活化煤矸石超细粉体的制备技术研究

采用高温煅烧与控制硅酸二钙晶相转变活化煤矸石及制备煤矸石超细粉体。用X射线衍射法对煤矸石及活化煤矸石的矿物组成进行了测定,煤矸石的主要矿物为莫来石(3Al2O3·2SiO2)与石英(SiO2),活化煤矸石的主要矿物为硅酸二钙(C2S)和七铝十二钙(C12A7);研究了影响硅酸二钙晶相转变的主要因素:钙硅比、煅烧温度、煅烧时间、样品冷却方式等,找出了有利于硅酸二钙晶相转变的最佳参数,有效消除阻止C2S晶相转变的干扰因素,煤矸石高温烧结料自粉化率达到100%,自粉化料平均粒径小于1.0μm。     

溶胶-凝胶法制备YAG荧光粉及其性能研究

以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶一凝胶法制备出了Y_3Al_5O_(12):Ce~(3+)黄色荧光粉.用X射线粉晶衍射(XRD)对其进行了物相鉴定,表明900℃时已经得到纯的钇铝石榴石相(YAG).用红外吸收光谱对所得粉体进行分析表明,当煅烧温度升高到900℃时,在低频区出现了位于724cm~(-1)、792cm~(-1)的峰,这是YAG晶相金属与氧原子间的特征振动峰,说明YAG相已经形成.用扫描电镜(SEM)对其形貌分析,结果表明得到的产物粒径大致在3～10μm之间,平均粒径为6μm.用荧光光谱仪对其荧光光谱进行了研究,结果显示,在煅烧温度为1200℃时,其发光光谱强度最大.     

YF_3∶Yb,Er,Tm纳米晶:低温固相制备及上转换发光性能

采用低温固相法制备了镱离子(Yb~(3+))、铒离子(Er~(3+))、铥离子(Tm~(3+))共掺杂的氟化钇(YF3)纳米晶,研究了煅烧温度及时间对样品微结构和发光性能的影响。结果表明:煅烧温度对YF3纳米晶的晶相结构、形貌进而发光性能具有重要的影响。随着煅烧温度的上升,样品晶化完全,可获得纯正交相的YF3纳米晶,样品颗粒变大,发光强度增大,但过高的煅烧温度会使样品产生杂相,颗粒急剧增大,发光强度反而降低。在相同的煅烧温度下,煅烧时间对样品的微结构和发光性能的影响甚微。在980nm红外光激发下,样品的可见光发射由478nm的蓝光带、548nm的绿光带及657nm的红光带组成。通过样品发光强度与激发功率的关系,分析了其可能的上转换发光机制。     

ZSM-5/Y复合结构分子筛的制备及其复合结构形成机制的探索

以工业ZSM 5分子筛作为硅源,采用水热法制备ZSM-5/Y复合结构分子筛,并对其进行了X射线衍射(XRD)、N2吸附(BET)、核磁共振(NMR)和扫描电镜(SEM)表征.结果表明,产物同时具有ZSM-5分子筛和Y型分子筛的晶相结构特征.晶种的加入能有效地提高晶化反应进程.NaOH溶液的碱性越高,对ZSM-5的溶解性越高.随着晶化时间的延长,属于ZSM-5分子筛的特征峰强度降低、Y分子筛的特征峰强度升高.在晶化时间为10、20和30h时,对体系中加入铝源和晶种进行了研究.结果发现,复合结构分子筛的合成过程伴随着分子筛上骨架硅解离、部分骨架铝解离、硅源和铝源在分子筛骨架外及骨架上晶化形成新的晶体的过程.推断ZSM-5/Y复合结构分子筛形成机制有两种:(1)铝源和溶液中溶解的硅结合;(2)铝源直接和ZSM-5分子筛骨架上的硅结合.     

超声分散辅助合成Sr_xCa_(1-x)TiO_3∶Pr~(3+)红色发光材料及性能

以超声分散技术为辅助,采用高温固相法在较低温度下合成了不同Sr~(2+)掺杂量的Sr_xCa_(1-x)TiO_3∶Pr~(3+)红色发光材料,通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、荧光材料余辉特性测试仪、光谱分析仪和荧光分光光度计对样品的微观形貌、物相结构、初始余辉与光色特性、激发和发射光谱进行测试和表征分析。结果显示,经超声分散后的样品颗粒分散性良好,外观接近球形,形貌完整、光洁,粒径分布范围更窄;样品主晶相为CaTiO_3,微量Sr~(2+)的掺入并没有引起样品晶体结构的变化,但随着Sr~(2+)掺入量的增大,样品衍射峰的位置向低角度偏移;所制备发光粉体的激发和发射光谱均为宽带发射,当Sr~(2+)的掺杂量为0.3摩尔分数时,样品的相对发光强度最强,是CaTiO_3∶Pr~(3+)发光强度的近2倍,初始余辉亮度达到352.6mcd/m~2,色纯度最高。     

Fe~(3+)/Ti~(4+)赋存状态对钛酸铝/莫来石复合材料结构的影响

借助XRD、SEM和能谱分析仪等手段,研究了1 600℃煅烧中低品位矾土制备的钛酸铝/莫来石(Al_2TiO_5ss/3Al_2O_3·2SiO_2ss)复合材料经1 200℃保温12h后结构的稳定性。结果表明:高温煅烧中低品位矾土后,其合成材料的结晶物相组成为3Al_2O_3·2SiO_2ss、Al_2TiO_5ss和少量残存的方石英;Fe~(3+)或Ti~(4+)离子以不同形态赋存于结晶相(3Al_2O_3·2SiO_2ss和Al_2TiO_5ss)和非晶相。含Fe~(3+)/Ti~(4+)离子的3Al_2O_3·2SiO_2ss将Al_2TiO_5ss结晶相分割,使其蜷缩其间,并抑制Al_2TiO_5ss的分解;高温下,二者因组成元素相近而致使晶界融合,进而共同构建了体系牢固的致密骨架结构。由3Al_2O_3·2SiO_2ss和Al_2TiO_5ss等高温物相构成的致密结构将非晶相挤压于空隙结构的3Al_2O_3·2SiO_2ss晶间,避免了低熔点相富集带来的不利影响,进而赋予该Al_2TiO_5ss/3Al_2O_3·2SiO_2ss复合材料良好的结构稳定性。     

介孔Ce_(1-x)Zr_xO_2材料的均匀共沉淀法制备与表征

以硝酸铈和硝酸锆为原料,尿素为沉淀剂,CTAB为模板剂,采用均匀共沉淀法,制备出具有介孔结构的Ce_(1-x)Zr_xO_2(x=0.1~0.4)材料。利用XRD、Raman光谱、BET、SEM和TEM等测试方法,对合成试样的晶体结构、微观形貌、孔结构等性能进行表征。实验结果表明制备的Ce_(1-x)Zr_xO_2材料主晶相为立方面心CeO2结构。Ce_(1-x)Zr_xO_2材料随着Zr~(4+)掺量增大,晶胞参数a逐渐减小,且BET比表面积呈现出先增加后减小的趋势;Ce_(0.9)Zr_(0.1)O_2试样BET比表面积随反应溶液中CTAB浓度增加逐渐增大,随煅烧温度升高而减小。当Zr~(4+)摩尔掺量为10%,CTAB的浓度为0.055mol/L,煅烧温度为500℃时,制备的Ce_(0.9)Zr_(0.1)O_2试样为直径约200nm的球形颗粒,BET比表面积达到了94.82m~2/g。     

高分子网络凝胶法制备YAG:Er~(3+)纳米晶粉体及其光谱性质

采用高分子网络凝胶法,在较低温度下制备了YAG:Er~(3+)纳米晶粉体.分别用热重-差热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及激发和发射光谱对样品进行了表征.结果表明:石榴石晶相的形成温度为880℃,与YAG纳米晶粉体相比,用Er~(3+)代替Y~(3+)后,YAG:Er~(3+)纳米晶粉体还是以石榴石晶相为主,未发生明显变化;YAG:Er3~(3+)纳米晶粉体有丰富的吸收谱线,并且在260nm激发光激发下YAG:Er~(3+)纳米晶粉体可以发射出377nm紫光,可以作为紫光光源的考虑对象.     

白云石掺杂制备高强度压裂支撑剂及其机理探讨

以氧化铝(Al2O3)含量67%(质量分数)的铝矾土为主要原料,白云石为烧结助剂制备了高强度压裂支撑剂;并通过烧结制度优化、物相分析与微结构表征,初步探讨了支撑剂强度提升机理。研究表明,白云石可以促进煅烧过程中液相的生成,从而起到以下作用:(1)降低制品烧成温度;(2)促进棒状莫来石晶相的发育;(3)填充孔隙,强化晶粒间的粘结作用。对比实验发现,液相对晶粒的粘结作用以及交错棒状莫来石结构是样品机械性能提升的主要原因。当白云石添加量为3%(质量分数)时,样品性能最佳,在1290～1400℃温度范围内处理的样品破碎率<6%;1350℃煅烧样品破碎率降至2.9%,样品体积密度为1.75g/cm3,视密度为3.12g/cm3。     

γ-Na_xCoO_2粉体的聚丙烯酸钠凝胶法制备及其表征

本研究发展了一种用于制备氧化物热电材料γ-Na_xCoO_2粉体的化学合成方法——聚丙烯酸钠(PAAS)凝胶法。主要研究了PAAS/Co~(2+)摩尔比、原料浓度和煅烧温度对产物相组成及微观形态的影响规律,探讨了物相形成机制,同时用该方法结合SPS制备了不同Na离子浓度的Na_xCoO_2多晶样品,并对其热电性能进行了表征。结果表明,PAAS/Co~(2+)摩尔比对产物相组成产生了显著影响,随着PAAS/Co~(2+)摩尔比的增加,样品的相组成由Co_3O_4相向单相γ-Na_xCoO_2转变,合适的PAAS/Co~(2+)摩尔比为0.8~1.1。而反应原料浓度对产物相组成的影响存在一个临界值(0.025 mol/L),大于临界值抑制单相形成,小于临界值促进单相形成。煅烧温度的升高有助于γ-Na_xCoO_2单相的形成,800℃煅烧得到γ-Na_xCoO_2单相,晶粒形态呈片状,平均厚度约200 nm,片状方向的尺寸在1~4μm之间。随着Na含量的增加,样品的Seebeck系数增大,电导率增加,热导率降低,最终导致ZT值大幅增加。     

微硅粉固相合成ZSM-5分子筛

以不经任何处理的微硅粉作为硅铝源,固相合成ZSM-5分子筛,考察晶化温度、晶化时间、微硅粉用量、模板剂用量、氯化铵用量等因素对合成分子筛的影响。采用XRD、XRF、IR、SEM、等手段进行分析表征。结果表明最适宜的合成条件:晶化温度为160℃,晶化时间为24 h,按n(TPABr)∶n(NH_4~+)∶n(SiO_2)∶n(H_2O)=0.10∶0.90∶1.00∶4.60,称取适量模板剂、氯化铵、微硅粉和微硅粉。该法合成的ZSM-5分子筛结晶度高、晶形完备、具有丰富的孔结构、较大的比表面积和优良的热稳定性,可以作为工业催化剂和吸附剂使用。     

四硼酸锶(SrB_4O_7)的制备新工艺及其影响因素

采用液相沉淀法合成两种水合硼酸锶SrB_2O_4·4H_2O和SrB_6O_(10)·5H_2O,将其高温煅烧制备出纯四硼酸锶(SrB_4O_7)相,分析了高温煅烧过程、产物的物相和形貌,研究了煅烧温度和保温时间等因素的影响。结果表明,在加热过程中水合硼酸锶发生脱水→非晶化→晶化过程,且SrB_6O_(10)在800℃左右分解为SrB_4O_7和液态氧化硼;将SrB_2O_4·4H_2O和SrB_6O_(10)·5H_2O在900℃煅烧4 h可制得纯相四硼酸锶;延长煅烧时间可提高产物的晶化程度,但是其晶型没有明显的变化。用该法制备的SrB_4O_7:Eu荧光粉,其发光强度明显比以SrCO_3和H_3BO_3为原料制备的样品高.     

电纺ZnMn_2O_4纳米纤维的制备及其电化学性能研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、Zn(CH3COO)2·2H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O和乙醇为原料,采用静电纺丝法制备PVP/C4H6O4Zn/C4H12O8Mn复合纳米纤维,经过不同温度煅烧得到ZnMn_2O_4纳米纤维,将其运用于锂离子电池负极材料,探讨了煅烧温度对材料结构形貌和电化学性能的影响。利用热重、扫描电镜和X射线衍射等对其热解过程、形貌和晶型结构等进行了表征,通过恒流充放电测试研究煅烧温度对ZnMn_2O_4纳米纤维电化学性能的影响。结果表明:经高温煅烧后纤维形貌发生明显变化,出现了ZnMn_2O_4特征衍射峰,不同温度下煅烧处理后样品的首次放电比容量差异不大,但700℃处理后的样品具有较好的循环性能。     

不同晶型结构纳米ZrO_2的稳定化制备

采用共沉淀法制备了室温稳定存在的不同晶型纳米ZrO2粉体,用X射线衍射(XRD)、激光拉曼散射(Raman)、N2物理吸附、透射电镜(TEM)和动态光散射技术(DLS)等手段对其晶型结构、晶粒尺寸、比表面积和粒度分布进行了表征,研究了煅烧温度和改性剂掺杂量对晶型结构的影响。结果表明,无掺杂前驱体在850℃煅烧可得到m-ZrO2纳米粉体,比表面积为35.17 m2/g,晶粒尺寸为51.3nm;煅烧温度为600℃,Y2O3掺杂量为4.5%(摩尔分数)时纳米粉体的晶型结构为t-ZrO2,比表面积为39.01 m2/g,晶粒尺寸为19.2nm;煅烧温度为600℃,Y2O3掺杂量为8.5%时可得到比表面积为46.53 m2/g,晶粒尺寸为12.7 nm的c-ZrO2纳米粉体。     

高温固相法制备CaCO_3:Eu~(3+),Li~+红色荧光粉

以CaCO3、Eu2O3和Li2CO3为主要原料,采用高温固相法,首次制备CaCO3:Eu3+,Li+红色荧光粉。通过对前驱物进行同步差热分析(TG-SDTA),确定其煅烧温度;利用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和拉曼光谱对样品的结构进行表征;采用荧光光度仪对样品的发光性能进行测试。结果表明:前驱物的煅烧温度为655℃时,样品主晶相为方解石型CaCO3,掺杂Eu3+和Li+离子分别作为发光中心和敏化剂进入到CaCO3的晶格中。荧光粉的最大激发峰位于272nm,属于紫外激发,最大发射峰位于608nm附近,对应于Eu3+离子的5d0→7f2跃迁,并且Eu3+离子在CaCO3基质中处于偏离或无反演对称中心的格位上。     

光学基质粉体YAG及荧光粉体Ce:YAG的制备与表征

采用共沉淀法制备出尺寸分布均匀、分散性良好的立方相钇铝石榴石(YAG)与Ce:YAG纳米粉体.考察了煅烧温度和时间对粉体物相和颗粒大小的影响及Ce~(3+)的掺杂量对Ce:YAG粉体的荧光光谱的影响.借助IR、XRD、BET、SEM和荧光分析仪等测试手段对前驱体、YAG及Ce:YAG纳米粉体进行了表征与分析.结果表明:共沉淀前驱体经900℃煅烧2h后可得到纯立方相的YAG(Ce:YAG)纳米粉体;所得Ce:YAG粉体具有较好的荧光特性且Ce~(3+)的掺杂量增加会造成其荧光光谱红移.     

立方相WO_3薄膜的制备及表征

以偏钨酸铵(NH_4)_6W_4O_(24)·6H_2o为钨源,聚乙二醇(PEG)为配位聚合物,采用聚合物前驱体法制备了立方晶相WO_3(c-WO_3)薄膜,利用X射线衍射、扫描电镜、能谱分析及高分辨透射电镜等手段对结构进行了表征,并考察了煅烧温度、溶液pH值及镀膜衬底对WO_3薄膜晶体结构与形貌的影响.结果表明,以FTO导电玻璃为衬底,450℃热处理3 h的样品为c-WO_3,薄膜光滑平整,均匀良好,表面颗粒粒径为60 nm,厚度为2.9μm,晶体生长有序度较高;热处理温度在400～550℃和不同pH值条件下制得的薄膜均为立方晶体结构;样品的颗粒粒径随前驱体溶胶pH值升高而减小;以石英玻璃和石墨衬底镀膜得到的样品均为单斜晶体结构,表明衬底对WO_3薄膜晶体结构具有明显的影响.     

不同铝源制备莫来石结合碳化硅多孔陶瓷及性能研究

以碳化硅(SiC)和不同铝源(多孔Al2O3/纳米Al2O3/Al(OH)3)为起始原料,通过原位反应结合工艺制备莫来石结合碳化硅多孔陶瓷。主要研究了不同铝源及温度对多孔陶瓷抗弯强度、气孔率、线性伸缩率等性能的影响,并采用XRD和SEM分析表征了样品的物相组成与断面形貌。结果表明:以多孔Al2O3为铝源,在1450℃下保温3h制备的碳化硅多孔陶瓷的综合性能最优,其强度为58 MPa,气孔率为41.9%;烧结温度对3种铝源所制备的多孔陶瓷具有相同的影响,随着温度的升高,强度逐渐升高,气孔率逐渐降低,线性收缩率逐渐增大。     

球形SrSnO3∶Eu3+纳米晶的水热合成及其发光性能研究

采用水热合成法,以四水钨酸钠(Na_2SnO_3·4H_2O)和氯化锶(SrCl_2)为原料,酒石酸钾钠为表面活性剂,在pH=12、温度为200℃条件下,通过调控反应时间制备出球形锡酸锶(SrSnO_3)∶Eu~(3+)纳米晶。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光光谱仪对水热反应时间不同条件下制备的产物物相、形貌以及荧光性质进行了表征,考察了反应时间对产物形貌及发光性能的影响。结果表明:不同水热反应时间下制备的产物均为纯相钙钛矿结构SrSnO_3∶Eu~(3+)纳米晶;球形SrSnO_3∶Eu~(3+)纳米晶的最佳合成条件为pH=12、反应温度200℃、水热反应时间24h;球形SrSnO_3∶Eu~(3+)纳米晶在393nm波长激发下,在614nm处均有很强发射峰。     

TiO_2纳米纤维的改性及其光催化性能研究

采用单针头静电纺丝技术,结合浓碱水热处理及煅烧过程制备出了具有特殊形貌的一维二氧化钛(TiO2)纳米纤维。通过SEM、BET、XRD和UV-Vis DRS等对其形貌、比表面积、晶型和吸光性能进行了表征。结果表明处理后纳米纤维具有"毛刺"状的特殊形貌,其比表面积随着煅烧温度的升高而降低,得到的TiO2纳米纤维为锐钛矿相。以罗丹明B为降解源,通过1h全波段光照降解实验结果表明,浓碱处理后煅烧温度为500℃时降解率最高,可达94.3%,是未处理TiO2纳米纤维的1.33倍。