析与评定。结果:样品236需氧菌总数1.7×10³cfu/mL,扩展不确定度U₂₃₆=0.0666log₁₀(cfu/mL),反对数取值区间(1460,1980)cfu/mL;样品316霉菌和酵母菌总数9.5×10²cfu/mL,扩展不确定度U₃₁₆=0.0744log10(cfu/mL),反对数取值区间(800,1120) cfu/mL,k=2。     

阴沟肠杆菌定量标准物质的研制

采用真空冷冻干燥法和滤膜法定值技术,研制了球状的阴沟肠杆菌定量标准物质。经保护剂配方及冻干程序参数优化后,阴沟肠杆菌的平均存活率达51%,形状均匀一致、外观光滑无塌陷,能完全复水速溶。通过结晶紫中性胆盐琼脂培养基平板计数法考察均匀性和稳定性,证明该标准物质均匀性良好,-80 ℃至少可稳定保存6个月。该标准物质由6家实验室采用滤膜法联合定值,经不确定度评定,标称值为（2.0±0.1）log10 (cfu/瓶),相对扩展不确定度为10%(k=2)。标准物质中阴沟肠杆菌活菌数含量水平为10² cfu/瓶,可以直接溶解使用,无需稀释,使用方便,同时减少了测量不确定度来源。     

微生物法测定特殊医学用途配方食品中生物素含量的不确定度评定

特殊医学用途配方食品是部分人群摄取营养的唯一来源,其中生物素的准确定量具有重要的意义。采用GB 5009.259-2016中规定的微生物法进行生物素含量测定,并评定了标准不确定度和扩展不确定度,测定结果生物素含量为(27.16±1.15)μg/100g, p=95%, k=2。分析了各个分量对不确定度的贡献,结果表明:实验重复性为主要影响因素,为微生物法测定生物素的关键控制点。     

HG-AFS法测定地质样品中微量硒的不确定度评定

通过氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对地质样品中的硒进行测定,对测定结果的不确定度来源进行分析,评定不确定度的分量。结果表明,该方法测量不确定度引入的最主要来源有两项:硒标准溶液配制过程和重复性测量样品。因此在实际分析过程中,应提高分析人员检测技能和规范操作,保证测定结果的准确性和可靠性。当测试样品中硒的含量为0.1631μg/g时,其扩展不确定度(k=2)为0.0081μg/g。     

高效液相色谱荧光法测定食品中糖精钠的不确定度研究

应用测量不确定度的评定理论,以高效液相色谱法测定饮料中的糖精钠为例,分析整个过程的不确定度来源,并通过计算给出了扩展不确定度。结果表明:当饮料中糖精钠的含量为0.1074g/kg时,扩展不确定度为0.0038g/kg(k=2)。其相对扩展不确定度urel=3.5%。     

ICP-OES法测定多金属矿石中砷含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法对多金属矿石中砷含量进行系统的不确定度评定。通过建立数学模型，分析不确定度来源，计算得到测量结果的合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明多金属矿石中砷的含量为427μg/g时，测量结果的扩展不确定度为15μg/g,测量过程主要的不确定度来源为标准曲线拟合引入的不确定度方法和方法重复性测量引入的不确定度。     

富燃料推进剂燃烧热值测试不确定度分析

采用氧弹式量热计测定了某富燃料推进剂的燃烧热值,讨论了测定过程中量热系统热容量、内筒温升测量偏差、点火系统放热量、富燃料推进剂质量称量等因素引入的不确定度分量,计算出了氧弹式量热计测定某富燃料推进剂的燃烧热值的合成标准不确定度为19 J/g,扩展不确定度为38 J/g。     

食品包装复合膜袋中溶剂残留量不确定度的评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,评定顶空-气相色谱法检测复合膜袋中乙酸乙酯含量的不确定度。乙酸乙酯测定结果的相对扩展不确定度为0.0826mg/m~2。     

盐酸滴定液浓度测量的不确定度评定

对盐酸滴定液(0.1mol/L)浓度的不确定度进行了计算.不确定来源主要为重复测定引入的不确定度,基准物质称量引入的不确定度,基准物质纯度引入的不确定度,滴定液的体积测量引入的不确定度,滴定度引入的不确定度.当盐酸滴定液浓度为0.1022 moi/L时,测定结果的扩展不确定度为0.0003mol/L.     

食品包装复合膜袋中溶剂残留量不确定度的评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,评定顶空-气相色谱法检测复合膜袋中乙酸乙酯含量的不确定度。乙酸乙酯测定结果的相对扩展不确定度为0.0826mg/m~2。     

惰气熔融-红外吸收法测定药芯焊丝药粉中高含量氧的不确定度评定

对惰气熔融-红外吸收法/手动投样方式测定药芯焊丝药粉中高含量氧的测量重复性、标准物质、天平称量等主要不确定度分量来源进行了分析与评定,计算了测量结果的合成不确定度和扩展不确定度。各不确定度分量中重铬酸钾标准物质的测量重复性和天平称量对合成不确定度的贡献较大。     

高效液相色谱法测定猪肉中甲氧苄啶含量的测量不确定度评定

通过液液分配高效液相色谱法测定猪肉中甲氧苄啶(甲氧苄胺嘧啶)含量,对实验过程中有可能引入的不确定度进行了评估。建立测量不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行逐层细致分析,并量化与合成,最终建立了猪肉中甲氧苄啶含量的不确定度分析方法。评定结果表明:猪肉中甲氧苄啶含量为0.042 mg/kg时,其扩展不确定度为0.009 mg/kg。     

化妆品中维生素D2、维生素D3含量的测量不确定度评定

对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中有关维生素D2和维生素D3高效液相色谱法含量测定进行了不确定度评定,建立了数学模型,考察了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当置信区间为95%,包含因子k=2,被测化妆品中维生素D2和维生素D3 含量分别为48.84μg/g和45.76μg/g时,其相应标准扩展不确定度分别为10.36μg/g和9.71 μg/g。最后讨论了测量不确定度的主要来源,并提出了改进建议。     

环境空气PM_(2.5)测量不确定度评定

采用重量法测定空气中PM_(2.5)的含量,分析测定过程中各种不确定度来源。不确定度来源分别为滤膜称重包括采样前称重和采样后称重引入的不确定度,采样体积的不确定度包括流量误差引入的不确定度、采样环境温度稳定性引入的不确定度和计时误差引入的不确定度。评估测量方法的合成标准不确定度和扩展不确定度,对环境空气中PM_(2.5)的测定具有现实意义。     

小麦粉脂肪酸值测定的不确定度分析

针对苯提取法测定小麦粉脂肪酸值过程进行研究,分析了该方法不确定度各个分量,对其不确定度评定中的建模、分量计算、合成标准不确定度、扩展不确定度等进行了阐述。结果表明:小麦粉脂肪酸值测定结果为54.8mg/100g时, 其扩展不确定度U=1.2mg/100g, k=2。空白试验是引入不确定度的主要原因。     

猪肉中磺胺嘧啶基体标准物质定值方法的不确定度评定

建立猪肉中磺胺嘧啶基体标准物质定值方法测定磺胺嘧啶含量的不确定度评定数学模型,分析影响标准物质测定结果不确定度的主要来源,并计算各影响因素的不确定度分量,结果表明拟合曲线的非线性、测量的重复性以及方法的回收率对定值方法的相对不确定度贡献较大。当磺胺嘧啶含量为125 g/kg,置信水平为95%,包含因子k=2时,其扩展不确定度为11 g/kg。     

UPLC-MS/MS测定香蕉中吡唑醚菌酯残留量的不确定度评定

本研究参照国家标准GB/T 20769-2008对样品中吡唑醚菌酯的残留量进行测定,建立了一种测定香蕉中吡唑醚菌酯残留量的不确定度数学模型,分析了整个检测过程中各种不确定度影响因子并进行评定,确定有关分量并合成不确定度。研究结果显示:当香蕉中吡唑醚菌酯残留量为0.0348 mg/kg时,在95%的置信区间下,合成不确定度为0.00243 mg/kg,扩展不确定度为0.0049 mg/kg(k=2),其中样品测量重复性、标准溶液配制与标准曲线的拟合等环节引入的不确定度影响较大。     

液相色谱串联质谱法测定动物源食品中克伦特罗残留量的不确定度评定

采用液相色谱串联质谱法对动物源食品中的克伦特罗残留量进行测定。建立了克伦特罗残留量测定的数学模型,分析了测量结果不确定度的来源,对各个不确定度分量进行计算并合成标准不确定度,求得样品中克伦特罗残留量为0.513μg/kg时的扩展不确定度为0.030μg/kg。     

化妆品中新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、补骨脂素和异补骨脂素含量的测量不确定度评定

用高效液相色谱法测定化妆品中新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、补骨脂素和异补骨脂素含量,建立数学模型,分析检测过程中不确定度的来源,给出量化结果,得到标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当取95%置信概率,包含因子k为2,被测样品中新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、补骨脂素和异补骨脂素的含量分别为42.61μg/g、44.04μg/g 、42.94μg/g和41.90μg/g时,相应的扩展不确定度为1.65μg/g、1.82μg/g、1.66μg/g和1.61μg/g。分析了测量不确定度的主要来源,并提出了改进建议。     

气相色谱法测定食品包装中残留1,1-二氯乙烷含量的不确定度评定

在气相色谱法测定食品包装中残留的1,1-二氯乙烷含量过程中,对可能引入的不确定度进行了评定,并分析量化了不确定度来源。结果显示:由标准溶液产生的不确定度分量最大,其次是用标准曲线求1,1-二氯乙烷含量,再次是测量重复性,这三项是该法测定结果不确定度的重要来源。当1,1-二氯乙烷测量结果为23.6mg/kg时,其扩展不确定度为2.1334mg/kg(k=2)。