N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷微米片控制合成研究

以富勒烯C60、4-(N,N-二甲基氨基)苯甲醛为原料,通过1,3-偶极环加成反应合成了N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷。首次采用表面活性剂协助自组装的方法制得C60衍生物的微米片结构。结果表明,N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷结晶态形貌为片状结构,形貌和晶体结构受溶剂种类、溶液浓度、醇与溶剂体积配合比、表面活性剂浓度的影响。当甲苯为溶剂,溶液浓度为1.0mg/mL,异丙醇与甲苯体积配合比为3∶1,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度为5.0mmol/L时,N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷结晶态形貌为宽度约3μm、厚度约50nm规则的正方形片状结构。     

N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷微米树叶的控制合成与表征

利用1,3-偶极环加成反应,在无水无氧条件下,以富勒烯C60、肌氨酸和苯甲醛为原料合成了N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷。首次采用表面活性剂十六烷基三甲溴化铵(CTAB)协助自组装的方法制备出该C60衍生物的微米树叶状结构。结果表明:该衍生物晶体形貌和结构受溶剂种类、溶液浓度、醇与溶剂体积比、表面活性剂的影响,当以甲苯为溶剂,溶液浓度为0.75mg/mL,以5mmol/L CTAB为表面活性剂(乙醇作为溶剂),乙醇与甲苯体积比为3∶1时,其晶态形貌为规则的微米树叶状结构,并对该晶态形貌进行了扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG)和荧光光谱(PL)表征。     

N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷微米花的控制合成及性能研究

以富勒烯C60、4-(N,N-二甲基氨基)苯甲醛为原料,通过1,3-偶极环加成反应合成了N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷(NMDAPF)。首次采用表面活性剂协助自组装的方法制备出该C60衍生物的微米花状结构,通过扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、拉曼光谱(Raman)、热重分析(TGA)和荧光光谱(PL)进行表征,考察了溶液浓度、醇与溶剂体积比、表面活性剂种类、表面活性剂浓度以及温度对其形貌和晶体结构的影响。结果表明:在CCl4溶剂中,该C60衍生物溶液浓度为1.0mg/mL,异丙醇与CCl4体积比为4∶1,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,其浓度为5.0mmol/L,温度为20℃时,NMDAPF晶态形貌为规整的微米花状结构。     

N-甲基-2-(3-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成研究

利用1,3-偶极环加成反应,合成分离得到了一种C60吡咯烷衍生物:N-基-2-(3-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷,通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响,并得到了最佳工艺条件:反应物摩尔比(C60:3-羟基苯甲醛:N-甲基甘氨酸)为1:2:4,反应温度90℃,反应时间2h,产物的产率可达82%(以消耗的C60计).同时用Uv-Vis、FT-IR、1H-NMR、MS等测试手段表征了产物的结构.     

N-甲基-2-(4-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成研究

利用肌氨酸和对羟基苯甲醛所形成的亚胺叶立德与C60发生 1,3-偶极环加成反应,合成了一种新型含羟基C60吡咯烷衍生物:N-甲基-2-(4-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷.通过UV-vis、1H-NMR、MS、FT-IR确定了产物的结构.探讨了反应条件对产物产率的影响,得到了最佳工艺条件:反应物摩尔比为1:2:6,温度为90℃,反应时间为5h,此时产物的产率可达到87%(以消耗的C60计).     

含氟-吡啶环聚酰亚胺的合成与性能

用4-苯基-2,6-双[3-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]吡啶(m,p-6FPAPP)作为二胺,3,3′,4,4′-二苯酮四甲酸二酐(BTDA)及2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)作为二酐,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过常规的两步法,合成了可溶性含氟聚酰亚胺。用FT-IR、DSC、TGA、UV-vis、溶解性和吸水率测试对聚合物的结构和性能进行了表征。结果表明,FT-IR测试在1780 cm-1、1720 cm-1和1380 cm-1左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰。所得聚酰亚胺在常见溶剂(如间甲酚,DMF,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),二甲基亚砜(DMSO),N-甲基吡咯烷酮(NMP),四氢呋喃(THF))中可溶解;在氮气氛中,玻璃化转变温度(Tg)为202.1℃~219.7℃,10%失重温度为537.0℃~572.8℃,800℃质量保持率为60.7%~63.1%。PI膜的紫外截止波长为375 nm~380 nm,吸水率为0.55%~0.63%。     

1,3—二硫戊环衍生物的固载化反应

本文报导了在四种溶剂中,4-羟甲基-2-对硝基苯基-1,3-二硫戊环和4-羟甲基-2-苯基-1,3-二硫戊环与氯甲基化交联聚苯乙烯(2％DVB)的固载化反应。研究结果表明:常用的四氢呋喃(THF)不能作为本固载化反应的溶剂。二氧杂环己烷(Dioxan)、硝基苯/二甲苯(PhNO_2/xylene)和N,N-二甲基甲酰胺可用作反应溶剂,其中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为最佳。本文还探讨了固载化反应中的溶剂效应。     

四氢萘为良溶剂液/液界面法制备多级C_(60)晶体（英文）

采用液/液界面法制备了不同形貌的多级C_(60)结构。以四氢萘作良溶剂,异丙醇、乙醇、甲醇作不良溶剂,通过优化实验条件,成功制备了形貌特殊、界面清晰的C_(60)晶体结构。此晶体表面粗糙度能通过乙醇洗涤得到进一步提高。通过对晶体内部形貌的观察,证实了晶体的多级自组装结构。红外、拉曼光谱和热重分析表明晶体仅由C_(60)组成,不含溶剂分子。在纳米尺度上,通过X-射线衍射证实了分子水平上C_(60)分子按照面心立方结构方式排列。此法制备的多级结构C_(60)晶体比高温转变、溶剂热处理等方法更为简易,为多级材料制备提供了一条新路径。     

富勒烯C_(60)衍生物自组装微纳米材料及其应用研究进展

富勒烯C_(60)衍生物既具有C_(60)独特的物理化学性质,又克服了原始C_(60)溶解度低的缺点,在许多领域都表现出优异的性能。介绍了富勒烯两性离子衍生物、吡咯烷衍生物和亚甲基衍生物自组装形成的各种形貌的微纳米材料及其应用,并对未来的发展方向进行了展望。     

1-甲基-4-苯基-2(1H)喹啉酮衍生物的合成及表征

以苯丙炔酸与氮甲基苯胺合成的N-甲基-N-苯基-3-丙炔酸胺为原料,通过铁催化氧化、重氮化水解合成了一系列1-甲基-4-苯基-2(1H)喹啉酮衍生物。并对喹啉酮衍生物产物进行质谱、核磁共振氢谱和碳谱的定性及结构表征。此方法路线简单,反应条件温和,合成的各种目标产物产率和纯度较高,实验结果令人满意。     

聚吡咯衍生物-过渡金属氧化物纳米复合材料的制备与表征

以水作为溶剂,将水溶性吡咯衍生物单体(碘化N,N,N-三甲基-(2-吡咯-1-乙基))与V2O5溶胶混合,进行原位插层聚合反应,合成PTPAI/V2O5插层纳米复合材料.采用XRD,FT-IR和SEM对其结构和形貌进行了分析.聚(N,N,N-三甲基-(2-吡咯-1-乙基)/V2O5的doo1面间距从10.7739nm增大到13.5436nm,表明聚吡咯衍生物已插入V2O5干凝胶的层间,其FT-IR光谱说明聚吡咯与V2O5层存在着较强的相互关系,SEM图谱揭示了聚(N,N,N-三甲基-(2-吡咯-1-乙基)在V2O5层间附着的形貌特征.     

基于聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)表面活性剂和掺杂剂的聚苯胺中空微球

采用自组装法分别在表面活性剂2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、十二烷基磺酸钠(SDBS)和聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)(PAMPS)水溶液中合成聚苯胺,用扫描电镜、透射电镜和比表面分析仪对不同表面活性剂合成的聚苯胺进行表征;用PAMPS对聚苯胺进行掺杂,采用红外光谱、紫外光谱、X射线光电子能谱等探讨PAMPS对聚苯胺的掺杂效应;通过循环伏安法和电化学阻抗法研究PAMPS掺杂聚苯胺的电化学性能。结果表明,PAMPS能够更好地调控聚苯胺的形貌和提高聚苯胺微球的分散性,以及更好地起到表面活性剂效果;PAMPS掺杂后的聚苯胺的电导率提高到了100S/cm级别,比未掺杂态聚苯胺提高了近104倍,具有更大响应电流,展现出更大的电容量。     

表面活性剂辅助溶剂热制备K0.5Na0.5NbO3基陶瓷粉体

采用表面活性剂辅助溶剂热合成K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3基陶瓷粉体,系统研究了助表面活性剂、表面活性剂以及助表面活性剂辅助表面活性剂对合成粉体结构和形貌的影响。结果表明,添加不同含量异丙醇(IPA)可得到不同结构和形貌的K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3粉体;表面活性剂使得粉体形貌规则,异丙醇含量一定,随着表面活性剂(SBDS、PEG400)浓度的增加,粉体颗粒形貌变得规则且异丙醇具有细化粉体的作用,相比于SBDS、PEG400使得粉体形貌更加规则;表面活性剂(PEG400)浓度一定,需选择合适的异丙醇含量可获得粒径更小的规则形貌粉体,即PEG400=1 g/L,V(IPA)/V(H_2O)=2/3和3/2可得到粒径约300 nm的正方体颗粒。     

阳离子型氨基聚醚有机硅表面活性剂的合成及性能研究

以八甲基环四硅氧烷、N,N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷等为原料进行单体聚合反应制得氨基硅中间体,再与环氧聚醚开环反应制备一种水溶性的氨基聚醚有机硅表面活性剂(SPEAS),并用IR和1H-NMR对中间体及终产物进行了结构表征.结果表明,该表面活性剂的临界胶...     

C_(60)微米管/棒阵列的合成和场发射性能研究

利用溶剂挥发法,通过甲苯和间二甲苯溶剂对富勒烯纳米晶结构和形貌的控制作用,合成垂直阵列结构的微尺寸的C_(60)纳米晶。利用SEM、Raman、XRD等方式对材料的形貌和结构进行了表征,并对其进行了电子场发射性能的研究。实验结果表明,实验中获得的样品是具有六棱柱形貌的C_(60)微米管/棒状材料;原始合成的C_(60)微米管/棒材料是具有六角(hcp)和面心立方(fcc)混合晶体结构的溶剂化微米晶体,在真空下加热处理可以去除掺杂在晶格内部的溶解,获得纯C_(60)微米晶阵列。实验发现,该C_(60)微米晶体阵列材料具有良好的场发射性能。     

基于聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)表面活性剂和掺杂剂的聚苯胺中空微球EI北大核心CSCD

采用自组装法分别在表面活性剂2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、十二烷基磺酸钠(SDBS)和聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)(PAMPS)水溶液中合成聚苯胺,用扫描电镜、透射电镜和比表面分析仪对不同表面活性剂合成的聚苯胺进行表征;用PAMPS对聚苯胺进行掺杂,采用红外光谱、紫外光谱、X射线光电子能谱等探讨PAMPS对聚苯胺的掺杂效应;通过循环伏安法和电化学阻抗法研究PAMPS掺杂聚苯胺的电化学性能。结果表明,PAMPS能够更好地调控聚苯胺的形貌和提高聚苯胺微球的分散性,以及更好地起到表面活性剂效果;PAMPS掺杂后的聚苯胺的电导率提高到了100S/cm级别,比未掺杂态聚苯胺提高了近104倍,具有更大响应电流,展现出更大的电容量。     

水蒸汽辅助法聚乳酸多孔膜的制备及性能研究

首先以聚乳酸(PLA)为成膜材料,采用水蒸汽辅助法制备了PLA多孔薄膜。利用电子显微镜(EM)和扫描电子显微镜(SEM)研究了有机溶剂、铸膜液浓度、环境湿度和表面活性剂等因素对多孔膜结构和形貌的影响;然后在铸膜液中添加TiO_2制备了PLA/TiO_2复合膜,采用SEM和X-射线衍射仪(XRD)对其表面形貌和结构进行表征,采用分光光度计评价了PLA/TiO_2复合多孔膜对亚甲基蓝染料的光催化降解性能。结果表明:水蒸汽辅助法制备PLA多孔膜的最佳条件为以CH_2Cl_2为溶剂、PLA质量浓度3%、环境湿度为83%、不添加表面活性剂;TiO_2的加入降低了多孔膜的有序性,使得PLA的结晶度略有降低,晶粒尺寸略有减小,复合膜对亚甲基蓝的光催化降解效果较好。     

水蒸汽诱导相分离法制备聚苯并咪唑多孔膜

以3,3′-二氨基联苯胺和4,4′-二羧基二苯醚为原料,通过亲核缩聚合成了分子主链上带有醚键结构且具备较好溶解性的聚苯并咪唑,通过核磁共振和红外光谱确定其化学结构.接着利用水蒸汽诱导相分离法制备了系列具有海绵状孔结构的多孔膜,用扫描电子显微镜观察其形貌结构.详细考察了溶剂种类、成膜时间、温度、湿度以及聚合物溶液浓度等因素对膜结构的影响.结果表明,在温度80℃、相对湿度60%时,以甲磺酸为溶剂可使聚苯并咪唑膜出现腔包状孔结构;以N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺为溶剂可使聚苯并咪唑膜出现海绵状孔结构;而二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮这两种溶剂不能使其出现多孔结构.以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂时,聚苯并咪唑膜出现海绵状孔结构的成膜时间应不小于10min,成膜湿度应不小于50%,膜表面和断面孔径随着聚合物溶液浓度的增加而减小,底面也越来越致密.温度一定时,膜表面和断面孔径随着湿度的增加而减小;湿度一定时,膜表面和断面孔径随着温度的增加而减小.     

表面活性剂浓度对纳米介孔SiO2薄膜结构的影响

利用溶胶-凝胶技术,在酸性条件下,采用十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)为表面活性剂,正硅酸乙酯为硅源,以及二次去离子水,盐酸为催化剂等原料制备前驱体溶胶.利用表面活性剂与硅源水解后形成的聚集体相互作用,在溶液中形成分子自组装体,通过简单提拉迅速蒸发溶剂等方法制备二氧化硅-表面活性剂纳米介孔薄膜.分析了表面活性剂浓度对薄膜相结构的影响,发现表面活性剂浓度的变化,对薄膜的微结构和性能都有影响,通过调节表面活性剂的浓度可以对该纳米薄膜的微观结构和性能等进行控制,对样品进行了红外光谱,X射线衍射结构分析,原子力显微镜观察表面形貌.     

聚酰亚胺膜溶剂体系的筛选及其作用

采用一种新型的可溶性聚酰亚胺ODPA-BAPP为膜材料,分别用溶度参数法和黏度法对溶剂进行了筛选,然后选定N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂,分别采用挥发性强的四氢呋喃、丙酮、乙醚作为第二溶剂(共溶剂),讨论了它们对成膜过程中的凝胶速率及形成的膜表面形貌的影响.实验结果表明:(1)NMP对ODPA-BAPP的溶解性最好;(2)第二溶剂的挥发性能越好,浇铸膜时的凝胶速率就越慢,就越利于形成表面致密结构的膜.