基于PS球的银微米结构制备及二次电子发射性能

金属材料的二次电子发射是空间微波部件发生微放电效应的重要机制,微放电效应是航天器有效载荷射频功率增大的限制因素。本实验通过在金属银表面构造大尺度聚苯乙烯(PS)微球阵列制备微米尺度的银膜陷阱结构,实现对二次电子发射的抑制。重点研究了PS微球自组装方法对自组装效果的影响及镀银方式对银膜陷阱结构形貌的影响,并对利用PS微球构造的银膜陷阱结构的二次电子发射性能进行研究。结果表明:蒸发沉积法中的单基片法可有效实现PS微球的自组装,电化学沉积法镀银可获得银膜陷阱结构,且该银膜陷阱结构的二次电子发射系数最大值从2.2降低至1.6。     

PMMA模板制备CeO_2空心微球及低频阻尼性能

以分散聚合法制备的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球作为牺牲模板,通过六水硝酸铈的前驱体溶液均相沉淀和自组装制备了二氧化铈(CeO2)/PMMA复合微球,高温煅烧处理后得到CeO2空心微球,将其与丁基橡胶复合制备成低频高阻尼复合材料。采用傅里叶转换红外分析(FTIR),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),热重分析仪(TG),X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对CeO2空心球的形貌与结构组成进行表征。实验表明,CeO2空心球由立方萤石结构的颗粒组成,粒径约为0.9μm,壳层厚度约40 nm。将CeO2空心微球作为填料加入橡胶中制备CeO2/橡胶复合材料;与纯丁基橡胶相比,复合橡胶材料在不同频率(0~180 Hz)下的低频阻尼性能得到明显提高。     

负载植酸钠的壳聚糖微球改性水性涂层制备及防腐蚀性能研究

目的将负载缓蚀剂植酸钠的多孔壳聚糖微球添加到水性聚丙烯酸涂层中,研究涂层改性后的防腐蚀性能。方法利用油包水(W/O)乳化固化法制备壳聚糖微球,通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)研究微球的形貌性征。利用负压-浸渍法将缓蚀剂植酸钠负载到壳聚糖微球中,并利用热重分析(TGA)研究缓蚀剂的负载率。将负载缓蚀剂的微球按照质量分数5%添加到水性涂层中,利用电化学阻抗谱(EIS)研究涂层改性后的防腐蚀性能。结果 SEM图像表明,壳聚糖微球成球性良好,粒径为20~30μm。FT-IR及XRD结果表明,交联剂香草醛通过希夫碱反应以及氢键作用对壳聚糖进行交联,使得壳聚糖微球固化,并且结晶度降低。TGA结果表明,缓蚀剂植酸钠的负载率为25.79%。EIS结果表明,经负载缓蚀剂的壳聚糖微球改性后的水性聚丙烯酸涂层电荷转移电阻增加。结论水性聚丙烯酸涂层中的多孔壳聚糖控制植酸钠的释放,提高了缓蚀剂的利用率,改性后的涂层防腐蚀性能得到了提高。     

鸟巢状ZnO光阳极的水热法制备与光电性质

采用水热法制备鸟巢状ZnO微球,通过XRD、SEM和HRTEM对鸟巢状ZnO微球进行形貌观察和晶体结构分析。结果表明,鸟巢状ZnO微球由许多ZnO纳米棒(片)构成,结晶性好,比表面积大,这些ZnO纳米棒沿[0110]方向定向生长;用旋转涂覆法将鸟巢状ZnO微球涂覆到FTO玻璃(F:SnO2)导电面上并组装成染料敏化太阳能电池(dye-sensitized solar cell,缩写为DSSC);通过光伏曲线测试分析,研究涂覆次数对太阳能电池性能的影响,在模拟太阳光下DSSC的光电转换效率为0.63%。     

核壳型碳微球和碳纳米管的制备及其阻燃性能

为改善碳微球(CMSs)/碳纳米管(MWNTs)与聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基体相容性,采用原位聚合法对CMSs和MWNTs分别进行表面修饰,制成核壳型结构的PET@CMSs(PCMSs)和PET@MWNTs(PMWNTs),并通过熔融共混法制备了PCMSs/PMWNTs/PET复合材料,对其阻燃性能进行探讨。使用TEM、SEM、FTIR、TGA、CONE等测试手段,表征了PCMSs与PMWNTs的结构及与PET基体的相容性,并测试了PCMSs/PMWNTs/PET的力学性能、阻燃性能、热稳定性和燃烧行为等。结果表明,与修饰前的CMSs/MWNTs相比,PCMSs/PMWNTs与PET基体具有更好的分散相容性,在PCMSs\PMWNTs添加的质量分数为1%,PCMSs与PMWNTs的质量比为1∶2时,PCMSs/PMWNTs/PET比CMSs/MWNTs/PET的抗拉强度提高的最大,可达26.1%;与纯PET、CMSs/MWNTs/PET相比,PCMSs/PMWNTs作为阻燃材料添加到PET中,具有较好的热稳定性、且有效延长了PET的点燃时间、增大FPI指数,从而降低火灾危险性,阻燃效果较好,其LOI值为28.1%,熔滴数为3 d/min,UL-94阻燃级别可达到V-0级。     

中国工程物理研究院 激光聚变研究中心，四川 绵阳 621900

以聚苯乙烯微球(PS)为模板,采用"种子-生长"法在聚苯乙烯微球表面直接镀覆具有自支撑性的金壳层,成形热处理去除PS模板,成功制备出空心微球结构圆柱形块体的泡沫金样品,并对其制备工艺进行了研究。研究表明:平均晶粒尺寸为4.6nm的金纳米粒子通过静电作用可成功粘附于交联聚苯乙烯微球(PS-DVB)表面。化学镀时以粘附的金纳米粒子为种子继续生长,沉积的金颗粒细小而致密,粒径主要分布于30～60nm,且微球表面金沉积层的包覆率高,包覆厚度70～90nm,PS模板去除后金沉积层具有良好的自支撑性。采用类似粉浆铸造工艺使gold/PS有孔隙地随机堆积成型,热处理去除聚苯乙烯模板后可成功获得圆柱体形状的泡沫金样品。制备的泡沫金由直径8～9μm的空心球壳组成,圆柱体直径约4mm,密度约1.5g/cm3,孔隙率高达92%。     

种子-生长法制备块体泡沫金

以聚苯乙烯微球(PS)为模板,采用"种子-生长"法在聚苯乙烯微球表面直接镀覆具有自支撑性的金壳层,成形热处理去除PS模板,成功制备出空心微球结构圆柱形块体的泡沫金样品,并对其制备工艺进行了研究。研究表明:平均晶粒尺寸为4.6nm的金纳米粒子通过静电作用可成功粘附于交联聚苯乙烯微球(PS-DVB)表面。化学镀时以粘附的金纳米粒子为种子继续生长,沉积的金颗粒细小而致密,粒径主要分布于30～60nm,且微球表面金沉积层的包覆率高,包覆厚度70～90nm,PS模板去除后金沉积层具有良好的自支撑性。采用类似粉浆铸造工艺使gold/PS有孔隙地随机堆积成型,热处理去除聚苯乙烯模板后可成功获得圆柱体形状的泡沫金样品。制备的泡沫金由直径8～9μm的空心球壳组成,圆柱体直径约4mm,密度约1.5g/cm3,孔隙率高达92%。     

乳液溶胶-凝胶法制备莫来石纳米晶微球

以仲丁醇铝为铝源,正硅酸乙酯为硅源,利用乳液溶胶-凝胶法制备了氧化铝/二氧化硅复合凝胶微球,并通过热处理对复合凝胶微球进行了结晶化处理;采用扫描电镜(SEM)、差热/热重分析(DTA/TG)、X射线衍射(XRD)研究了仲丁醇铝与正硅酸乙酯的相对含量以及热处理温度对复合凝胶球微结构及结晶的影响。结果表明：过量的正硅酸乙酯会导致分散相凝胶不充分从而形成液滴融合状的微结构;所得氧化铝/二氧化硅凝胶球经过1000oC热处理后,球体内形成了莫来石纳米晶,经谢乐公式计算,微球体内的纳米晶平均尺寸为12 nm。     

利用PS模板制备多孔SrFe12O19薄膜的研究

本文以提拉浸渍法使用聚苯乙烯(PS)球模板制备了有序多孔结构的锶铁氧体(SrFe12O19)薄膜。将微乳液聚合法合成的PS球,通过提拉浸渍法有序地组装在硅片基板上形成PS模板;使用溶胶-凝胶法制备SrFe12O19前驱体溶胶,再采用提拉浸渍法使SrFe12O19前驱体溶胶填充PS模板的空隙,在900 ℃保温2 h去除PS球后即制得多孔SrFe12O19薄膜。重点研究了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的含量对PS球微观形貌,浸渍时间对PS模板以及多孔SrFe12O19薄膜微观形貌的影响,并对多孔SrFe12O19薄膜的形成机理进行了讨论,建立了相应的模型。结果表明：添加0.2 g的PVP可得到粒径均匀的PS球,且微球之间空隙明显;将硅片在PS球乳液中浸渍10 s可得到单层有序的PS模板;当PS模板在SrFe12O19前驱体溶胶中浸渍10 s时可制备出孔径约200 nm的蜂窝状多孔结构的纯SrFe12O19相薄膜,其表现出优异的硬磁性能：饱和磁化强度为27.9 emu/g,剩磁为15.5 emu/g,矫顽力为2613.4 Oe。     

石墨烯/银纳米复合材料的制备及抗菌性能研究

采用改进的Hummers法制备氧化石墨(GO),加入一定量的聚乙烯亚胺和硝酸银(PEI-Ag+)配位复合物,通过自组装法组装,利用硼氢化钠的还原性,制备石墨烯/银纳米复合材料。用紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、红外吸收光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、循环伏安法(CV)、扫描电镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)等手段对所制备的石墨烯/银纳米复合材料进行表征。以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌为模型对纳米复合材料的抗菌性能进行研究。结果表明:银纳米粒子负载在石墨烯表面形成石墨烯/银纳米复合物材料,石墨烯/银纳米复合材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌生长具有较好的抑制作用,且抗菌性能稳定。当石墨烯/银纳米复合材料浓度为4和15 mg/m L时,分别对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌效果好。     

不同粒径核壳结构聚苯乙烯(PS)-CeO2复合磨料的制备、表征及其化学机械抛光性能

以无皂乳液聚合法制备的不同粒径聚苯乙烯(Ploystrene,PS)微球为内核,以硝酸铈和六亚甲基四胺为原料,采用液相工艺制备具有核壳结构的PS-CeO2复合微球.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、傅里叶转换红外光谱仪(FT-IR)和热重分析仪(TGA)等对样品的成分、物相结构、形貌、粒径以及团聚情况进行表征.将所制备的PS-CeO2复合微球作为磨料用于二氧化硅介质层的化学机械抛光,用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度.结果表明:所制备的3种PS微球呈单分散规则球形,粒径分别约为120、170和240 nm;3种PS-CeO2复合微球具有核壳结构,粒径分别约为140、190和260nm,CeO2壳厚约为10 nm.随着PS-CeO2复合磨料粒径的减小,抛光表面粗糙度随之降低,经样品F1抛光后表面在10 μm× 10 μm面积范围内粗糙度的平均值（Ra）及其均方根（Rms）分别为0.372和0.470 nm.     

Fe3O4@SiO2磁性复合微球的制备与表征

采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4颗粒,在其制备过程中控制Fe_3O_4核的长大时间,加入油酸钠作为表面修饰剂来控制Fe_3O_4核的尺寸,然后加入正硅酸乙酯(TEOS)生成纳米级Fe_3O_4@SiO_2复合纳米粒子和亚微米级Fe_3O_4@SiO_2复合微球。通过X射线衍射、透射电镜、能谱分析和红外光谱分析证实Fe_3O_4颗粒表面包覆有SiO_2,并研究了复合粒子的形貌和成分组成,然后进行了磁性能分析。结果表明,Fe_3O_4纳米颗粒、Fe_3O_4@SiO_2复合纳米粒子和亚微米级Fe_3O_4@SiO_2复合微球的饱和磁化强度分别为79.95、34.85和61.51 A·m2/kg,对应的剩磁分别为1.73、1.05和3.07 A·m2/kg,矫顽力分别为1083、755和2002 A/m,亚微米级复合微球的剩磁和矫顽力都显著增大。     

SiO2气凝胶复合型隔热涂层的制备及性能研究

目的探究SiO_2气凝胶在复合隔热涂料中的应用,从隔热机理出发,通过降低复合隔热涂层的导热系数,提高反射率、辐射率等方式,使涂层达到隔热降温的目的。方法首先通过单掺实验确定各填料的含量,并采用紫外/可见光/近红外分光光度计、红外辐射率测量仪和自制的测试隔热装置等,分析涂层的发射率、辐射率和隔热性能,最后通过正交实验方法得到最优涂层配方。结果 SiO_2气凝胶能显著降低涂层的导热系数,在此基础上,添加钛白粉、空心玻璃微珠、红外陶瓷粉等颜填料,能有效提高涂层的反射率和辐射率,从而进一步增强了涂层的隔热效果。分别添加质量分数为5%的SiO_2气凝胶、5%的钛白粉、5%的空心玻璃微珠和10%的红外陶瓷粉时,复合隔热涂层具有最优的隔热性能。SiO_2气凝胶复合型隔热涂层的干膜厚度为60μm时,与未涂覆的空白样板对比,温度最高可降低14.8℃。结论 SiO_2气凝胶复合型隔热涂层具有优异的隔热性能,并且具有薄层、轻质、环保等优点,具有一定的实际应用价值。     

一种合成PS/Ag复合微球的简便方法

本文提出一种制备具有高金属覆载率及良好均匀性的PS/Ag复合微球的简便方法,可以避免PS微球的表面修饰。首先通过多元醇法制备具有良好单分散性的PVP覆盖的Ag纳米颗粒, 然后通过溶胀-异质凝聚法将这些Ag纳米颗粒负载于PS球上。对Ag纳米颗粒的尺寸分布及PS/Ag复合微球的表面形貌进行了研究,结果表明这种方法制得的PS/Ag复合微球具有良好的分散性与均一性,并且Ag颗粒的负载率可以通过Ag溶胶的加入量来调控。     

聚乳酸-聚吡咯/银多层复合抗菌薄膜的制备与性能表征

目的提高聚乳酸(PLA)薄膜的抗菌性能。方法受到导电高分子材料可以通过静电作用方式起到抗菌作用的启发,利用Fe~(3+)引发吡咯(Py)在PLA薄膜表面发生化学氧化反应,聚合形成抗菌涂层(PPy),成功制备出PLA-PPy多层复合抗菌薄膜。采用等物质的量Ag~+替代Fe~(3+),引发Py在PLA薄膜表面聚合形成双重抗菌涂层(PPy/Ag),成功制备出PLA-PPy/Ag多层复合抗菌薄膜,并探讨了不同氧化剂和Py浓度对多层复合薄膜结构和性能的影响。结果当PLA薄膜表面积为72 cm~2,水溶液体积为40 mL,Fe Cl_3·6H_2O的浓度为0.047 mol/L,Py的浓度为0.223 mol/L时,PLA-PPy多层复合薄膜的表面PPy层结构致密,拉伸强度(40.1 MPa)和断裂伸长率(24.9%)分别降低了7.6%和12.6%,热稳定性得到较为明显的提高。此外,PLA-PPy/Ag与PLA-PPy多层复合薄膜表现出相似的力学性能和热稳定性。更为重要的是,相比于PLA-PPy多层复合薄膜,PLA-PPy/Ag多层复合薄膜表现出更为优异的抗菌特性,大肠杆菌的菌落总数降低至2.9×10~6 CFU/cm~2,相比于纯PLA薄膜(4.8×10~(10) CFU/cm~2),降低了超过4个数量级。结论相比于完全采用成本较高的纳米银离子负载抗菌方式来说,较低成本的双重抗菌涂层(PPy/Ag)将会在PLA活性包装领域具有一定的研究意义。     

添加Zn对自反应淬熄法制备Mn-铁氧体空心微珠相结构与性能的影响

采用自反应淬熄法制备了Mn-铁氧体复合空心微珠,分析了自蔓延反应体系中添加Zn元素对制备空心微珠的形貌、相结构和电磁参数的影响。结果表明,制备的粉末大部分为球状空心微珠,粒径在微米范围,少量自蔓延反应不完全的团聚颗粒未能球化,形成不规则颗粒。Zn的引入使得微珠成分转变为以Mn0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体为主,提高了Mn-铁氧体复合空心微珠的微波电磁损耗,使吸收峰向高频移动。     

高隔热性能和机械性能的聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶复合膜

二氧化硅气凝胶的大规模应用受限于许多原因,机械性能差是其中之一。如何在应用中发挥气凝胶的优势一直是研究关注的重点。本研究将二氧化硅气凝胶微球添加到聚酰亚胺中成功制备了聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶复合膜。实验结果显示：与纯聚酰亚胺膜相比,复合膜的热导率降低,并且随着添加量的增加而继续下降,最小值为0.321 W m_-1 K_-1。与纯聚酰亚胺膜相比,复合膜的机械性能有所下降。因此,在膜材料应用中兼顾机械性能和隔热性能是很重要的。本研究丰富了气凝胶的应用形式。     

Confined growth of CuO, NiO, and Co3O4 nanocrystals in mesoporous silica (MS) spheres

The confined growth of CuO, NiO, and Co₃O₄ nanocrystals in the mesopores of the MS spheres with the help of polyelectrolyte (PE) multilayers by calcination method has been investigated. Measurements and analyses of SEM, XRD, TEM, and TGA showed that the metal oxide (CuO, NiO, or Co₃O₄) nanoparticles were almost confined in the mesopores of the MS spheres and had good crystallinity. And the resulting composite microspheres with good dispersion are still mesoporous. This approach can be used to prepare composite materials involving metal oxide nanaoparticles, which have potential application in catalytic field. And the results showed that cyclic voltammograms (CV) were valuable for the investigation of catalytic performances of CuO/MS, NiO/MS, and Co₃O₄/MS composite microspheres.     

多壁纳米碳管/TiO2复合薄膜的制备与光阴极保护性能研究

用溶胶凝胶旋涂工艺在304不锈钢表面制备了多壁纳米碳管MWCNT/TiO₂复合薄膜,用X射线衍射技术和电子显微技术研究了复合薄膜的物相组成与显微形貌,同时采用电化学分析手段,分别在250 W紫外灯和28 W节能灯的照射下,表征了MWCNT/TiO₂复合薄膜在3% NaCl溶液和海水介质中对304不锈钢的光阴极防腐蚀性能。研究结果表明,经450℃煅烧和加入管径为20~40 nm纳米碳管制备的MWCNT/TiO₂复合薄膜,不论是在紫外光还是白光激发下都表现出了比纯TiO₂薄膜更加优良的光电性能。同时也表明在3% NaCl溶液和海水介质中纳米碳管的引入都可有效增强TiO₂薄膜对304不锈钢的光阴极防腐蚀性能。