N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷微米片控制合成研究

以富勒烯C60、4-(N,N-二甲基氨基)苯甲醛为原料,通过1,3-偶极环加成反应合成了N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷。首次采用表面活性剂协助自组装的方法制得C60衍生物的微米片结构。结果表明,N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷结晶态形貌为片状结构,形貌和晶体结构受溶剂种类、溶液浓度、醇与溶剂体积配合比、表面活性剂浓度的影响。当甲苯为溶剂,溶液浓度为1.0mg/mL,异丙醇与甲苯体积配合比为3∶1,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度为5.0mmol/L时,N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷结晶态形貌为宽度约3μm、厚度约50nm规则的正方形片状结构。     

N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷微米树叶的控制合成与表征

利用1,3-偶极环加成反应,在无水无氧条件下,以富勒烯C60、肌氨酸和苯甲醛为原料合成了N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷。首次采用表面活性剂十六烷基三甲溴化铵(CTAB)协助自组装的方法制备出该C60衍生物的微米树叶状结构。结果表明:该衍生物晶体形貌和结构受溶剂种类、溶液浓度、醇与溶剂体积比、表面活性剂的影响,当以甲苯为溶剂,溶液浓度为0.75mg/mL,以5mmol/L CTAB为表面活性剂(乙醇作为溶剂),乙醇与甲苯体积比为3∶1时,其晶态形貌为规则的微米树叶状结构,并对该晶态形貌进行了扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG)和荧光光谱(PL)表征。     

N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷微米针的控制合成与表征

以富勒烯C_(60)、苯甲醛为原料,通过1,3-偶极环加成反应合成了N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷。首次采用表面活性剂协助自组装的方法制备出该C_(60)衍生物的微米针结构,经扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)和荧光光谱(PL)表征。结果表明:N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷结晶态形貌为针状结构,其形貌和晶体结构受溶剂种类、溶液浓度、醇与溶剂体积比及表面活性剂的影响。     

沉淀聚合法制备聚酰胺酸微粒子及其酰亚胺化

利用沉淀聚合法,以均苯四酸二酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体,丁酮(MEK)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合溶液为溶剂,在常温下,搅拌速度为500r/min,制备了聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸(PAA)。红外光谱表明,所得产物是聚酰胺酸。利用扫描电子显微镜(SEM)分析了混合溶剂的不同体积比对聚酰胺酸微粒子形貌的影响,结果表明,当MEK与NMP的体积比为8:1时,聚酰胺酸微粒子的平均粒径最大,为5.89μm。试制了聚酰亚胺(PI)微粒子,对其进行了SEM、红外光谱分析及热重(TG)分析。     

水蒸汽诱导相分离法制备聚苯并咪唑多孔膜

以3,3′-二氨基联苯胺和4,4′-二羧基二苯醚为原料,通过亲核缩聚合成了分子主链上带有醚键结构且具备较好溶解性的聚苯并咪唑,通过核磁共振和红外光谱确定其化学结构.接着利用水蒸汽诱导相分离法制备了系列具有海绵状孔结构的多孔膜,用扫描电子显微镜观察其形貌结构.详细考察了溶剂种类、成膜时间、温度、湿度以及聚合物溶液浓度等因素对膜结构的影响.结果表明,在温度80℃、相对湿度60%时,以甲磺酸为溶剂可使聚苯并咪唑膜出现腔包状孔结构;以N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺为溶剂可使聚苯并咪唑膜出现海绵状孔结构;而二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮这两种溶剂不能使其出现多孔结构.以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂时,聚苯并咪唑膜出现海绵状孔结构的成膜时间应不小于10min,成膜湿度应不小于50%,膜表面和断面孔径随着聚合物溶液浓度的增加而减小,底面也越来越致密.温度一定时,膜表面和断面孔径随着湿度的增加而减小;湿度一定时,膜表面和断面孔径随着温度的增加而减小.     

N-甲基-2-(3-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成研究

利用1,3-偶极环加成反应,合成分离得到了一种C60吡咯烷衍生物:N-基-2-(3-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷,通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响,并得到了最佳工艺条件:反应物摩尔比(C60:3-羟基苯甲醛:N-甲基甘氨酸)为1:2:4,反应温度90℃,反应时间2h,产物的产率可达82%(以消耗的C60计).同时用Uv-Vis、FT-IR、1H-NMR、MS等测试手段表征了产物的结构.     

表面活性剂浓度对纳米介孔SiO2薄膜结构的影响

利用溶胶-凝胶技术,在酸性条件下,采用十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)为表面活性剂,正硅酸乙酯为硅源,以及二次去离子水,盐酸为催化剂等原料制备前驱体溶胶.利用表面活性剂与硅源水解后形成的聚集体相互作用,在溶液中形成分子自组装体,通过简单提拉迅速蒸发溶剂等方法制备二氧化硅-表面活性剂纳米介孔薄膜.分析了表面活性剂浓度对薄膜相结构的影响,发现表面活性剂浓度的变化,对薄膜的微结构和性能都有影响,通过调节表面活性剂的浓度可以对该纳米薄膜的微观结构和性能等进行控制,对样品进行了红外光谱,X射线衍射结构分析,原子力显微镜观察表面形貌.     

Mn掺杂花状ZnO的合成及其光催化特性研究

采用液相沉积法,在室温条件下制备了不同Mn掺杂浓度(0,0.25%,0.5%和1.0%(摩尔分数))的花状ZnO微结构。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对制备的花状ZnO微结构的物相及形貌进行表征。以甲基橙溶液作为光催化反应模型污染物,对不同浓度的Mn掺杂花状ZnO微结构的光催化性能进行了研究。实验结果表明,Mn在ZnO材料中以两种形态存在,即进入晶格以Mn2+形式替代Zn2+和以Mn3O4形式附着在ZnO材料表面。且Mn掺杂提高了花状ZnO微球结构的光催化活性,当掺杂浓度为0.25%(摩尔分数)时光催化性能最优,紫外光照2.0h后,对甲基橙的光催化降解率可达88.7%。     

花状立方相ZrWMoO_8粉体的制备及其负热膨胀特性研究

采用水热法,以(NH_4)_2HPO_4为表面活性剂成功合成了花状立方相ZrWMoO_8粉体。以X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和热重-差热分析(TG-DSC)对产物结构及形貌进行表征,以变温X射线衍射分析测定粉体的负热膨胀特性。结果表明:花状ZrWMoO_8是由纳米棒团聚而成,其在室温～120℃温度区间内体现正热膨胀特性,在120℃脱除水分子之后,体现负热膨胀特性,在120～700℃温度区间内,其热膨胀系数为-4.02×10~(-6)/K。     

PbO2晶体的水热合成与表征

采用水热法,以Pb(NO3)2和K2S2O8为原料,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,在碱性溶液中制备纯相的β-PbO2微米球.利用粉末X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行分析表征,并考察表面活性剂对其形貌的影响.以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂时可得到微米空球.     

微米花状BiOCl珠光颜料的制备及其吸油量的测定

通过五水硝酸铋水解法制备微米花状结构氯氧化铋(BiOCl)晶体。探究反应温度、时间和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对BiOCl晶体形貌的影响,利用XRD、FE-SEM、FT-IR和TGA等表征方法对BiOCl晶体进行特征分析。结果表明,在CTAB表面活性剂的作用下,水解温度为90℃,水解反应2h可以得到微米花状BiOCl晶体,并具有良好的珠光性能。通过对所制备的BiOCl晶体进行吸油量测定,该微米花状BiOCl珠光颜料的表面亲油效果良好。     

自组装花状结构Ni(OH)2的微波水热合成与表征

以六水合硝酸镍为镍源,尿素为水解控制剂及聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,采用微波水热法成功合成了由亚微米片自组装而成的花状结构Ni(OH)2,并通过进一步的热处理得到相同结构形貌的NiO.利用XRD、SEM、TEM、FTIR、UV-Vis等方法对产物进行了表征,结果表明,自组装花状结构Ni(0H)2的直径为2.5-4....     

醇-水体系无表面活性剂纳米ZnO的制备及表征

以乙酸锌为前驱物,乙醇、正丙醇和正丁醇为溶剂,不加入表面活性剂,通过改变反应体系中醇水体积比、pH值、前驱物浓度,在反应温度80℃、反应时间30 min的条件下,制备得到不同尺寸和形貌的纳米氧化锌粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射和紫外-可见吸收光谱等方法对纳米氧化锌进行了表征.结果表明:所合成的纳米氧化锌样品在350～365 nm范围内具有较为明显的吸收峰,减小醇水体积比、减弱溶剂极性、增加前驱物乙酸锌浓度,均可以导致纳米氧化锌粒子尺寸变大、团聚加重,前驱物溶液pH值的改变对纳米氧化锌的吸收峰影响不大.     

CTAB浓度和反应液的pH值对水热合成GdVO_4:Eu~(3+)荧光粉性能的影响

使用氧化钆、氧化铕和偏钒酸铵为原料,以CTAB为表面活性剂,用水热合成法改变表面活性剂CTAB加入量和p H值,制备出从微米尺度到纳米尺度的一系列Gd VO4:Eu3+荧光粉。使用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(PL)等测试手段对样品的物相、形貌、发光性能进行表征,研究了表面活性剂CTAB浓度和反应液的p H值对Gd VO4:Eu3+荧光粉形貌与性能的影响。结果表明,反应液的p H值显著影响样品的晶粒尺寸,p H=1时得到了微米级的晶体颗粒,p H=4时得到边长为200 nm左右的晶片产物,而在p H=7时得到尺度10-20 nm的小晶片,在p H=10的碱性条件下出现了氢氧化物杂质。不同表面活性剂的加入量显著改变了晶体生长方向和团聚方式,从而改变了样品的最终形貌。样品的发光性能随着晶粒尺寸和结晶度变化显著,百纳米边长结晶良好的Gd VO4:Eu3+四方晶片的发光性能最为优良。     

FeVO_4光催化剂降解甲基橙研究

实验采用液相沉淀法制备了三斜型FeVO4光催化剂,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对样品结构和形貌进行分析和表征,在40W紫外灯(主波长为253.7nm)照射下降解一定浓度的甲基橙溶液,研究其对甲基橙溶液降解效果.研究了催化剂用量、甲基橙初始浓度、光强度及pH值对甲基橙降解率的影响.     

盐酸溶液中3-(4-苯亚甲基-)氨基-1,2,4-三氮唑对5052铝合金的缓蚀性能

为研制一种高效且性能优异的铝合金用酸洗缓蚀剂,以苯甲醛和3-氨基-1,2,4-三氮唑为原料合成了席夫碱3-(4-苯亚甲基-)氨基-1,2,4-三氮唑。通过核磁共振表征了其结构;采用静态失重法、动电位极化法、电化学阻抗法和扫描电镜等研究了其在1 mol/L HCl溶液中对5052铝合金的缓蚀性能。结果表明:所合成的3-(4-苯亚甲基-)氨基-1,2,4-三氮唑在1 mol/L HCl溶液中对5052铝合金具有良好的缓蚀作用,在一定浓度范围内,其缓蚀效率随缓蚀剂浓度的增加而增大,缓蚀剂浓度为5 mmol/L时,缓蚀效率高达95.1%;该缓蚀剂为阴极抑制型缓蚀剂,在5052铝合金表面上的吸附符合Lagmuir吸附,且以化学吸附为主。     

N-甲基-2-(4-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成研究

利用肌氨酸和对羟基苯甲醛所形成的亚胺叶立德与C60发生 1,3-偶极环加成反应,合成了一种新型含羟基C60吡咯烷衍生物:N-甲基-2-(4-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷.通过UV-vis、1H-NMR、MS、FT-IR确定了产物的结构.探讨了反应条件对产物产率的影响,得到了最佳工艺条件:反应物摩尔比为1:2:6,温度为90℃,反应时间为5h,此时产物的产率可达到87%(以消耗的C60计).     

聚(3,3,3-三氟丙基)甲基/N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基硅氧烷的合成及其构筑的超疏水织物

以KOH为催化剂,实现了1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-氟丙基)环三硅氧烷(DF3)和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(APAEDMS)的本体聚合,得到了侧链含(3,3,3-三氟丙基)和N-β-氨乙基-γ-氨丙基的聚甲基硅氧烷(FASO),并以其为低能物质,结合凝胶-溶胶法将普通棉织物构筑为接触角为156°的超疏水织物。红外光谱(IR)和核磁共振(1 H-NMR)分析表明FASO具有预期的化学结构,处理前后织物表面SEM和疏水性分析表明:织物自身具有的微米尺度二维粗糙度和FASO修饰所形成的低能表面是织物变疏水的主要原因,纳米SiO2在纤维束表面构建的纳米尺度粗糙度,可将水在纤维-水接触面间所占分率由34.7%降低到10%,接触角由134.5°提高到156°。最后,用X-射线光电子能谱(XPS)对超疏水织物的表面成分进行了分析。     

化学水浴法制备CuS纳米花状球及其光学性能研究

利用化学水浴法,以表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为辅助,在100℃反应4h合成了CuS纳米花状球。用粉末X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱仪(EDX)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)以及荧光光谱仪(PL)等手段对产物进行了表征。研究表明,产物结晶性良好,产率高,形貌规整且粒径分布均匀,纳米花状球的平均直径为350nm。产物在370nm波长光的激发下,于可见光区域486nm处产生强的荧光发射峰,发生了明显的蓝移。通过对CuS纳米花状球形成机理和实验条件进行系统探讨,提出了3步反应机理,同时发现表面活性剂SDBS对产物的形貌和尺寸起着关键作用。     

PPy—COOH/PPy/Ni/Pt多层管状微米马达的制备及其运动性能

利用模板辅助的电化学沉积法成功制备出PPy—COOH/PPy/Ni/Pt多层管状微米马达。实验优化了聚吡咯层的电化学沉积条件:最优电荷沉积量和最优电镀液单体浓度分别为0.5 C和74 mmol·L-1。采用场发射扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、3,3′,5,5′-四甲基联苯胺-辣根过氧化物酶(TMBHRP)显色法和光学显微镜对所得管状微米马达的形貌、成分以及运动性能进行表征。SEM图像显示,马达呈中空单锥型,且外表面光滑、内表面粗糙;EDS能谱分析结果表明,C、N、Ni和Pt元素分布于马达中;TMB-HRP显色反应表明,所得管状微米马达外表面含有羧基;运动性能分析表明,燃料浓度的提高可以有效提高管状微米马达的运动速率,当燃料体积分数为4%时,其运动速率可达485μm·s-1。此外,马达的运动方向可以通过外部的磁场进行控制。