基体偏压对高功率脉冲磁控溅射制备CrAlN薄膜性能的影响

为了防止氢扩散导致金属材料的失效,通常在其表面制备一层 CrN 阻氢薄膜。但是 CrN 涂层的热稳定性较差,抗氧化温度低于 600 ℃。采用高功率脉冲磁控溅射技术,利用 Cr 和 Al 双靶共沉积 CrAlN 薄膜来提高其高温抗氧化性能。试验变量为基体负偏压的大小,分别为-100 V、-200 V、-300 V 和-400 V。结果表明,四组 CrAlN 薄膜均为柱状晶结构,随着基体偏压提高,膜层的致密度提高,但同时薄膜沉积速率下降;CrAlN 薄膜的择优生长方向为 Cr(200)晶面法线方向。四组 CrAlN 薄膜的氢抑制率均超过 70%,氢原子扩散系数最低比 316L 不锈钢基体低 3 个数量级。当基体偏压为-300 V 时,可以同时获得最优的氢抑制率(87.4%)和最低的氢原子扩散系数(6.188×10^?10 cm² / s)。600 ℃、氧气气氛下保温 60 min,CrAlN 膜基结合面处氧含量仅为表面处的 30%左右。相比于 CrN 薄膜,在相同基体偏压下,CrAlN 薄膜的氢原子扩散系数更小;高偏压下制备的 CrAlN 薄膜氧增重量仅为 316L 不锈钢基体的 10%,抗氧化性能更好。     

车用316L不锈钢表面脉冲磁控溅射CrAlN涂层组织和摩擦性能分析

采用高功率脉冲与脉冲直流磁控溅射相结合的方法,在车用316L不锈钢表面制备得到CrAlN涂层,分析了各基体偏压状态下CrAlN涂层的化学成分及其组织和性能的变化。结果表明:当基体偏压提高后,涂层的(111)晶面衍射峰发生了小角度偏移的变化。随着偏压由0V逐渐增大至-25V时,得到的CrAlN涂层硬度和弹性模量分别升到最大值23.2GPa和228GPa。当基体偏压上升后,涂层厚度发生了先增大再降低的变化现象,最小涂层厚度约1.41μm。并且当偏压增大后CrAlN涂层也达到了更大的内应力,最大值出现于-100V,等于2.52GPa。当基体偏压提高后,得到的CrAlN涂层摩擦系数不断降低,从0.49减小为0.31,在0V下达到了最大的磨损率。可以发现,当基体偏压升高后,涂层的磨损作用降低,并且磨痕宽度也变小。     

高功率脉冲和脉冲直流磁控共溅射CrAlN薄膜的研究

目的通过掺杂适量Al元素来固溶强化Cr N薄膜,从而提高薄膜的抗氧化性能和热稳定性。方法采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术制备了Cr Al N薄膜,利用XRD、纳米压痕仪、应力仪、摩擦磨损试验机系统地研究了不同基体偏压对CrAlN涂层结构和力学性能的影响。结果所有CrAlN涂层均以fcc-(Cr,Al)N相为主,且随着基体偏压的增加,沿(111)晶面生长的衍射峰逐渐减弱,并向小角度偏移;薄膜压应力显著增加,最大值为-2.68GPa;薄膜硬度先上升后下降,在基体偏压为-30V时,硬度达到最大值22.3 GPa;H/E值和H~3/E~(*2)值随着基体偏压的增加,近似线性增大,当偏压为-120 V时,均达最大值0.11、0.21 GPa,同时摩擦系数和磨损率逐渐减小。结论当基体偏压为-120 V时,CrAlN薄膜具有最佳的耐磨性能,H/E和H~3/E~(*2)在一定程度上可评价涂层的耐磨性。     

活塞环表面CrAlN涂层的微观组织与抗高温氧化性能

采用多弧离子镀在65Mn钢基体上制备了不同Al含量的CrAlN复合涂层,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、纳米硬度仪和高温氧化炉,系统分析了CrAlN复合涂层的成分、相结构、表面形貌、纳米硬度和抗高温氧化性能。研究结果表明:添加Al后,CrN涂层的择优取向由(111)转变为(200),随着Al含量的增大,衍射峰向右偏移,晶格常数逐渐减小,涂层的表面粗糙度增大,纳米硬度值增加。与CrN涂层相比,CrAlN复合涂层具有较好的抗高温氧化性能,且随Al含量的增加,抗高温氧化性能增强,其原因是涂层表面形成了铬铝氧化物,减小了高温条件下氧向涂层内部的扩散能力。     

脉冲偏压对TiAlCN薄膜结构与力学性能的影响

利用多弧离子镀-磁控溅射复合技术通过改变脉冲偏压在Si片与SS304基体表面制备了TiAlCN薄膜,研究了不同脉冲偏压对薄膜结构和力学性能的影响。薄膜成分、表面形貌、相结构及力学性能分别利用能量弥散X射线谱(EDS)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和纳米压痕仪等设备进行表征。结果表明,随着脉冲负偏压的增加,薄膜中Ti元素的含量先减小后增大,而Al元素有相反的变化趋势。适当增大脉冲偏压,薄膜表面颗粒、凹坑等缺陷得到明显改善。物相分析表明TiAlCN薄膜主要由(Ti,Al)(C,N)相,Ti4N3-x相和Ti3Al相组成。薄膜平均硬度与弹性模量随脉冲负偏压的增加先增大后减小,在负偏压-200 V时达到最大值分别为36.8 GPa和410 GPa。     

溅射气压对铝合金表面HPPMS沉积钒薄膜摩擦学性能的影响

采用高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)技术,在铝合金基体上制备V薄膜。研究溅射气压对V薄膜相结构、表面形貌及摩擦学性能的影响。结果表明:不同气压下制备的V薄膜中的V相仅沿(111)晶面生长,其衍射峰强度先增强后减弱,当气压为0.5Pa时,衍射峰最强且择优取向最明显;同时,V薄膜表面质量最好,其表面粗糙度最小仅为0.267nm。室温下V薄膜样品的耐磨性能与基体相比有大幅提高,当气压为0.5Pa时,摩擦系数可由基体的0.57下降到0.28,磨痕表面无明显的剥落迹象,表现出最佳的摩擦磨损性能。经过200和300℃加热处理后的V薄膜样品的摩擦系数与基体相比具有稳定的低值,这是由于表面氧化造成的。     

基体负偏压对四面体非晶碳膜结构和性能的影响

采用自主研制的45°单弯曲磁过滤阴极电弧沉积系统于Si基体表面制备了四面体非晶碳(ta-C)膜,研究了基体负偏压对薄膜沉积速率、成分、力学性能及摩擦学性能的影响规律。结果表明,随基体负偏压升高,ta-C膜sp3键含量呈先增后减的变化趋势,在-50V时达到最大值(约64%);其硬度和弹性模量呈相似的变化规律,在-50V偏压下获得最大值(48.22GPa和388.52GPa)。ta-C薄膜的摩擦学性能与其sp3碳杂化键的含量密切相关,在-50V偏压下制备的薄膜具有最小平均摩擦因数值(0.10)。可见,采用单弯曲磁过滤阴极弧电弧制备ta-C薄膜的力学和摩擦学特性主要受薄膜中sp3键含量的制约。     

基体负偏压对四面体非晶碳膜结构和性能的影响

采用自主研制的45°单弯曲磁过滤阴极电弧沉积系统于Si基体表面制备了四面体非晶碳(ta–C)膜,研究了基体负偏压对薄膜沉积速率、成分、力学性能及摩擦学性能的影响规律。结果表明,随基体负偏压升高,ta–C膜sp3键含量呈先增后减的变化趋势,在-50 V时达到最大值（约64%）;其硬度和弹性模量呈相似的变化规律,在-50 V偏压下获得最大值(48.22 GPa和388.52 GPa)。ta–C薄膜的摩擦学性能与其sp3碳杂化键的含量密切相关,在-50 V偏压下制备的薄膜具有最小平均摩擦系数值（0.10）。可见,采用单弯曲磁过滤阴极弧电弧制备ta–C薄膜的力学和摩擦学特性主要受薄膜中sp3键含量的制约。     

多弧离子镀负偏压对氮化钛薄膜的影响

目的确定适当的负偏压,提高多弧离子镀氮化钛薄膜的综合性能。方法采用不同的负偏压,在4Cr13不锈钢表面制备Ti N薄膜,探讨偏压对薄膜表面质量、结构、硬度、结合力和摩擦系数的影响。结果负偏压对薄膜表面质量的影响较大:负偏压为0 V时,Ti N薄膜表面凹凸不平,液滴较多;随着负偏压升高,薄膜表面变得光滑,液滴减少并变小,薄膜致密性也得到提高。在不同负偏压下,Ti N薄膜均呈现出在(111)晶面的择优取向,但随着负偏压的增大,这种择优取向逐渐减弱,当负偏压达到400 V时,薄膜在(220)晶面的峰值逐渐增强。随着负偏压从0增至400 V,薄膜的硬度、结合力和耐磨性均先提高,后降低。当负偏压为300 V时,薄膜的硬度和结合力达到最大,分别为2650HV和58 N;摩擦系数和磨损量最小,分别为0.48和0.1065 mm3。结论施加适当的负偏压可以提高薄膜的硬度、结合力、耐磨性等性能,当负偏压为300 V时,薄膜的各项性能达到最佳。     

65Mn钢基体CrTiAlN微纳米复合膜的制备与抗高温磨损性能研究

采用多弧离子镀在活塞环65Mn钢基体表面制备CrTiAlN微纳米复合膜,研究了CrNx过渡缓冲层与工作负偏压对CrTiAlN微纳米复合膜性能的影响规律,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、划痕仪、纳米硬度仪和发动机台架试验装置,系统分析了薄膜相结构、表面形貌、纳米硬度和抗高温摩擦磨损性能。结果表明:当N2含量为45%时,CrNx薄膜中主要以CrN(220)相为主,此时复合膜结合强度相对较高;复合膜厚度随负偏压增大而减小,纳米硬度随负偏压增大而增大,当偏压为–200V时,CrTiAlN微纳米复合膜的晶粒较为细小。采用优化工艺沉积的CrTiAlN复合膜具有优异的抗高温粘着磨损性能,优于CrN膜和电镀Cr,最后对3种活塞环涂层的抗高温磨损机理进行了分析讨论。     

CrAlN薄膜高温抗氧化性的研究

在900℃,循环氧化20 h的试验条件下研究了偏压对CrAlN薄膜抗氧化性的影响.用X射线衍射仪测定薄膜氧化前后的相结构,用场发射扫描电镜观察薄膜氧化前后的表面形貌,并每隔4h测量其氧化增重.结果表明.随着偏压的增加,CrAlN薄膜中的铝含量增加,薄膜的抗氧化性增强.其主要原因是:1)随着铝含量的增加,薄膜表面形成了更多的铬铝混合氧化物,它们充当了氧的扩散阻挡层,减小了高温条件下氧向薄膜内的扩散能力;2)加入的铝与氮以共价键结合,提高了薄膜的热稳定性.     

钼合金磁控溅射镀镍薄膜工艺及后续热处理

目的优化钼表面直流磁控溅射镀镍薄膜的工艺,提出后续热处理方法。方法设计正交实验,探究溅射功率、溅射气压、负偏压和沉积时间对镍薄膜沉积速率和附着力的影响,从而优化工艺参数。利用扫描电镜和平整度仪对最佳工艺参数下制备的薄膜的组织结构进行表征,并研究后续热处理对薄膜附着力的影响。结果工艺参数对镀镍薄膜沉积速率影响的主次顺序为:功率溅射气压负偏压;对薄膜附着力的影响主次顺序为:负偏压沉积时间功率溅射气压。随溅射功率增大,沉积速率增大,薄膜附着力先增后减;随溅射气压增大,沉积速率和薄膜附着力均先增后减。负偏压增大对沉积速率影响较小,但有利于提高薄膜附着力。随沉积时间延长,薄膜附着力降低。在氢气气氛下进行850℃×1 h的后续热处理,能够促进扩散层的形成,明显提高镍薄膜的附着力。结论最佳镀镍工艺参数为:溅射功率1.8 k W,溅射气压0.3 Pa,负偏压450 V,沉积时间10 min。在该条件下制备的镍薄膜厚度达到1.15μm左右,与基体结合紧密,表面平整、连续、致密。后续增加热处理工序是提高镍薄膜附着力的有效方法。     

负偏压对电弧离子镀复合TiAlN 薄膜的影响

采用电弧离子镀技术,以W18Cr4V高速钢为基体,调整基体负偏压,制得多个复合TiAlN薄膜试样,研究了基体负偏压对薄膜微观组织形貌、物相组成、晶格位向、硬度、厚度和沉积速率的影响。结果表明,过高或过低的负偏压会使得膜层表面不平整,显微硬度下降。当负偏压为200 V时,膜层的沉积速率最大;负偏压为150 V时,有利于薄膜(111)晶面的择优取向生长,且TiAlN膜的硬度最高。     

偏压对电弧离子镀CrAlN涂层微观结构及耐侵蚀性能的影响

本文通过在TC11钛合金上利用电弧离子镀技术制备了铬铝氮(CrAlN)涂层。采用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),能量色散X射线光谱(EDX),纳米压痕仪等对CrAlN涂层微观结构和机械性能(如硬度和弹性模量)的影响进行了分析。为了研究偏压对CrAlN涂层固体颗粒抗侵蚀性的影响,还进行了一系列固体颗粒侵蚀实验。结果发现,随着偏压从0V增加至200V,CrA1N涂层的择优生长取向逐渐从(200)转变为(111)晶面。硬度从15.1 GPa增加至接近20 GPa。同时,表面逐渐平整,大颗粒和针孔的数量减少,对CrAlN涂层的抗侵蚀性能均有一定影响。偏压150V时,CrAlN涂层获得最小侵蚀速率,其在30°时为0.032μm/ g,90°时为1.869μm/ g。这些结果表明,选择适当的偏压,CrAlN涂层能够获得更优异的固体颗粒侵蚀抗性。     

多弧离子镀负偏压对氮化钛薄膜的影响研究

在4Cr13不锈钢表面制备TiN薄膜,通过改变负偏压,探讨偏压对薄膜的表面质量、结构、硬度、结合力和摩擦系数的影响。结果表明：负偏压对薄膜的表面质量影响较大。偏压为0 V时,TiN薄膜表面凹凸不平,液滴较多。随着偏压的升高,薄膜表面变得光滑,液滴的尺寸和数量都减小,致密性也得到提高;TiN薄膜在不同偏压下均体现出了在(111)晶面的择优取向,但随着偏压的增大,这种择优取向逐渐减弱,当偏压达到400V时,薄膜在(220)晶面的峰值逐渐增强;当偏压在0 V-400 V之间变化时,薄膜的硬度先增大后减小,当偏压为300 V时,薄膜硬度达到最大值2650 HV;超过300 V时,薄膜的硬度开始降低;当偏压为200 V时,薄膜的结合力为42 N左右;偏压为300 V时,薄膜结合力最大为58 N,偏压为400 V时,薄膜的结合力反而出现下降,为42 N;当偏压为：0V、200V、300V、400V时：平均摩擦系数分别为：0.66、0.55、0.48和0.5;适当的偏压可以提高薄膜的硬度、结合力、耐磨性等性能,当偏压为300 V时,薄膜的各项性能达到最佳。     

锆合金表面CrAl基耐高温涂层及氧化行为研究

目的了解锆合金和涂层的高温氧化行为,通过表面涂层提升锆合金的耐高温氧化性能。方法采用多弧离子镀技术在锆合金基体上制备了CrAlN、CrTiAlN涂层,模拟反应堆失水(LOCA)事故时的高温氧化行为,在360～1160℃下进行1 h氧化测试,对原始锆合金和带涂层样品的氧化增重行为进行了研究。通过X射线衍射和扫描电子显微镜对氧化前后样品的物相结构和形貌进行系统表征分析。结果锆合金在760℃及以下形成深色的混合型锆氧化膜,在860℃以上呈现龟裂和局部剥落。两种涂层氧化时,通过形成致密的Cr_2O_3和Al_2O_3混合氧化层,显著降低了氧化增重。CrAlN涂层在760℃时具有较好的抗氧化性,1060℃时开裂而失去保护作用。CrTiAlN涂层在860℃时能保护基体不受氧化,1060℃时局部开裂,基体开始出现氧化层。结论利用多弧离子镀技术制备的锆合金表面CrAlN和CrTiAlN涂层,在模拟反应堆LOCA事故下具有良好的耐高温氧化性,显示出这两种涂层有潜力发展成为核用事故容错燃料(ATF)包壳涂层。     

Al基上偏压磁控溅射Cu薄膜的工艺研究

利用磁控溅射方法,通过对衬底施加负偏压吸引等离子体中的阳离子对衬底进行轰击,在Al箔上制备Cu薄膜。采用强力胶带试验及数字式微欧计考察了负偏压对薄膜附着力和方块电阻的影响,以及Cu薄膜的氧化规律。结果表明,样品的附着力随负偏压的增大先急剧增加,后又下降,负偏压为200V时附着力最强,为76N;方块电阻则随负偏压的增大先下降,在200V达到最小值1．575Ω/□,而后又增大;Cu薄膜的氧化反应完成的时间与Cu膜厚度基本呈线性规律。     

阴极电弧制备TiAlN薄膜工艺参数的正交分析研究

为深入理解不同工艺参数对阴极电弧制备TiAlN薄膜性质的影响重要性,文中设计了L9(34)正交试验表,研究了基体负偏压、N2流量、阴极弧流对TiAlN沉积速率、表面粗糙度的影响,给出了工艺参数优化组合。结果表明:负偏压对TiAlN薄膜的沉积速率影响最大,其次是N2流量、弧流;对表面粗糙度的影响次序则为N2流量、弧流、负偏压。薄膜沉积速率随N2流量的升高而增大,随负偏压增加先增加后降低,随弧流的增大变化不明显。薄膜表面粗糙度随N2流量的升高逐渐减小,随负偏压的增加而增加,随弧流的增大而增大。     

偏压对MPP制备AlTiSiN纳米复合涂层结构及性能的影响

目的实现对AlTiSiN纳米复合涂层微观组织结构的调控及力学性能优化。方法利用可调控脉冲磁控溅射技术,通过调控基体偏压(-50～-250 V)制备了不同偏压条件下的AlTiSiN纳米复合涂层。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)、原子力显微镜(AFM)、薄膜综合性能测试仪及球盘摩擦试验仪,测试了涂层的微观组织结构、组成成分、表面形貌、力学性能及摩擦学性能。结果偏压对涂层元素组成影响不大。微观组织结构方面,不同偏压条件下制备AlTiSiN纳米复合涂层的晶面衍射峰宽化现象明显,呈现纳米晶组织结构。-200V条件下制备的涂层的晶面衍射峰呈"馒头峰"形态,表明涂层结晶性能出现明显下降,呈类非晶组织结构;偏压升至-250V时,高能离子对涂层生长表面的持续轰击作用,使得涂层生长表面升温明显,导致结晶性能出现明显改善。涂层表面光滑致密,表面粗糙度最低可达1.753nm。力学性能方面,随基体偏压的升高,涂层硬度在取得最大值后逐渐下降,最高硬度可达25.9 GPa,H/E*系数可达0.13。摩擦学性能方面,偏压为-200 V时,涂层磨损率取得最小值4.7×10~(-15) m~3/(N×m)。结论改变基体偏压,成功实现了涂层微观组织结构的调控生长,进而达到了优化涂层组织结构、力学性能及摩擦学性能的目的。     

工艺参数对硫化锌薄膜光学性能和结晶特性的影响

目的 研究离子源偏压和沉积温度的变化对硫化锌薄膜光学性能和结晶性能的影响规律.方法 采用电子束蒸发技术,在K9玻璃基片上制备了硫化锌薄膜.采用分光光度计测试了薄膜的光学性能,利用光谱反演法得出薄膜的折射率和消光系数随波长的变化规律.采用X射线衍射法测试薄膜的结晶状态.结果 随着离子源偏压的增加,薄膜折射率逐渐减小,但变化幅度不大,当离子源偏压为160 V时,1000 nm波长处的薄膜折射率达到最小值2.210.开启加热之后,薄膜折射率显著提高,且随着沉积温度的升高,薄膜折射率逐渐增大,沉积温度为210℃时,1000 nm波长处薄膜折射率达到最大值2.312.两种工艺参数下制备的薄膜,其消光系数均很小.单纯的离子源辅助沉积时,薄膜生长择优取向是(220)晶向,而基底加热状态下沉积的薄膜生长择优取向是(111)晶向.随着离子源偏压增加,薄膜(220)峰的衍射强度降低.沉积温度越高,薄膜(111)峰的衍射强度越大.结论 硫化锌薄膜的光学特性对沉积温度的变化更为敏感,离子源偏压和沉积温度的改变均能显著影响硫化锌薄膜的结晶状态.