铝电解电容器用高介电常数复合氧化膜的制备

用水解沉积-阳极氧化法制备高介电常数的Al-Ti复合氧化膜,通过XPS分析Al-Ti复合氧化膜的成分及各元素的相对含量.监测铝电极箔恒电流阳极氧化过程中的升压曲线,对复合氧化膜的介电常数进行理论计算,并测试铝电解电容器的容量及耐久性.结果表明:铝电极箔在含钛无机盐溶液中的最佳处理时间为10min,处理后的铝电极箔阳极氧化速率高于纯铝电极箔,Al-Ti复合氧化膜中的高介电常数相为TiO2.对16V/1000μF规格的铝电解电容器,形成Al-Ti复合氧化膜的样品,容量提高率为23%,且耐久性良好,复合氧化膜介电常数的理论计算值与实验结果较为一致.     

铝箔表面复合阳极氧化膜研究

采用溶液浸渍法在低压腐蚀铝箔表面沉积一层Ti氧化物．然后将试样在有机盐水溶液中阳极氧化至20．0V。在恒流升压过程中,记录电压-时间曲线。借助XPS和XRD等分析手段分析阳极氧化膜结构,并对复合阳极氧化膜的生长机理进行了探讨。结果表明：含Ti处理液浸渍处理后,试样阳极氧化的电压-时间曲线斜率显著增大,阳极氧化膜是由Al2O3和TiO2构成的复合阳极氧化膜,其介电常数高于Al2O3阳极氧化膜,使阳极箔比容提高24．8％。     

化学法增大铝箔表面阳极氧化膜介电常数的研究与进展

目前通过电化学方法增大铝阳极箔的有效表面积已越来越困难,铝电解电容器的阳极箔正面临一场新的技术革新：形成高介电常数的复合氧化膜来提高铝氧化膜的比容。本文对形成复合氧化膜的化学方法,复合氧化膜的生长机理,当前研究热点及形成复合氧化膜技术的未来发展进行了综合评述。     

Ti-2Al-2.5Zr合金在300℃碱性水中氧化的表面分析

利用原位 AES深度分析 ,XRD,和 XPS方法研究了 Ti- 2 Al- 2 .5 Zr合金在 30 0℃碱性水中氧化 130 0 0 h所形成的氧化膜的结构、成分和价态 ,及其随深度的变化。结果表明 ,氧化膜是由板钛型 Ti O2 、Al2 Ti O5(Ti O2 ·Al2 O3) ,Ti3O5,Ti2 O3和 Ti O所组成 ,氧化膜由表面到基体基本是按以上顺序交迭构成。通过 XPS和原位 AES分析发现钛合金表面形成由 Ti O2 ,Al2 Ti O5(Ti O2 ·Al2 O3) ,Ti3O5组成的较为稳定的厚约 80 0 nm的 Ti4 + (Ti O2 )层 ,随深度的增加出现了 Ti3+ (Ti3O5,Ti2 O3)和 Ti2 + (Ti O) ,直至基体 ,氧化膜总厚度约 30 0 0 nm。     

电化学及热处理氧化对商业纯钛耐蚀性能的影响

利用电化学氧化、热处理氧化对商业纯钛进行表面处理.不同的氧化电压和时间将产生不同形貌的氧化钛膜,电压过大时会生成很多的瘤状氧化物.热处理氧化后,钛表面生成均匀金红石和锐钛矿型混合氧化物膜,并且氧化膜下会出现Ti-O固溶体构成的渗氧层.在酸性含氯溶液和碱溶液中比较不同处理后钛板的腐蚀性能,在2种腐蚀介质中所有材料均随电位升高进入钝化区.在酸性溶液中,电化学氧化处理后钛板的腐蚀电流、维钝电流密度最小;在碱性溶液中,虽然热处理氧化对应维钝电流密度最小,但其钝化电位区间比电化学氧化对应电位区间窄.扫描电镜分析表明,热处理氧化膜随电位升高局部出现破损,而未经过表面处理的钛板,局部区域发生沿晶腐蚀.     

ATMP改善铝阳极氧化膜高温耐水合特性的研究

采用浸渍-热处理法,用表面处理剂氨基三甲叉膦酸(ATMP)对铝阳极氧化膜进行表面处理,研究了ATMP溶液的浓度、温度以及热处理温度对氧化膜升压时间和比容的影响.结果表明:随着热处理温度的升高,氧化膜的升压时间先减小,后延长,400℃时的升压时间最短,氧化膜的比容变化率随热处理温度的升高逐渐减小;溶液的温度和浓度对氧化膜的升压时间影响不明显,但对氧化膜的比容及其比容变化率有较大的影响.FTIR分析证实铝阳极氧化膜采用此方法进行表面处理后,有效地改善了其高温耐水合特性.     

高温氧化对钛合金微弧氧化陶瓷膜组成与结构的影响

针对钛合金不耐高温氧化的问题,在铝酸钠电解液体系中,利用双相脉冲直流微弧氧化技术,在TC4钛合金表面原位生长以Al2TiO5为主晶相的复合氧化物陶瓷膜,研究了1000℃高温氧化对陶瓷膜试样的相组成、结构的影响及膜层增重特点.研究表明,陶瓷膜层试样的高温氧化过程包括Al2TiO5分解、基体氧化和膜层表面形貌变化3个方面.高温氧化后,膜层的主晶相由Al2TiO5变为α-Al2O3和金红石型TiO2,同时,膜层的表面形貌发生显著的变化;由于膜层和基体的热膨胀系数不同和基体钛的氧化,使得高温氧化后膜层在冷却过程中表面出现裂纹和脱壳.陶瓷膜层极大地减少了TC4钛合金在1000℃高温氧化时的增重,因此,陶瓷膜层可用于TC4钛合金的恒温氧化防护.     

Al2O3纳米粒子对镁合金阳极氧化的影响研究

通过在阳极氧化液中添加纳米Al2O3,在镁合金表面制备了复合阳极氧化膜。采用扫描电镜、能谱仪、动电位极化测试以及往复摩擦磨损实验研究了纳米Al2O3的添加量对阳极氧化过程、形貌及氧化膜性能的影响。结果表明,纳米颗粒的加入,增大了溶液电阻,从而使得成膜电压提高。纳米粉末的添加量与复合氧化膜的性能没有线性相关性。当电解液纳米颗粒的浓度为10g/L时,可以获得表面光滑平整、孔径细小均匀的复合氧化膜,此时复合氧化膜具有最优的耐蚀性和耐磨性能。     

船用Ti80合金直流阳极氧化研究

在酸性溶液中,采用直流阳极氧化方法、恒电流模式在Ti80合金表面生成氧化膜。研究了氧化过程中电压随时间的变化关系,并对氧化膜的相组成、成分、微观形貌和厚度、绝缘性等性能进行了考核。结果表明,经过阳极氧化后,Ti80合金具有了足够厚且均匀连续的氧化膜,绝缘电阻有了很大的提高。     

Cr2O3-Al2O3复合薄膜对304不锈钢抗高温氧化性能的影响

电沉积-热解法沉积氧化物薄膜是提高材料抗高温氧化性能的重要途径.采用电沉积-热解法在304不锈钢表面制备了Cr2O3-Al2O3单一薄膜和复合薄膜,研究了单一薄膜和不同沉积液浓度制备的复合薄膜在900℃下的高温循环氧化行为.氧化动力学曲线、SEN形貌及XRD分析结果表明:电沉积-热解沉积薄膜明显提高了304不锈钢的抗高温氧化性能.Cr(NO3)3与Al(NO3)3酒精溶液摩尔浓度比为2∶1制备的Cr2O3-Al2O3复合薄膜经高温氧化后表面生成了保护性的Cr13Fe07O3和NiCr2O4氧化层,其氧化增重和氧化膜剥落量分别是未沉积试样的27.3％和17.6％,抗高温氧化性能最佳.复合薄膜降低了合金表面的氧分压,有利于形成保护性的选择性氧化膜,Cr2O3和Al2O3均具有优异的抗氧化性能,而且Al2O3降低了高温下Cr2O3的挥发,因此显著提高了试样的抗高温氧化性能.     

超声波辅助扩孔对氧化铝模板结构的影响

在0.3mol/dm3的草酸溶液中,采用二次阳极氧化法制备多孔氧化铝模板,研究了阳极氧化后的扩孔处理对多孔膜形貌和结构的影响.SEM和FE-SEM结果表明,经20min超声波扩孔处理后,多孔氧化铝模板纳米孔的结构更加趋于规则,表观孔径从30nm增大到70nm,其扩孔效果较常规扩孔方法更为明显.超声波扩孔时间增加到40min后,多孔膜孔径扩大至100nm,但某些区域的纳米孔壁已被部分溶解.在一定的电压范围内,随着电压增加,经超声波扩孔后的多孔氧化铝膜孔径增大,有序度有较大提高.     

钛合金着色技术的研究

利用正交试验法研究了在磷酸-冰乙酸体系中磷酸、冰乙酸、添加剂、氧化电压、电解液温度、氧化时间等对钛阳极氧化膜的影响,确定了最佳工艺条件.结果表明,在采用以Ce作为添加剂的电解液中处理后所得到的钛合金着色膜呈蓝色、光亮美观,具有优良的耐蚀性、耐磨性和良好的附着力.     

不同电解液组成对TiO2纳米管形成的影响

电解液在阳极氧化中发挥着重要作用,对TiO2纳米管的形成与否,形成后管的成分、形貌都有着很大的影响.本实验采用了恒压阳极氧化方式,分别以HF(0.5wt%),(NH4)2SO4 HF(0.5wt%),(NH4)H2PO4 HF(0.5wt%),NaNO3 HF(0.5wt%)为电解液,在钛箔表面获得多孔TiO2膜.用FESEM观察了多孔膜的形貌并用EDX和XPS能谱对膜表面成分和构成进行测试分析.实验结果表明:在单一的HF酸电解液中加入(NH4)2SO4或(NH4)H2PO4后,阳极氧化生成的膜孔径明显减小,并且膜表面形态较差.加入NaNO3后,对膜的形貌影响不是很大.由EDX和XPS能谱分析得出,阴离子中的大部分非金属元素较难进入膜表面,而氮元素却很容易掺杂进入膜的表面形成N-Ti-O结构,从而影响膜的成分构成.这表明本实验利用简单电化学方法实现了N的掺杂.通过XRD测试得出,含不同阴离子的电解液对TiO2膜的晶型转变温度影响不大.     

无机掺杂改性聚酰亚胺薄膜的制备及表征

采用聚酰亚胺为树脂基体，甲基三乙氧基硅烷、异丙醇铝和钛酸四丁酯为无机前驱体，在N，N-二甲基乙酰胺溶液中进行溶胶-凝胶反应，制备聚酰亚胺／SiO2／Al2O3和聚酰亚胺／SiO2／TiO2两种无机掺杂聚酰亚胺薄膜,采用红外光谱仪、热重分析仪、扫描电镜等测试方法对薄膜的化学结构和表面形貌及其热稳定性进行了表征分析．结果表明：在一定的无机组分含量范围内，无机相均匀的分散在有机基体中，但两种杂化薄膜的分散形态及粒径尺寸不同，热性能均较未掺杂的聚酰亚胺薄膜有所提高。     

溶胶-凝胶法制备ZnFe2O4纳米薄膜及其光电催化性能研究

用溶胶-凝胶工艺在导电玻璃上制备出纳米ZnFe2O4薄膜,用X射线衍射仪、扫描电镜对膜的粒径、物相进行了表征,对不同层数的薄膜进行了光电催化性能测试.薄膜对甲基橙溶液的降解结果表明:随着ZnFe2O4薄膜层数的增多,对甲基橙的降解率先增大后减小,且以3层的ZnFe2O4膜片效果最好.当外加正向偏压时,薄膜的光催化性能有一定提高,且随着偏压增大而呈波动性增强.同时,薄膜与极板间的距离对薄膜的光电催化活性也有较大影响.     

Effect of trace tartaric acid on anodizing of etched aluminum foil for high voltage electrolytic capacitor

The effects of the addition of trace amounts of tartaric acid to the boric acid electrolyte on the microstructure and electrochemical performance of anodized aluminum foils with a tunnel etch structure for high voltage electrolytic capacitors are studied with TEM, XRD, EIS, LCR meter and small-current charging. The results show that the high voltage anodized oxide film consists of an inner layer with high crystallinity and an outer layer with low crystallinity. The addition of tartaric acid can effectively promote crystalline anodic oxide formation and obtain a barrier film with a high degree of crystallinity, thereby enhancing the film capacitance and field strength. However, more intrinsic defects such as cavities, slits and voids occur due to severe phase transformation and shrinkage, thereby reducing the film resistance and withstanding voltage.     

包铝层和氧化时间对2E12铝合金硫酸阳极氧化及膜层性能的影响

对保留表面包铝和去除包铝的2E12-T3铝合金采用硫酸阳极氧化处理工艺,研究了包铝层和氧化时间对铝合金阳极氧化行为及膜层耐蚀性的影响。采用扫描电子显微镜观察氧化膜的表面以及截面形貌,应用动电位扫描极化曲线和电化学阻抗谱对膜层的电化学性能进行分析。结果表明:两种铝合金表面均能形成具有防护性能的阳极氧化膜,膜层随氧化时间延长而增厚。富铜的第二相颗粒会使得不带包铝的2E12铝合金氧化膜具有更多孔洞缺陷,甚至出现微裂纹。保留包铝的2E12铝合金表面氧化膜更厚,孔洞缺陷少,耐蚀性更好。阳极氧化30min和45min的2E12铝合金阳极氧化膜具有较低的腐蚀电流和较高的多孔层阻抗,耐蚀性好。     

高度有序多孔阳极氧化铝模板的制备

为了得到纳米孔排列高度有序的多孔阳极氧化铝模板,以0.3 mol·L-1的草酸为电解液研究了模板的制备工艺.采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对多孔氧化铝模板的表面形貌进行表征,X射线衍射分析高纯铝及氧化膜的结构.实验结果表明,铝基体不经过高温退火处理,同样能够得到高度有序的氧化铝膜,简化了多孔氧化铝膜的制备工艺.分别讨论了阳极氧化电压和电解液温度对多孔阳极氧化铝膜的形貌及孔径的影响,并对一步法和两步法制得的多孔氧化铝膜进行比较,结果表明,两步阳极氧化法制备的多孔氧化铝模板的有序性优于一步氧化法.XRD分析证实,多孔氧化铝膜由非晶态的Al2O3组成.     

镁合金无铬微弧氧化新工艺

利用正交试验对MB2镁合金无铬、磷、镁微弧氧化成膜工艺进行了研究,同时利用表面分析技术,分析了氧化膜层的显微硬度、截面形貌和相结构,采用动电位扫描法考察了氧化膜的耐腐蚀性能.研究的最佳工艺条件为:30 g/L KOH,45g/L Al(OH)3,2 g/L K2SiO3,2g/L添加剂M,电流密度65 mA/cm2,温度45℃.该微弧氧化新工艺能在镁合金上形成银灰色的氧化膜层,其显微硬度值及耐腐蚀性远优于传统含铬工艺DOW17所形成的膜层;微弧氧化膜主要由MgO,MgAl2O4,Al2O3组成,具有多孔结构,孔径较为均匀,分为内外两层,外层为疏松层,内层为与基体结合牢固的致密层;在成膜过程中,电解液的铝盐浓度和微弧氧化电流密度是影响性能的主要因素.