静电组装法在纳米SiO_2表面构筑高分子刷的合成与表征(英文)

本文采用静电自组装技术在表面阳离子化的SiO2粒子（SiO2-CBAFS）上构筑了高分子刷,并采用核磁、红外、热失重、接触角和原子力显微镜分别表征了组装粉体的结构、组装量以及自组装单层膜的组装行为和表面拓扑形貌。研究结果表明,采用静电自组装技术可以成功地在SiO2-CBAFS上构筑组装量高达27％的高分子刷,远远高于国际上已见报道的采用共价键合法构筑的高分子刷的组装量（20％）。研究发现,组装量随聚合物（PS-NH—SO3Na）分子量呈非线性增长,其组装行为受到PS-NH—SO3Na的分子量和溶液浓度的影响。     

WO_3-SiO_2模型催化剂孔径对C_2H_4-C_(10)H_(20)歧化性能的影响

蒸发自组装30~150 nm单分散SiO2微球制备孔径均一的SiO2模型载体,采用等体积浸渍法制备WO3单层负载WO3-SiO2催化剂并对其进行低温氮吸附、压汞、程序升温氨脱附和扫描电子显微镜等表征,然后进行C2H4-C10H20歧化反应实验。结果表明,在相同的实验条件下,相同孔道结构的球形SiO2模型载体孔径对反应结果有重要的影响。催化剂孔径越大,起始乙烯转化率和丙烯选择性越高,反应失活也越快,即内扩散对C2H4-C10H20歧化反应有明显的影响。     

二氧化铪晶态薄膜的自组装制备

利用自组装单层膜技术,在玻璃基板上生长有机硅烷单分子膜层,以Hf(SO4)2·4H2O和HCl配制HfO2前驱液,通过液相沉积在硅烷的功能性官能团上诱导生成二氧化铪薄膜.通过接触角测试仪、AFM、SEM及XRD等手段对膜材料的表面形貌和结构进行了研究分析.结果表明,利用自组装单层法成功制备出立方型的HfO2晶态薄膜,薄膜表面均一.     

二氧化铪(HfO_2)功能陶瓷薄膜的自组装制备

利用自组装单层膜技术,在玻璃基板上生长十八烷基三氯硅烷(OTS)单分子膜层,以Hf(SO4)2·4H2O和HCl配制HfO2前驱液,通过液相沉积在硅烷的功能性官能团上诱导生成二氧化铪薄膜.研究了紫外光照射对OTS单分子层的影响,通过接触角测试仪、AFM、SEM及XRD等手段对膜材料的表面形貌和结构进行了研究分析.结果表明,利用自组装单层法成功制备出HfO2晶态薄膜,呈立方型的HfO2,无其它杂相,薄膜表面均一.     

磁头表面含氟三氯硅烷自组装膜的生长机理

在磁头表面制备了1H，1H，2H，2H-四氢全氟辛烷基三氯硅烷（FOTS）自组装膜，采用X射线光电子能谱仪（XPS）、时间飞行二次离子质谱仪（TOF-SIMS）、接触角测量仪和原子力显微镜（AFM）对FOTS自组装膜进行表征，研究了自组装膜的生长机理．结果表明，FOTS自组装膜的生长经过了亚单层膜的低等覆盖，亚单层膜的中等覆盖、团聚和聚结四个阶段．其中第一层和第二层自组装膜的亚单层膜形态和生长方式不同，第一层的亚单层膜呈岛状，岛的生长是自身向外扩展；第二层的亚单层膜呈簇状，簇通过效量增加来实现生长．超薄完整的单层FOTS自组装膜（膜厚为0．8nm、Ra为0．125nm）能使磁头表面的接触角值增加，疏水性能提高．     

双功能性离子液体溶胶-凝胶法制备介孔SiO_2

首先合成了一种新型双功能性离子液体1-甲基-3-(3'-磺酸丙基)咪唑十二烷基磺酸盐([PMIM(SO3H)][C12SO3]),并采用FT-IR、1H NMR和13C NMR对其结构进行了表征;进一步以该离子液体为模板剂和酸源,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过溶胶-凝胶法制备出介孔SiO2,利用TGA和FT-IR研究了介孔材料的形成过程,采用SAXRD、SEM、TEM和氮气等温吸附-脱附等手段对介孔材料的结构形貌进行了表征,并研究了其对Pb2+的吸附性能。结果显示,以[PMIM(SO3H)][C12SO3]为模板剂和酸源制备的介孔SiO2其比表面积、孔容、平均孔径大小分别为1 010m2/g、0.95 cm3/g、3.25 nm,其对重金属Pb2+有很好的吸附性能。     

介孔SiO2负载和包覆的纳米金属颗粒的制备与研究

制备了以SiO2为核、介孔SiO2为壳的核-壳颗粒负载纳米金属颗粒以及介孔SiO2壳层包覆SiO2负载的纳米金属颗粒。结果表明,十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)作为模板剂,有助于介孔SiO2壳层包覆SiO2核的结构形成,介孔SiO2壳层的孔径方向垂直于SiO2核的表面;在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的稳定作用下,Pt纳米颗粒能均匀地分布在介孔SiO2壳层的表面。单分散SiO2颗粒经过3-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)功能化后,可负载纳米金属颗粒。进一步研究表明,以SiO2负载纳米金属颗粒为核,NH3.H2O,乙醇和水为分散剂,CTAB为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,还能制备介孔SiO2壳包覆SiO2负载的纳米金属颗粒,而且介孔SiO2壳层的厚度可通过TEOS的含量调节。     

二氧化硅包覆片状金属磁性微粉电磁特性分析

以Na2SiO3溶液为前驱体,稀H2SO4为催化剂在乙二醇溶剂中对片状金属磁性微粉进行表面包覆.用SEM、XRD、RA-IR,VSM等分析手段对包覆前后的金属磁性微粉进行分析表征,并对包覆前后SiO2/金属磁性微粉复合材料的复介电常数和复磁导率等微波(2～18GHz)电磁参数进行了测试.结果表明Na2SiO3溶液在以稀H2SO4为催化剂的条件下在磁性微粉表面以非晶态的形式生长了一层致密、均匀的高电阻率SiO2薄膜,该薄膜使磁性微粉在复磁导率变化不大的情况下,有效降低了磁性微粉的复介电常数.     

透明涂层光干涉彩色不锈钢的制作方法

一种透明涂层光干涉彩色不锈钢的制作方法是，先将不锈钢放在CrO3和H2SO4的溶液中，在其表面生成光干涉色氧化膜；再放在CrO3 250g／L和H2SO4 2．5g／L的电解坚膜溶液中进行处理；然后放在Na2SiO3、浓度为10％的水溶液中进行封闭处理。为了增强上述彩色不锈钢装饰表面的抗污性和耐磨性能，     

ZnS包覆 SiO2核壳和空腔结构纳米球制备研究

ZnS包覆SiO2三维核壳结构或空腔结构纳米球可用于光子晶体的组装.本实验采用层层自组装法,利用二氧化硅模板表面的静电作用吸附纳米晶粒子,生成纳米晶包覆层,制备核壳结构的SiO2@ZnS和SiO2@ZnS：Mn^2＋纳米球.控制氢氟酸对二氧化硅的蚀刻程度,制备了空腔型硫化锌纳米球.采用XRD、UV、PL、TEM、SEM、AFM等测试手段对核壳结构和空腔型硫化锌纳米球进行了表征.结果表明ZnS纳米晶包覆SiO2后,在其表面形成了包裹紧密、形貌规整、粒径均一的ZnS壳层;经5%氢氟酸蚀刻得到的空腔纳米球结构完好、厚度均匀.     

吐温-60对钢在H2SO4中的缓蚀性能

用失重法研究了非离子表面活性剂吐温-60对冷轧钢在0.5-7.0 mol/L H2SO4溶液中的缓蚀作用。结果表明：吐温-60对冷轧钢在1.0 mol/L H2SO4溶液中具有良好的缓蚀作用,且在钢表面的吸附符合校正的Langmuir吸附模型。缓蚀率随缓蚀剂浓度的增加而增大,但随温度和硫酸浓度的增加而减小。求出了相应的吸附热力学（吸附自由能ΔG^0, 吸附焓ΔH^0, 吸附熵ΔS^0）和动力学参数（腐蚀速率常数k, 腐蚀动力学常数B）,并根据这些参数讨论了缓蚀作用机理。     

腐植酸保水剂吸附氮磷特性研究

以硫酸铵代替氮、以磷酸氢二钾代替磷,采用静态吸附法测定自制腐植酸保水剂吸附对氮／磷的吸附量;改变铵根离子和磷酸根离子浓度绘制吸附等温线,并采用几种模型对等温吸附数据进行拟合,确立了其等温吸附模型。结果表明：自制腐植酸保水剂对铵根离子或磷酸根离子具有很大的吸附容量,磷酸氢二钾浓度小于18g/L、硫酸铵浓度小于10g／L的范围内,吸附量随浓度的升高快速增加。该保水剂对硫酸铵的等温吸附在0-10g／L范围内较好的符合平方曲线模型,而磷酸氢二钾浓度在0-18g／L范围内对磷酸根的吸附更好的符合直线模型。     

紫外光辐照氧化碳微球

采用紫外光辐照不同氧化剂体系对碳微球(CMSs)表面进行化学修饰,引入含氧官能团以改善其表面惰性。利用场发射扫描电子显微镜对样品进行形貌分析,通过红外光谱、热重分析、X射线光电子能谱和酸碱滴定法对处理后样品表面的含氧官能团进行定性和定量分析,并观察了氧化后CMSs在乙醇中的分散性。结果表明:UV辐照下3种氧化体系(H2O2,H2O2+HNO3,H2 O2+H2 SO4)修饰的CMSs表面均引入了含O官能团;相对而言,UV/H2 O2+H2 SO4体系氧化处理的CMSs表面引入的含氧官能团总量最多,这为碳材料提供了一种新型高效的氧化技术。     

过渡金属硫酸盐的溶剂热合成及晶体结构表征

本文在贫水溶剂下成功合成两种新型的金属硫酸配住聚合物（ClN2H12）2Mn2（SO4）2Cl4（1）和（NH4）8[Co8（SO4）12]（2）通过单晶X射线、粉末X射线（XRD）、元素分析、红外（IR）、热重分析（TGA）对其进行表征。单晶X射线分析结果表明：化合物1属三斜晶系,P21／c空间群,在不对称单元图中有三个晶体学独立的Mn原子,两个晶体学独立的硫原子和四个晶体学独立的氯原子其骨架表现一维链状结构。化合物2属正交晶系,P21空间群,不对称单元图中有四个晶体学独立的钴原子和六个晶体学独立的硫原子,钴原子与六个氧原子配位形成八面体几何构型。     

SO24-／ZrMCM-48和H-ZrMCM-48的制备与催化性能

以正硅酸乙酯为硅源、硫酸锆为锆源、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,在氟化物存在的条件下,120℃下水热法合成ZrMCM-48介孔分子筛．分别用H2S04和NH4NO3对ZrMCM48进行修饰,得到酸性的SO24-／ZrMCM-48和H-zrMCM48介孔分子筛．通过x射线衍射仪（XRD）、NH3-TPD、N2吸附-脱附、透射电子显微镜（TEM）等方法对所得样品进行表征,并通过苯酚与叔丁醇的烷基化反应考察其催化性能．结果表明：ZrMCM-48、SO24-／ZrMCM-48和H-ZrMCM48都具有MCM48典型的立方介孔结构．经H2SO4和NH4NO3修饰后得到的样品的介孔有序性下降,ZrMCM48的弱酸中心较多,强酸中心相对缺乏;样品H-ZrMCM-48和SO24-／ZrMCM-48,除具有弱酸中心外,还有一定量的强酸中心,并且SO24-／ZrMCM-48比H-ZrMCM-48的强酸中心多．在相同的实验条件下,SO24-／ZrMCM-48催化剂的催化活性明显高于H-zrMCM48和zrMCM48,反应温度为140℃时,苯酚转化率高达91．6％．对于SO24-／ZrMCM-48催化剂,在低温时有利于选择性制备2,4-DTBP,高温时有利于选择性制备4-TBP．     

乳酸体系抛光液中锇的化学机械抛光

本文研究了乳酸(HL)体系抛光液中金属锇的化学机械抛光(CMP)行为,采用电化学分析方法和X射线光电子能谱仪(XPS)分析氧化剂和腐蚀抑制剂的作用机理,利用原子力显微镜(AFM)观察抛光前后锇的表面形貌.结果表明,当抛光液仅含有H2O2时,金属锇表面腐蚀不明显;在一定浓度范围内H2O2浓度的增加可以提高金属锇表面的腐蚀速度,但是不利于金属锇表面钝化膜的形成.当抛光条件为:压力为6.895 kPa,转速为50 r/min,抛光液流量为50 mL/min,pH值为5.0;抛光液组成为:SiO2质量分数为1%,HL质量分数为1%,H2O2质量分数为3%时,得到最大去除速率为23.34 nm/min,表面粗糙度Ra为6.3 nm,而将缓蚀剂BTA加入到抛光液后,在同样的抛光条件下得到的锇表面粗糙度更低,表面粗糙度Ra达到2.1 nm.     

PBS/SiO2纳米复合材料的制备及其结构与性能分析

以聚丁二醇丁二酸酯（PBS）为基材,经-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂（KH570）改性过的纳米SiO2和未改性的SiO2为填料,采用熔融共混法制备了PBS/SiO2纳米复合材料。研究了所得纳米复合材料的热稳定性能、力学性能和降解性能等。结果表明：当经KH570表面改性的纳米SiO2（KH570与纳米SiO2的质量之比为1：5）的添加质量分数为4%时,复合材料的维卡软化点约提高了10℃,拉伸强度约提高30%,同时复合材料的降解性能比PBS纯料的降解性能有一定的提高。     

丁二酮肟掺杂磁性Fe3O4粒子吸附剂的制备

采用液相共沉淀法制备了纳米磁性Fe3O4粒子,在丁二酮肟存在下,以正硅酸乙酯水解缩合方式在其表面包覆一层SiO2-丁二酮肟复合材料,采用透射电镜（TEM）、红外光谱（IR）、振动样品磁强计（VSM）等技术对复合粒子的形貌、组成和磁响应性能进行了表征,依据丁二酮肟对Ni2＋优异的配位能力,研究复合粒子吸附Ni2＋的最适pH、吸附速率、洗脱等条件,结果表明,pH=4—7时所得材料可对微量Ni2＋进行定量吸附。     

基于二氧化硅球腔阵列的葡萄糖传感器研究

在二氧化硅球腔阵列电极上,通过电沉积普鲁士蓝和直接吸附葡萄糖氧化酶,制备了一种新型葡萄糖生物传感器。该传感器对酶催化反应产物过氧化氢的选择性催化还原特性可实现对葡萄糖的检测,实验结果表明,传感器的最佳工作电位是－0．3V,测试溶液的最佳pH值为6．0。在选定的工作条件下,传感器的线性范围为2．49×10-5－2．42×10-3mol／L,检测极限值为7．2×10-6mol／L（S／N=3）,米氏常数为1．136mmol／L。该方法制备的生物传感器能有效降低干扰,具有潜在的应用价值。     

双极性膜电渗析技术在硅溶胶生产中的应用

报道了双极性膜电渗析取代行工艺中泡花碱转化成硅溶胶的酸化过程的研究,转化得到硅溶胶中SiO2含量达到6％－105,pH值在3以下,平均电流效率在55％－75％范围内,平均耗电低于1kW.h/kg(每千克硅溶胶）,制得的硅溶胶产品符合工业要求。